CN103803559B - 低水份含量的白炭黑加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低水份含量的白炭黑加工工艺。本发明以稻壳灰为原料，经碱液处理得水玻璃，再酸化沉淀、三段式干燥得白炭黑成品。本发明具有如下优点：工艺步骤严谨，工艺参数明确，对产品进行三段式干燥处理，使成品水份含量低，粒径分布均匀，颗粒小，且加工过程能量循环利用，环保高效。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及低水份含量的白炭黑加工工艺。
背景技术
稻壳是大米加工的主要副产物,约占稻谷重量的20%,目前全世界年产稻壳4000万吨以上,稻壳灰作为稻壳燃烧后的产物,如果不加以利用,不但造成浪费,而且还污染环境;稻壳灰的主要成分为二氧化硅,约占85%~90%,其他矿物杂质很少,是生产精细化工产品白炭黑的理想原料。
白炭黑是一种重要的化工产品,又称水合二氧化硅, 化学式SiO2.nH2O,是一种硅酸盐系列补强材料，由于其具有补强性和分散性等多种性能,因此被广泛应用于制鞋、橡胶、塑料、乳胶、涂料、农药、消防、电镀、牙膏、造纸、树脂、化妆品、医药及食品等领域。其在医药中用作载体，在农药、饲料等行业中用做载体或流动剂，在牙膏中用作膏体的摩擦剂、增稠剂和填料，在涂料行业用作分散剂和消光剂，在食品行业上用作稳定剂，在造纸行业可作特种纸张的填料和增强剂等。
利用稻壳灰为原料生产白炭黑市场容量大，前景好，目前国内外关于由稻壳以及稻壳灰制备白炭黑的报道也较多,且大多采用传统的沉淀法,即首先将稻壳灰与碱液反应,制成水玻璃,再将水玻璃与酸作用,经沉淀、洗涤、干燥后得白炭黑产品,但是成品质量不稳定，水份含量高，粉体粒径大且分布不均，不符合生产需求，且加工过程能耗较大。
水玻璃是稻壳灰生产白炭黑的中间产物，其由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料，其可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃，其分子式分别为Na20·mSi02和K20·mSi02。式中的系数m称为模数，即水玻璃中二氧化硅和碱金属氧化物的摩尔比。模数是水玻璃的重要性质参数，对水玻璃的粘度、密度、沸点及煮沸时的特征、冰点及冷冻时的特征以及化学性质都有影响，其对所制备的白炭黑纯度也有影响，一般生产所需水玻璃的优良模数在2.5-3.2之间，在这个模数范围内，模数越高白炭黑纯度越高。综上可见控制和选择良好的制备水玻璃的反应条件至关重要，反应温度、压力、搅拌速度等因素都与该工艺的顺利进行密切关联。
干燥工艺与成品白炭黑的水份含量密切相关，但传统干燥工艺不仅能耗高，而且干燥效果不佳，干燥不充分，成品水份含量高；干燥过度，甚至会破坏成品加工性能。影响成品质量特性的因素繁多，只有严格把控好各生产环节方可使提升成品品质。
发明内容
本发明旨在解决现有技术存在的上述不足，目的是提供一种白炭黑加工工艺，其工艺步骤严谨，工艺参数明确，对产品进行三段式干燥处理，使成品水份含量低，粒径分布均匀，颗粒小，且加工过程能量循环利用，环保高效。
实现上述目的的技术方案是：
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量3-4倍的质量分数3-4%的盐酸中浸泡2-3h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在500-550℃燃烧1-2h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于550-650℃燃烧30-60min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
反应原理：mSiO2+2nNaOH→nNa2O.mSiO2 +nH2O
将稻壳灰与质量分数40-55%的NaOH溶液按质量比1:4-6在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度200-300r/min，蒸汽温度170-220℃，釜内压力0.6-0.9Mpa，反应2.5-3.5h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至85-95℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
反应原理：Na2O.SiO2+H+ →SiO2.H2O+Na++H2O
在反应釜中加入稻壳灰质量0.6-1.2倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至60-80℃，同时加入质量比1.2-1.6:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量260-330m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到3.5-4.5，通蒸汽升温至81-96℃熟化1-3h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间20-40min，压力1-2Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间30-50min，热风进口温度370-450℃，尾气出口温度150-200℃，压力0.4-0.6Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间20-30min，压力0.6-0.8Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
本发明将稻壳先进行稀酸浸泡，可将稻壳中的一部分杂质除去，同时提升稻壳中有效物的浸出率，再将酸浸泡后的稻壳进行喷雾干燥，可有效细化稻壳，为后续充分燃烧做准备，最后将燃烧阶段分为普通燃烧和悬浮燃烧，可有效确保稻壳灰的白度和二氧化硅的含量，这主要是因为随着温度的升高，稻壳中有机物燃烧越充分，尤其C燃烧越完全：但是温度过高，产物易烧结，影响产物品质，而且温度过高也是能源的浪费。故本发明设计两段式燃烧法，先将稻壳进行500-550℃燃烧，再将燃烧产物在550-650℃下进行悬浮燃烧，即节约了能源，又使燃烧反应充分，产物在燃烧炉中还不易结块成团。
为确保稻壳灰与碱液反应完全充分，反应条件温度，将传统的夹套加热法改革为蒸汽管直接通入反应釜中加热，同时为确保反应釜各处温度均匀，在反应釜上均匀设有蒸汽孔，以使蒸汽能均匀分布，与传统工艺比较，这样不仅确保了高压釜内的温度均衡从而充分加热反应物，使反应充分有序进行，确保产物水玻璃模数，而且热能可有效贮存在釜内，且随着温度的提升还可提升釜内反应压力，这样降低了能耗的损失，还节约了能耗。
