CN105502426B - 用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法 - Google Patents

用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法，包括步骤如下：1)加工温石棉尾矿粉；2)在温石棉尾矿粉中加入强碱，混匀且焙烧反应，获得含水玻璃的活性焙烧产物；其中，强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾；温石棉尾矿粉与强碱按SiO2:(Na/K)OH摩尔比为1:0.5～1:6称重；3)将活性焙烧产物与工业用水按固液质量比1:5～1:30配比，水浸反应20min～2h，获得含水玻璃的悬浮液；4)将步骤3)悬浮液经过滤、脱水后，得到水玻璃滤液和滤渣；5)水玻璃滤液再经喷雾干燥后得到水玻璃。该方法以强碱作化学助剂，与温石棉尾矿中的氧化硅反应后浸出制备水玻璃，工艺流程和焙烧时间短，能源消耗少，绿色、环保，有益于推广应用。

Description

用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法
技术领域
本发明涉及一种提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法，特别是一种用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法；属于温石棉尾矿资源综合利用、固体废弃物处理、材料加工与环境保护领域。
背景技术
温石棉尾矿的矿物组成主要有温石棉短纤维、纤蛇纹石、叶蛇纹石和利蛇纹石等，且含有少量的磁铁矿、滑石、白云石、水镁石、方解石等；主要化学成分为SiO2、MgO，还有少量的Fe2O3、NiO、Cr2O3等。
水玻璃是一种水溶性硅酸盐，以钠水玻璃更为常见，通常以石英粉(SiO2)混合纯碱(Na2CO3)，在1300～1400℃的高温下熔融生成液体硅酸钠，从炉口出料流出，制块或水淬成颗粒。或以石英粉和烧碱为原料，置于高压反应釜内，在2～3大气压下进行蒸压反应，直接生成液体水玻璃。这些方法存在反应温度高，能耗大，对设备要求高，经济效益低等问题。
也有选用其他原料制备水玻璃的方法，公开号为CN101318662B的发明专利公开了一种以硅胶为原料，常压下混合烧碱溶液制备水玻璃的方法。公开号为CN101357768B的发明专利公开了一种以用废弃线路板中非金属粉末(主要成分为环氧/树脂和玻璃纤维)和碱为原料，在反应釜中高温高压制备水玻璃的方法。公开号为CN103818915A的发明专利公开了一种以硅藻土为助剂层，利用硅藻土多孔的性质，吸附液体水玻璃中悬浮杂质，使制备液透明度达到高透明液体水玻璃的方法。
在现有技术中，工业生产水玻璃仍然以石英粉为主要原料，因制备成本较高，造成产品附加值降低。温石棉尾矿是一种工业固体废弃物，含有38～42％的氧化硅和38～43％氧化镁。其中温石棉尾矿中含有的氧化硅组分可作为制备水玻璃的原料。但目前对温石棉尾矿的研究更多是以提取氧化镁为主，导致最后剩余的多孔氧化硅等硅质组分杂质含量高，直接利用价值低。
因此，直接提取温石棉尾矿中的氧化硅组分制备成水玻璃产品，将可以大大提高温石棉尾矿的利用价值；为温石棉尾矿资源综合利用、固体废弃物处理开辟一条新的出路。
至目前为止，还未见有用强碱焙烧法从温石棉尾矿中提取氧化硅组分成功制备水玻璃的相关报道。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种焙烧温度低、焙烧时间短、能耗低，减少污染，降低成本，用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法，包括如下步骤：
