CN103754885A - 一种酸浸制备多孔二氧化硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酸浸制造多孔二氧化硅的方法，包括如下步骤：⑴将石棉尾矿粉与盐酸溶液进行浸出反应；⑵将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；⑶将步骤⑵中过滤得到的固体残渣与烧碱在加热条件下进行反应，生成含有硅酸钠的浆液；⑷将上述含有硅酸钠的浆液过滤、除去固体残渣后加入钠盐，并加水调至合适的浓度；⑸加入分散剂，加酸沉析，得到水合二氧化硅沉淀；⑹将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后即得多孔二氧化硅。

Description

一种酸浸制备多孔二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及一种酸浸法制备多孔二氧化硅的方法。
背景技术
CN1597154A公开了一种石棉尾矿综合利用的方法，其特征在于其工艺步骤为：将石棉尾矿粉与硫酸溶液在加热条件下进行溶解反应；将反应后的浆液过滤、除去固体残渣后调至合适的浓度加入氧化剂进行氧化；将氧化产物过滤、除去氢氧化铁沉淀后，加碱反应，同时添加适量的表面处理剂；反应完全后进行陈化、过滤、洗涤、干燥、打散得超细活性氢氧化镁产品；再将硫酸溶解反应、过滤后的固体残渣与烧碱和水在加热条件下进行反应；将反应产物过滤、除去固体残渣后加入钠盐，加水调至合适的浓度，加酸沉析，同时在搅拌下加入粒子保护剂；将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥，打散得超细二氧化硅产品；将氢氧化铁煅烧得氧化铁产品；碱溶尾渣加入氧化铁制取彩砖。
CN1911799A公开了一种从蛇纹石中制备纳米SiO2的方法，其特征在于，用回流酸浸取蛇纹石矿粉，固液比控制在1∶3～1∶4之间，温度控制75～95℃，浸取液用萃取技术处理，浸取后的固体残渣的主要成分是多孔二氧化硅，固体残渣与氢氟酸反应生成SiF4，将四氟化硅气体通入不同浓度的乙醇与水的混合溶液中，乙醇与去离子水的摩尔比为3～5∶1，然后过滤，将过滤后的滤饼置于烘箱中烘干即得到纳米SiO2产品。
CN101161591A公开了一种利用石棉尾矿制备片状纳米氢氧化镁和球形纳米白炭黑的方法，其特征在于其工艺步骤为：将石棉尾矿粉与盐酸溶液进行浸出反应；将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；在所得浸出液中加入适当的氧化剂氧化其中的Fe2+后加碱溶液沉淀滤液中的铁、铝、钙组分。过滤除去沉淀物后，加碱反应，同时加入适量的粒子阻隔剂。反应后进行反应体系的陈化、过滤、洗涤、干燥、打散，得到原级粒度为纳米级、颗粒形状为片状的氢氧化镁粉；将石棉尾矿粉与盐酸反应后的残渣与氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液在加热的情况下进行反应，反应后将产物过滤，取滤液并加入少量硫酸钠和水调节至一定的浓度，加入一定量的表面改性剂或者粒子阻隔剂，用酸沉析；将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后得到球形纳米级无定型二氧化硅；酸浸滤液氧化、除杂后所得沉淀经干燥、煅烧后得到氧化铁、氧化镁、氧化铝的混合物。
CN101456559A公开了一种中低品位硫铁矿副产多孔二氧化硅、氢氧化铝和铁黄的方法，其特征在于：把硫铁矿全层开采出来，经破碎后直接进入沸腾炉焙烧，得到二氧化硫气体和烧渣；二氧化硫气体用于进一步生产硫酸或还原生产硫磺；烧渣先磁选铁精粉或直接添加化学助剂进行研磨后加热反应，化学助剂加入量按烧渣重量的2～4倍加入；加热反应后在酸性条件下进行溶解1～3小时，过滤分离后即得多孔二氧化硅；滤液加入碱性物料调整PH值至9～12静置过滤，滤渣氢氧化铁经洗涤焙烧即得高纯铁黄颜料，过滤氢氧化铁的滤液再加入酸调整PH值至4～6.5静置过滤分离出氢氧化铝，经洗涤烘干即得氢氧化铝成品。
CN101670268A公开了一种用石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料的方法，其特征在于其工艺步骤为：将石棉尾矿酸浸及过滤后的固体渣洗涤、过滤和干燥后进行煅烧，即得到硅质多孔材料。