另外本发明采用三段式干燥工艺，可降低成品水份含量，确保产品粒径均匀，颗粒小。传统工艺以热风干燥白炭黑，前期物料的失水速率较快，而后期的失水速率却非常缓慢。靠提高热风温度来提高后期干燥速率无明显效果，反而会增大能耗，甚至破坏物料的加工特性。而单独以喷雾干燥白炭黑，干燥效果不佳，白炭黑水分含量只能控制在7-9%，以真空干燥或者冷冻干燥，对生产设备要求较高，且干燥效果依然不理想，冷冻干燥还易造成白炭黑加工特性不佳。综上所述，从产品质量和节能角度考量，本发明将干燥工艺分段进行，第一干燥阶段采用压力喷雾干燥，初步干燥白炭黑，并粉碎颗粒，控制颗粒粒径分布；第二阶段采用旋转闪蒸干燥机，对白炭黑进行热风干燥，因为在热风干燥过程中，干燥器出口的废气稳定依然较高，且吸湿能力较强，故本发明利用第二阶段干燥产生的尾气作为能源进行第三阶段操作，可充分利用热空气的潜热和热能，以达到节能的目的，这样不仅能缩短干燥时间，使干燥后的白炭黑水份含量低于5%，还能在干燥的同时粉碎物料，实现高效连续生产。
本发明的优点：
1、工艺流程严谨完善、操作方便；
2、反应周期短，反应条件温和，与传统工艺相比，节能减排，降低生产成本；
3、水玻璃制备过程温度均衡，反应完全；
4、采用分段式燃烧工艺，稻壳燃烧更完全，产物不易结块，且缩短燃烧时间，避免了能源的浪费；
5、采用三段式干燥工艺，降低成品水份含量，减小成品粒径，均匀成品粒径分布，提升产品品质的同时，确保产品质量稳定性；
6、加工工艺进行能量循环利用设计，环保高效；
7、白炭黑收集系统，采用脉冲袋滤器密闭除尘，工作场所的粉尘浓度低于国家标准。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，以助于理解本发明的内容。
实施例1：
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量11倍的质量分数3.5%的盐酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在530℃燃烧1.4h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于580℃燃烧45min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数45%的NaOH溶液按质量比1:5在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度240r/min，蒸汽温度190℃，釜内压力0.8Mpa，反应3h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至90℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.8倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至70℃，同时加入质量比1.3:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到4，通蒸汽升温至93℃熟化2h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间30min，压力1.6Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间40min，热风进口温度420℃，尾气出口温度170℃，压力0.5Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间25min，压力0.7Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
实施例2
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量9倍的质量分数3%的盐酸中浸泡2h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在500℃燃烧1h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于550℃燃烧30min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数40%的NaOH溶液按质量比1:4在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度200r/min，蒸汽温度170℃，釜内压力0.6Mpa，反应2.5h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至85℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.6倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至60℃，同时加入质量比1.2:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量260m3/h，水玻璃的流量200m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到3.5，通蒸汽升温至81℃熟化1h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间20min，压力1Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间30min，热风进口温度370℃，尾气出口温度150℃，压力0.4Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间20min，压力0.6Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
实施例3
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量12倍的质量分数4%的盐酸中浸泡3h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在550℃燃烧2h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于650℃燃烧60min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数55%的NaOH溶液按质量比1: 6在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度300r/min，蒸汽温度220℃，釜内压力0.9Mpa，反应3.5h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至95℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量1.2倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至80℃，同时加入质量比1.6:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量330m3/h，水玻璃的流量240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到4.5，通蒸汽升温至96℃熟化3h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间40min，压力2Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间50min，热风进口温度450℃，尾气出口温度200℃，压力0.6Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间30min，压力0.8Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
