CN113479921A - 一种高纯度氢氧化钙的制备方法 - Google Patents

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徐婷
唐晓婵
任倩
王瑞菲
杨旭
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Abstract

本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法，以重钙、乙酸和液碱为原料制备高纯度氢氧化钙，通过重钙酸化、醋酸钙精制和化学沉淀法合成氢氧化钙三个过程，从根本上解决了氢氧化钙纯度不高的问题，降低了反应液中的杂质；在化学沉淀法中采用双滴方法，液碱和Ca(Ac)2溶液瞬间反应生成氢氧化钙，避免了杂质的包夹，氢氧化钙晶化程度高，吸附杂质少，纯度高，采用聚乙二醇分散生成的氢氧化钙，避免了氢氧化钙的团聚；后期聚乙二醇采用热过滤去除，也不会影响氢氧化钙的纯度；本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法设计合理巧妙，采用的物料均为常规物料，过程易于操作和控制，可以实现工业化生产，具有显著的经济效益和社会效益。

Description

一种高纯度氢氧化钙的制备方法
技术领域
本发明涉及氢氧化钙的合成技术领域，具体说是一种高纯度氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙在工业中有广泛的应用，如工业级氢氧化钙广泛用于污水处理，酸性水中和处理、烟气脱硫、垃圾焚烧等领域，食品级氢氧化钙广泛用于食品添加剂、硬脂酸钙、环烷酸钙、乳酸钙、柠檬酸钙的合成及其他高档有机化工的合成等领域。优质工业级氢氧化钙用于新型涂料、化工合成、皮革制造等行业。
国内氢氧化钙主要生产工艺为生石灰消化工艺，分为干法和湿法两种。均通过石灰石高温煅烧制备出生石灰氧化钙，经破碎为细颗粒后在消化器设备中与一定比例的水发生化合反应制备出氢氧化钙。该工艺虽然工业应用十分广泛，但存在一系列的问题：（1）石灰石高温煅烧导致生产能耗高；（2）石灰石中的硅系杂质难以去除彻底，导致产品钙含量低（<97%）；（3）部分氧化钙无法完全消化，导致氢氧化钙中有残余氧化钙，严重影响产品应用；（4）整套工艺技术难度低，经济效益差，属于传统落后工艺，专利CN110746129A采用生石灰消化工艺制得氢氧化钙。
综上，市场上的氢氧化钙产品虽然多，但是质量参差不齐，存在的硅系杂质难以彻底去除，部分氧化钙无法完全消除，因此产品含量低、杂质多、酸不溶物高、白度低、粉体色差大等缺点，质量不能满足市场需求，另一方面高温煅烧还存在能耗高、经济效益差的问题。并且由于氢氧化钙本身性质的原因，粒径越低，氢氧化钙越容易聚集成大颗粒，很难实现细颗粒高纯度工业级别的制备。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种高纯度氢氧化钙的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将100~300份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至40~80℃，向其中滴加乙酸至pH为4~6，保温搅拌反应1~2小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为7~9，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 812985DEST_PATH_IMAGE002
将100~200份纯水和1~5份聚乙二醇置于反应釜中，开启搅拌，升温至60~80℃，将250~300份液碱和步骤
Figure 524589DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应0.5~1小时，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇300或聚乙二醇400；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 327460DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流30~60分钟，降温至60~70℃，热过滤，用60~70℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在60~70℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 466317DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1~2。
优选的，乙酸的质量浓度为50~70%。
优选的，液碱的质量浓度为28~32%。
优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇400。
优选的，步骤①所得Ca(Ac)2溶液滴加速度是液碱的滴加速度的2~3倍。
优选的，一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 488893DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将200份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至50℃，向其中滴加乙酸至pH为5，保温搅拌反应1.5小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为8，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
乙酸的质量浓度为60%
Figure 738609DEST_PATH_IMAGE002
将150份纯水和4份聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，将280份液碱和步骤
Figure 661565DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应45分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 971324DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 42048DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流50分钟，降温至65℃，热过滤，用65℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在65℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 33138DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1.5。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法，以重钙、乙酸和液碱为原料制备高纯度氢氧化钙，通过重钙酸化、醋酸钙精制和化学沉淀法合成氢氧化钙三个过程，其中在重钙酸化过程中先通过乙酸调节至酸性，沉淀出酸不溶杂质，这样重钙中的硅和少量金属杂质能够全部去除，从根本上解决了氢氧化钙纯度不高的问题；醋酸钙精制中通过液碱反调pH至碱性，沉淀出碱不溶杂质，如铅、铬、铁等，极大降低了反应液中的杂质；在化学沉淀法中采用双滴方法，液碱和Ca(Ac)2溶液瞬间反应生成氢氧化钙，避免了杂质的包夹，氢氧化钙晶化程度高，吸附杂质少，纯度高，采用聚乙二醇分散生成的氢氧化钙，避免了氢氧化钙的团聚；后期聚乙二醇采用热过滤去除，也不会影响氢氧化钙的纯度；
本发明的高纯度氢氧化钙的制备方法设计合理巧妙，采用的物料均为常规物料，过程易于操作和控制，可以实现工业化生产，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种高纯度氢氧化钙的制备方法，通过以下技术方案实现：
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 872918DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将100~300份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至40~80℃，向其中滴加乙酸至pH为4~6，保温搅拌反应1~2小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为7~9，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 291261DEST_PATH_IMAGE002
将100~200份纯水和1~5份聚乙二醇置于反应釜中，开启搅拌，升温至60~80℃，将250~300份液碱和步骤
Figure 583702DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应0.5~1小时，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇300或聚乙二醇400；
Figure 440800DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 571305DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流30~60分钟，降温至60~70℃，热过滤，用60~70℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在60~70℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 222866DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1~2。
优选的，乙酸的质量浓度为50~70%。
优选的，液碱的质量浓度为28~32%。
优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇400。
优选的，步骤①所得Ca(Ac)2溶液滴加速度是液碱的滴加速度的2~3倍。
优选的，一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 268182DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将200份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至50℃，向其中滴加乙酸至pH为5，保温搅拌反应1.5小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为8，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