CN102627302A公开了一种蛇纹石加工利用的方法，其特征在于其工艺步骤为：(1)将蛇纹石矿粉与硫酸铵粉末按质量比1∶1～2混合后于500～800℃温度下焙烧0.5～3h；(2)将焙烧过程中产生的氨气收集并溶于水制成氨水；(3)按焙烧后固体产物质量2.5～11.5倍的比例加水进行搅拌水浸，使焙烧中生成的硫酸镁等盐类产物溶于水，并过滤、分离固体渣；(4)将滤液用氧化剂进行氧化，用焙烧作业回收的氨水沉析并过滤分离铁、镍等金属氢氧化物；(5)将分离铁、镍等金属氢氧化物的滤液在30～80℃温度下加入焙烧作业回收的氨水沉析氢氧化镁；(6)将氢氧化镁浆液进行过滤，并将滤饼移于高温反应釜中，在140～180℃下进行水热反应，将滤液在80～100℃温度下蒸发结晶回收硫酸铵固体粉末；(7)将水热反应产物过滤、洗涤、干燥、打散，得氢氧化镁；(8)将步骤(3)水浸过滤后的固体渣在400～800℃下焙烧0.5～5h，得多孔二氧化硅。
本发明利用石棉尾矿进行二次加工利用，对其中的蛇纹石成分进行酸浸最终制备得到多孔结构的二氧化硅。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸浸制造多孔二氧化硅的方法，包括如下步骤：⑴将石棉尾矿粉与盐酸溶液进行浸出反应；优选地，石棉尾矿粉的细度为-200目；石棉尾矿粉：37%盐酸：水=1:1.5-2.5:1-1.2（质量比），反应温度50-90oC；⑵将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；⑶将步骤⑵中过滤得到的固体残渣与烧碱在加热条件下进行反应，生成含有硅酸钠的浆液；酸浸渣：NaOH：水=1:0.2-0.3:3-4（质量比），反应温度100-150oC，反应时间1-3h；⑷将上述含有硅酸钠的浆液过滤、除去固体残渣后加入钠盐，并加水调至合适的浓度；⑸加入分散剂，加酸沉析，得到水合二氧化硅沉淀；⑹将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后即得多孔二氧化硅。
优选地，步骤⑸中的分散剂为松香，加入方式为同时在搅拌下加入等质量的松香和乙醇，进一步优选，加入松香后进行超声处理10-15min。
其中松香的用量为二氧化硅质量的1-5%，更加优选地，将松香溶于乙醇后再加入。作为更加优选地，将松香溶于乙醇后加入，然后再进行超声处理。
优选地，松香选自中国松香，印尼松香或越南松香，更加优选地，松香选自印尼松香或越南松香。
具体实施方式
本发明比多孔二氧化硅表面积的测试方法采用BET法。
实施例1：
⑴将石棉尾矿粉与盐酸溶液进行浸出反应；石棉尾矿粉的细度为-200目；石棉尾矿粉：37%盐酸：水=100g:200g:110g（质量比），反应温度80oC；
⑵将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；
⑶将步骤⑵中过滤得到的固体残渣与烧碱在加热条件下进行反应，生成含有硅酸钠的浆液；酸浸渣：NaOH：水=100g:25g:350g（质量比），反应温度110oC，反应时间2h；
⑷将上述含有硅酸钠的浆液过滤、除去固体残渣后，并加水调至滤液的波美度为20o，加入钠盐Na2SO4；
⑸加入5wt%的中国松香作为分散剂,1h内加20wt%的硫酸沉析，加酸至pH为3，得到水合二氧化硅沉淀；
⑹将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后即得多孔二氧化硅。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.85%，比表面积330m2/g，孔体积1.0m3/g。
实施例2：
步骤⑸中在搅拌下加入等量的松香和乙醇，其它与实施例1同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.86%，比表面积340m2/g，孔体积1.0m3/g。
实施例3：
步骤⑸中在搅拌下加入等量的松香和乙醇，然后超声处理10min，其它与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.88%，比表面积350m2/g，孔体积1.0m3/g。
实施例4：
步骤⑸中在搅拌下加入等量的松香和乙醇，将松香先溶于乙醇再加入，其它与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.86%，比表面积352m2/g，孔体积1.0m3/g。
实施例5：