实施例4
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量7倍的质量分数1%的盐酸中浸泡1h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在450℃燃烧40min，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于500℃燃烧20min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数35%的NaOH溶液按质量比1:3在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度160r/min，蒸汽温度140℃，釜内压力0.4Mpa，反应2h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至75℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.5倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至50℃，同时加入质量比1:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量230m3/h，水玻璃的流量140m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到2.5，通蒸汽升温至66℃熟化40min，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间10min，压力0.6Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间20min，热风进口温度340℃，尾气出口温度120℃，压力0.3Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间15min，压力0.5Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
实施例5
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量15倍的质量分数7%的盐酸中浸泡4h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在600℃燃烧2.5h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于700℃燃烧50min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数65%的NaOH溶液按质量比1:3在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度360r/min，蒸汽温度250℃，釜内压力1.1Mpa，反应4h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至100℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量1.5倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至90℃，同时加入质量比1.8:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量350m3/h，水玻璃的流量270m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到5，通蒸汽升温至100℃熟化3.5h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间50min，压力3Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间60min，热风进口温度490℃，尾气出口温度220℃，压力0.8Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间40min，压力0.9Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
对比例1
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量11倍的质量分数3.5%的盐酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳送入悬浮燃烧炉，于580℃燃烧3h，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数45%的NaOH溶液按质量比1:5在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度240r/min，蒸汽温度190℃，釜内压力0.8Mpa，反应3h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至90℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.8倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至70℃，同时加入质量比1.3:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到4，通蒸汽升温至93℃熟化2h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间30min，压力1.6Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间40min，热风进口温度420℃，尾气出口温度170℃，压力0.5Mpa；再将经两阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
对比例2