乙酸的质量浓度为60%
Figure 601074DEST_PATH_IMAGE002
将150份纯水和4份聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，将280份液碱和步骤
Figure 149867DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应45分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 237909DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 442626DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流50分钟，降温至65℃，热过滤，用65℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在65℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 641526DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1.5。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
①将100kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至40℃，向其中滴加乙酸至pH为4，保温搅拌反应1小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为7，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
②将100kg纯水和1kg聚乙二醇200置于反应釜中，开启搅拌，升温至60℃，将250kg液碱和步骤①所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应0.5小时，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
③将步骤②所得氢氧化钙滤饼加入到氢氧化钙滤饼等质量的乙醇中回流30分钟，降温至60℃，热过滤，用60℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在60℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙68.1kg，产率92.0%，纯度为99.52%，白度95.6，激光粒度D50为10.18μm。
实施例2
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 982508DEST_PATH_IMAGE001
将300kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至80℃，向其中滴加乙酸至pH为6，保温搅拌反应2小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为9，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 241451DEST_PATH_IMAGE002
将200kg纯水和5kg聚乙二醇300置于反应釜中，开启搅拌，升温至80℃，将300kg液碱和步骤
Figure 423210DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应1小时，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
Figure 160222DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 683607DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到氢氧化钙滤饼2倍质量的乙醇中回流60分钟，降温至70℃，热过滤，用70℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在70℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙68.4kg，产率92.5%，纯度为99.54%，白度95.6，激光粒度D50为10.23μm。
实施例3
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 51134DEST_PATH_IMAGE001
将200kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至50℃，向其中滴加乙酸至pH为4.5，保温搅拌反应1.5小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为7.5，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 27181DEST_PATH_IMAGE002
将150kg纯水和2kg聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，将280kg液碱和步骤
Figure 505567DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应45分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
Figure 149038DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 484204DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到氢氧化钙滤饼1.2倍质量的乙醇中回流40分钟，降温至65℃，热过滤，用68℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在65℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙69.5kg，产率93.9%，纯度为99.62%，白度95.8，激光粒度D50为10.09μm。
实施例4
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 150809DEST_PATH_IMAGE001
将280kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至60℃，向其中滴加乙酸至pH为5.5，保温搅拌反应1.2小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为8.5，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 229623DEST_PATH_IMAGE002
将180kg纯水和4kg聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至65℃，将280kg液碱和步骤
Figure 727601DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应50分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
Figure 669886DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 886104DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到氢氧化钙滤饼1.4倍质量的乙醇中回流50分钟，降温至68℃，热过滤，用62℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在62℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙70.4kg，产率95.2%，纯度为99.65%，白度96.2，激光粒度D50为10.04μm。
实施例5
一种高纯度氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
Figure 768610DEST_PATH_IMAGE001
将200kg纯水和100kg重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至50℃，向其中滴加乙酸至pH为5，保温搅拌反应1.5小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为8，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 58777DEST_PATH_IMAGE002
将150kg纯水和4kg聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，将280kg液碱和步骤
Figure 1325DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应45分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
Figure 376942DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 797559DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到氢氧化钙滤饼1.5倍质量的乙醇中回流50分钟，降温至65℃，热过滤，用65℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在65℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙71.5kg，产率96.6%，纯度为99.68%，白度96.3，激光粒度D50为10.92μm。
对实施例1~5所得的高纯度氢氧化钙各取样50g，混合均匀，然后进行重金属铅、铬、汞和三价铁的检测，采用原子吸收分光光度计进行检测，结果显示，铅、铬、汞和三价铁均未检出。