1)取温石棉尾矿加工成温石棉尾矿粉，所用的温石棉尾矿为在温石棉开采和选矿过程中排放的固体尾渣；
2)在所述温石棉尾矿粉中加入强碱，混合搅拌均匀后，置于加热炉中进行焙烧反应，获得含水玻璃的活性焙烧产物；其中，所述强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾；所述温石棉尾矿粉与所述强碱按SiO2:(Na/K)OH摩尔比为1:0.5～1:6称重；
3)将所述活性焙烧产物与工业用水按固液质量比1:5～1:30配比，水浸反应20min～2h，获得含水玻璃的悬浮液；
4)步骤3)所述悬浮液经过滤、脱水后，得到水玻璃滤液和滤渣；
5)步骤4)中的水玻璃滤液再经喷雾干燥后得到所述的水玻璃。
其中，所用温石棉尾矿的粒度范围为60目～600目；进行焙烧反应时，焙烧温度为250～1000℃，焙烧时间为0.5～4.0h。
若在温石棉尾矿粉加入氢氧化钠强碱混匀焙烧反应，再经水浸、过滤、脱水且喷雾干燥后得到的水玻璃为钠水玻璃。
若在温石棉尾矿粉加入KOH强碱混匀焙烧反应，再经水浸、过滤、脱水且喷雾干燥后得到的水玻璃为钾水玻璃。
同时，还要对步骤4)中得到的滤渣进行处理；其处理步骤为：先将滤渣洗涤至近中性得到含氧化镁的滤饼；然后将含氧化镁的滤饼进行酸浸处理后获得粗制硫酸镁溶液，再经除杂获得精制硫酸镁溶液；最后再经沉淀处理获得含氧化镁的产品。
由于采用了上述技术方案提取温石棉尾矿中的氧化硅制备水玻璃，其有益效果如下：1)本发明将温石棉尾矿与强碱混合焙烧属于固相化学反应法，在常压条件下进行。石棉尾矿中氧化硅组分与强碱反应后形成可溶于水的硅酸盐和不溶于水的氧化镁等，经水浸后获得含水玻璃的悬浮液、过滤后获得含水玻璃的滤液和含氧化镁等氧化物的残渣，直接喷雾干燥后即可得到水玻璃。为石棉尾矿的资源化综合利用提供了新的方法；2)本发明选用强碱作为化学助剂，与石棉尾矿中的氧化硅组分反应彻底，在焙烧过程中不产生有毒有害气体，绿色环保，无污染；3)本发明无需高温高压条件，工艺流程短，便于控制，化学助剂用量小，焙烧时间短，能源消耗小，成本低；4)本发明温石棉尾矿提取氧化硅后，形成的含氧化镁滤渣可用于制备含镁系列化合物粉体材料，如氢氧化镁、碱式碳酸镁和氧化镁，进而为温石棉尾矿的资源化利用提供新的技术。
具体实施方式
本发明公开的一种用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法，包括如下步骤：
1)取温石棉尾矿加工成温石棉尾矿粉；
2)在所述温石棉尾矿粉中加入强碱，混合搅拌均匀后，置于加热炉中进行焙烧反应，获得含水玻璃的活性焙烧产物；其中，所述强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾；所述温石棉尾矿粉与所述强碱按SiO2:(Na/K)OH摩尔比为1:0.5～1:6称重；
3)将所述活性焙烧产物与工业用水按固液质量比1:5～1:30配比，水浸反应20min～2h，获得含水玻璃的悬浮液；
4)步骤3)所述悬浮液经过滤、脱水后，得到水玻璃滤液和滤渣；
5)步骤4)中的水玻璃滤液再经喷雾干燥后得到所述的水玻璃。
其中，所用温石棉尾矿粉的粒度范围为60目～600目；进行焙烧反应时，焙烧温度为250～1000℃，焙烧时间为0.5～4.0h。
若在温石棉尾矿粉中加入氢氧化钠强碱混匀焙烧反应，经水浸、过滤、脱水后得到的水玻璃滤液为硅酸钠滤液，再将硅酸钠滤液经喷雾干燥后得到的水玻璃为钠水玻璃。