步骤⑸中在搅拌下将松香溶于乙醇再加入，然后再进行超声处理10min，其它与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.89%，比表面积370m2/g，孔体积0.9m3/g。
实施例6：
步骤⑸中使用印尼产松香，其他与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.90%，比表面积355m2/g，孔体积0.9m3/g。
实施例7：
步骤⑸中使用越南产松香，其他与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.90%，比表面积355m2/g，孔体积0.9m3/g。
对比例1：
未加入分散剂，直接用硫酸进行沉析，其他与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量98.05%，比表面积280m2/g，孔体积1.2m3/g。
对比例2：
使用聚乙二醇作为分散剂，其他与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.5%，比表面积300m2/g，孔体积1.1m3/g。
对比例3：
使用硅烷偶联剂作为分散剂，其他与实施例1相同。
样品分析检测结果：二氧化硅含量99.7%，比表面积310m2/g，孔体积1.1m3/g。
通过对比可见，实施例1与对比例1相比，使用松香作为分散剂能够提高二氧化硅含量，提高比表面积，孔体积减小。实施例1与对比例2和3的比较可见，松香作为分散剂比聚乙二醇或硅烷偶联剂，所得多孔二氧化硅的含量更高，比表面积更大，孔体积更小。
实施例1与2，4的比较可见，使用乙醇有益于松香的分散，提高了比表面积。实施例2与实施例3，5的比较可见，超声分散可以进一步提高二氧化硅的含量，提高产品的比表面积。实施例1与6,7的比较可见，使用印尼松香或越南松香可以提高二氧化硅含量。
Figure 2014100384497100002DEST_PATH_IMAGE002
。

Claims (10)

1.一种酸浸制造多孔二氧化硅的方法，包括如下步骤：
⑴将石棉尾矿粉与盐酸溶液进行浸出反应；
⑵将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；
⑶将步骤⑵中过滤得到的固体残渣与烧碱在加热条件下进行反应，生成含有硅酸钠的浆液； 
⑷将上述含有硅酸钠的浆液过滤、除去固体残渣后加入钠盐，并加水调至合适的浓度；
⑸加入分散剂，加酸沉析，得到水合二氧化硅沉淀；
⑹将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后即得多孔二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑸中的分散剂为松香，加入方式为同时在搅拌下加入等质量的松香和乙醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：加入松香后进行超声处理10-15min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将松香溶于乙醇后加入，然后再进行超声处理10-15min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：松香选自中国松香，印尼松香或越南松香。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：松香选自印尼松香或越南松香。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：其中松香的用量为二氧化硅质量的1-5%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：石棉尾矿粉的细度为-200目。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑴中石棉尾矿粉：37%盐酸：水=1:1.5-2.5:1-1.2（质量比），反应温度50-90oC。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑶中酸浸渣：NaOH：水=1:0.2-0.3:3-4（质量比），反应温度100-150oC，反应时间1-3h。
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