Claims (6)

1.一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将100~300份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至40~80℃，向其中滴加乙酸至pH为4~6，保温搅拌反应1~2小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为7~9，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
Figure 509265DEST_PATH_IMAGE002
将100~200份纯水和1~5份聚乙二醇置于反应釜中，开启搅拌，升温至60~80℃，将250~300份液碱和步骤
Figure 357135DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应0.5~1小时，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇300或聚乙二醇400；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 220049DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流30~60分钟，降温至60~70℃，热过滤，用60~70℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在60~70℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 444357DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1~2。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：乙酸的质量浓度为50~70%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：液碱的质量浓度为28~32%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为聚乙二醇400。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤①所得Ca(Ac)2溶液滴加速度是液碱的滴加速度的2~3倍。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氢氧化钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
Figure 709116DEST_PATH_IMAGE001
以重量份计，将200份纯水和100份重钙加入反应釜中，开启搅拌打浆，升温至50℃，向其中滴加乙酸至pH为5，保温搅拌反应1.5小时，过滤分离得到Ca(Ac)2溶液，然后在搅拌下加入液碱至pH为8，过滤分离得到精制Ca(Ac)2溶液；
乙酸的质量浓度为60%
Figure 993467DEST_PATH_IMAGE002
将150份纯水和4份聚乙二醇400置于反应釜中，开启搅拌，升温至70℃，将280份液碱和步骤
Figure 343677DEST_PATH_IMAGE001
所得Ca(Ac)2溶液同时滴加反应装置中，超声振动，保温反应45分钟，抽滤、用水淋洗滤饼，得到NaAc溶液和氢氧化钙滤饼；
液碱的质量浓度为30%；
Figure 106097DEST_PATH_IMAGE003
将步骤
Figure 723897DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼加入到乙醇中回流50分钟，降温至65℃，热过滤，用65℃的乙醇淋洗滤饼，滤饼在65℃下真空干燥，得到高纯度氢氧化钙；
其中步骤
Figure 179150DEST_PATH_IMAGE002
所得氢氧化钙滤饼和乙醇的质量比为1：1.5。
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