若在温石棉尾矿粉中加入氢氧化钾强碱混匀焙烧反应，经水浸、过滤、脱水后得到的水玻璃滤液为硅酸钾滤液，再将硅酸钾滤液经喷雾干燥后得到的水玻璃为钾水玻璃。
同时，还要对步骤4)中得到的滤渣进行处理；其处理步骤为：先将滤渣用工业用水洗涤至近中性得到含氧化镁的滤饼，含氧化镁滤饼中还包括Fe2O3、Al2O3等杂质化学组分；其二，将含氧化镁的滤饼用硫酸溶液进行酸浸处理，得到酸浸液。所用的硫酸溶液的质量百分浓度为5～35％，酸浸温度为30～90℃，酸浸时间为0.5～4.0h；其三，将酸浸液经压滤机压滤得到粗制硫酸镁滤液；再经常规的分步沉淀除杂后获得精制硫酸镁溶液；其四，将精制硫酸镁溶液经沉淀、焙烧等处理获得含氧化镁的产品；如氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化镁等镁系列化合物。
上述步骤1)所用的温石棉尾矿为在温石棉开采和选矿过程中排放的固体尾渣；温石棉尾矿粉是将选用的温石棉尾矿原料进行常规的破碎、球磨等处理加工而成，温石棉尾矿粉中SiO2质量百分含量为35％～45％。
温石棉尾矿其物相组成主要包括温石棉短纤维、纤蛇纹石、叶蛇纹石和利蛇纹石等，且含有少量的磁铁矿、滑石、白云石、水镁石、方解石等。
上述步骤4)所述的喷雾干燥装置可选用常规的压力喷雾干燥机，该压力喷雾干燥机的喷雾压力为1.0～5.0MPa，进风口温度为105～300℃，进料速度为0.8～3.6L/h。
下面以具体实例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实例1
1)取温石棉尾矿原料用常规方法进行破碎、球磨，获得60目的温石棉尾矿粉；温石棉尾矿粉的SiO2质量百分含量为40％；
2)在步骤1)获得的温石棉尾矿粉中加入强碱，该强碱选用氢氧化钠；温石棉尾矿粉与氢氧化钠按照SiO2/NaOH摩尔比为1:6称重，放入常规的带搅拌装置的容器中混匀后，再置于加热炉中，在600℃条件下焙烧反应4h，反应后获得含硅酸钠水玻璃的活性焙烧产物；
3)将步骤2)获得的活性焙烧产物与工业用水按照1:30配比水浸20min，采用压滤机压滤后获得钠水玻璃滤液，滤渣洗涤至中性获得含氧化镁的滤饼；
4)将步骤3)获得的钠水玻璃滤液选用常规的压力喷雾干燥机，在喷雾压力为1.0MPa，进风口温度105℃，进料速度0.8L/h的条件下进行喷雾干燥后制备得到钠水玻璃；
5)将步骤3)获得的含氧化镁滤饼选用质量百分含量为5％的硫酸溶液，在90℃条件下酸浸4.0h，用压滤机过滤得到粗制硫酸镁滤液，再经分步沉淀除杂后获得精制硫酸镁溶液，加碱产生氢氧化镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥获得氢氧化镁粉体。
实例2
1)将温石棉尾矿进行破碎和球磨获得300目的矿粉，温石棉尾矿粉中含有SiO2质量百分含量为35％；
2)将步骤1)获得的温石棉尾矿与氢氧化钠按照SiO2/NaOH摩尔比为1:0.5称重，放入带搅拌装置的容器中混匀后，并置于加热炉中，在1000℃反应温度下将混合物料焙烧反应0.5h，反应后获得含硅酸钠水玻璃的活性焙烧产物；
3)将步骤2)获得的活性焙烧产物与工业用水按1:10进行水浸2h，采用压滤机压滤后获得钠水玻璃滤液，滤渣洗涤至中性获得含氧化镁的滤饼；
4)将步骤3)获得的钠水玻璃滤液选用压力喷雾干燥机，在喷雾压力为5.0MPa，进风口温度300℃，进料速度3.6L/h进行喷雾干燥后制备得到钠水玻璃；
5)将步骤3)获得的含氧化镁滤饼选用质量百分含量为35％的硫酸溶液，在30℃条件下酸浸0.5h，用压滤机过滤得到粗制硫酸镁滤液，再经分步沉淀除杂后获得精制硫酸镁溶液，加入碳酸盐制备得到碱式碳酸镁。