低水份含量的白炭黑加工工艺，具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量11倍的质量分数3.5%的盐酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳进行真空干燥，再将干燥后的稻壳送入马弗炉，于600℃燃烧4h，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数45%的NaOH溶液按质量比1:5在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度240r/min，蒸汽温度190℃，釜内压力0.8Mpa，反应3h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至90℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.8倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至70℃，同时加入质量比1.3:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到4，通蒸汽升温至93℃熟化2h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经旋转闪蒸干燥机进行干燥，控制干燥时间95min，热风进口温度420℃，尾气出口温度170℃，压力0.7Mpa；再将干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装,即得白炭黑成品。
试验例：
1、水玻璃的模数为产品中二氧化硅摩尔数与氧化钠摩尔数的比值，参见GB／T4209．1996工业硅酸钠，分别测定实施例1-5、对比例1-2中水玻璃中氧化钠和二氧化硅的量，然后计算水玻璃的模数。
2、采用激光粉末粒度测试仪测量实施例1-5、对比例1-2制备的白炭黑样品粒子的尺寸和分布情况。
3、含水量的测定
称取约0.15 g实施例1-5、对比例1-2制备的白炭黑样品放入已恒定质量的称量瓶中。半开瓶盖,将其放入约106e的恒温烘箱中保持2 h,然后盖上称量瓶,放入干燥器中,冷却30 min后称量。含水量按下式计算:
X=(A-B)/G*100%
式中 X:含水量，%；
A:称量瓶与样品质量之和,g；
B:烘干后称量瓶与样品质量之和,g；
G:白炭黑样品质量,g。
4、生产工艺能耗比较
测定生产一吨白炭黑成品时，实施例1-5和对比例1-2组中工艺每小时所消耗的电量。各测定结果见表1：
表1 各指标比较
由上表可知，不同的工艺方法和工艺参数都将导致产物指标的波动，实施例1各指标均最佳，可见实施例1的工艺方法和参数合理高效节能。工艺参数范围内的实施例2-3也较优，但是在工艺参数范围外的实施例4-5，效果不如实施例1-3，可见即使工艺步骤相同，没有合理的工艺参数配合，依然无法达到良好的工艺效果。而对比例1-2在稻壳制备工艺和白炭黑干燥工艺中简单采用常规方法，不仅反应时间长，反应条件更高，浪费了能源，同时还无法达到良好的工艺效果（水玻璃模数、白炭黑粒径、白炭黑含水量）。
Claims (2)
1.低水份含量的白炭黑加工工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量3-4倍的质量分数3-4%的盐酸中浸泡2-3h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在500-550℃燃烧1-2h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于550-650℃燃烧30-60min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数40-55%的NaOH溶液按质量比1:4-6在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度200-300r/min，蒸汽温度170-220℃，釜内压力0.6-0.9Mpa，反应2.5-3.5h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至85-95℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.6-1.2倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至60-80℃，同时加入质量比1.2-1.6:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量260-330m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到3.5-4.5，通蒸汽升温至81-96℃熟化1-3h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间20-40min，压力1-2Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间30-50min，热风进口温度370-450℃，尾气出口温度150-200℃，压力0.4-0.6Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间20-30min，压力0.6-0.8Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的低水份含量的白炭黑加工工艺，其特征在于：具体工艺步骤如下：
A、稻壳灰的制备：
将稻壳除杂后，添加稻壳质量11倍的质量分数3.5%的盐酸中浸泡2.5h，再水洗除酸，将水洗后的稻壳喷雾干燥，再将干燥后的稻壳于马弗炉中在530℃燃烧1.4h，再将燃烧产物送入悬浮燃烧炉，于580℃燃烧45min，得稻壳灰备用；
B、水玻璃的制备：
将稻壳灰与质量分数45%的NaOH溶液按质量比1:5在高压釜中混匀，搅拌器和蒸汽管分别通入高压釜内，蒸汽管上均匀分布蒸汽孔，控制搅拌速度240r/min，蒸汽温度190℃，釜内压力0.8Mpa，反应3h，过滤即得液体水玻璃备用；
C、水玻璃脱蒸汽：
将液体水玻璃通入中转槽，将液体水玻璃与热蒸汽分离，脱除的热蒸汽进入其他环节进行热能供给；
D、沉淀分离：
当液体水玻璃降至90℃时，送至沉淀池，使液体水玻璃与炭分离，得水玻璃母液备用；
E、水玻璃的稀释和压滤：
将水玻璃母液依据生产所需稀释，将稀释后的水玻璃经板框压滤机压滤得水玻璃滤饼备用，
F、白炭黑的制备：
在反应釜中加入稻壳灰质量0.8倍的水，搅拌下直接通蒸汽升温至70℃，同时加入质量比1.3:1的硫酸和水玻璃滤饼，控制硫酸的流量280m3/h，水玻璃的流量200-240m3/h，待计量好的水玻璃加完之后，调节pH值到4，通蒸汽升温至93℃熟化2h，放料入冷却槽，经压滤机过滤、洗涤得白炭黑滤饼；
G、分段式干燥工艺：
将白炭黑滤饼浆化后，经压力喷雾干燥机进行第一阶段干燥，干燥时间30min，压力1.6Mpa；经第一阶段干燥后的物料经旋转闪蒸干燥机进行第二阶段干燥，控制干燥时间40min，热风进口温度420℃，尾气出口温度170℃，压力0.5Mpa；将第二阶段干燥的尾气经引风机回收加热新鲜空气，进行第三阶段干燥，干燥时间25min，压力0.7Mpa；再将经三阶段干燥后的白炭黑粉末通过脉冲袋滤器收集，最后将收集产物计量包装即得白炭黑成品。
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