实例3
1)将温石棉尾矿原料进行破碎、球磨获得100目的矿粉，温石棉尾矿粉中含有的SiO2质量百分含量为45％；
2)将步骤1)获得的温石棉尾矿粉与氢氧化钾按照SiO2/KOH摩尔比为1:3称重，放入带搅拌装置的容器中混匀后，并置于加热炉中，在250℃反应温度下将混合物料焙烧反应2.5h，反应后获得含硅酸钾水玻璃的活性焙烧产物；
3)将步骤2)获得的活性焙烧产物与工业用水按照1:5水浸1.0h，采用压滤机压滤后获得硅酸钾水玻璃滤液，滤渣洗涤至中性获得含氧化镁的滤饼；
4)将步骤3)获得的钾水玻璃滤液选用压力喷雾干燥机，在喷雾压力为2.5MPa，进风口温度180℃，进料速度1.2L/h进行喷雾干燥后制备得到钾水玻璃；
5)将步骤3)获得的含氧化镁滤饼采用质量百分含量为20％的硫酸溶液，在50℃条件下酸浸4.0h，用压滤机压滤得到粗制硫酸镁滤液，再经分步沉淀除杂后获得精制硫酸镁溶液，加碱产生氢氧化镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥获得氢氧化镁粉体，再经焙烧获得氧化镁粉体。
实例4
1)将温石棉尾矿原料进行破碎、球磨获得600目的温石棉尾矿粉，温石棉尾矿粉中含有的SiO2质量百分含量为38％；
2)将步骤1)获得的温石棉尾矿粉与氢氧化钾和氢氧化钠按照SiO2/KOH和SiO2/NaOH摩尔比各为1:2称重，放入带搅拌装置的容器中混匀后，并置于加热炉中，在800℃反应温度下将混合物料焙烧反应1.0h，反应后获得含硅酸钾和硅酸钠水玻璃的活性焙烧产物；
3)将步骤2)获得的活性焙烧产物与工业用水按照1:15混合水浸1.5h，采用压滤机压滤后获得含硅酸钾和硅酸钠的水玻璃滤液，滤渣洗涤至中性获得含氧化镁的滤饼；
4)将步骤3)获得的水玻璃滤液选用压力喷雾干燥机，在喷雾压力为3.0MPa，进风口温度225℃，进料速度1.8L/h进行喷雾干燥后制备得到水玻璃；
5)将步骤3)获得的氧化镁滤饼采用质量百分含量为10％的硫酸溶液，在60℃条件下酸浸2.0h，用压滤机压滤得到粗制硫酸镁滤液，再经分步沉淀除杂后获得精制硫酸镁溶液，加碱产生氢氧化镁沉淀，经过滤、洗涤、干燥获得氢氧化镁粉体。

Claims (3)

1.一种用强碱焙烧法提取温石棉尾矿中氧化硅制备水玻璃的方法，包括步骤如下：
1)取温石棉尾矿加工成温石棉尾矿粉；
2)在所述温石棉尾矿粉中加入强碱，混合搅拌均匀后，置于加热炉中进行焙烧反应，获得含水玻璃的活性焙烧产物；其中，所述强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾；所述温石棉尾矿粉与所述强碱按SiO2:(Na/K)OH摩尔比为1:0.5～1:6称重；
3)将所述活性焙烧产物与工业用水按固液质量比1:5～1:30配比，水浸反应20min～2h，获得含水玻璃的悬浮液；
4)步骤3)所述悬浮液经过滤、脱水后，得到水玻璃滤液和滤渣；
5)所述水玻璃滤液再经喷雾干燥后得到所述水玻璃；
步骤1)所述温石棉尾矿粉的粒度为60目～600目；步骤2)所述焙烧反应的焙烧温度为250～1000℃，焙烧反应的时间为0.5～4.0h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述温石棉尾矿粉加入所述氢氧化钠焙烧反应得到的水玻璃为钠水玻璃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述温石棉尾矿粉加入所述氢氧化钾焙烧反应得到的水玻璃为钾水玻璃。
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