JPH05319825A - 酸化第二銅の製造方法 - Google Patents
酸化第二銅の製造方法Info
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- JPH05319825A JPH05319825A JP15619492A JP15619492A JPH05319825A JP H05319825 A JPH05319825 A JP H05319825A JP 15619492 A JP15619492 A JP 15619492A JP 15619492 A JP15619492 A JP 15619492A JP H05319825 A JPH05319825 A JP H05319825A
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- cupric oxide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/02—Oxides; Hydroxides
Abstract
(57)【要約】
【目的】 塩化銅を含むプリント基板のエッチング排液
をアルカリ水溶液と反応させ酸化第二銅として有効に回
収するにおいて、沈降性の良い均一で大きな粒子径を生
成させ、水洗並びに固液分離の時間短縮をなし、高純度
の酸化第二銅を安価に大量生産することを目的とする。 【構成】 塩化第二銅を含むプリント基板のエッチング
排液を苛性アルカリで中和し、その銅溶液と苛性アルカ
リ水溶液とを、温度４０〜５０℃に保持した水溶液中に
同時に滴下混合して、その溶液のｐＨを弱酸性から弱ア
ルカリ性の範囲に維持しながら銅の水和物を生成させ、
次いでｐＨ１２〜１３にし、温度７０〜８０℃で３０分
間維持した後、水洗、固液分離することを特徴とする酸
化第二銅の製造方法である。
をアルカリ水溶液と反応させ酸化第二銅として有効に回
収するにおいて、沈降性の良い均一で大きな粒子径を生
成させ、水洗並びに固液分離の時間短縮をなし、高純度
の酸化第二銅を安価に大量生産することを目的とする。 【構成】 塩化第二銅を含むプリント基板のエッチング
排液を苛性アルカリで中和し、その銅溶液と苛性アルカ
リ水溶液とを、温度４０〜５０℃に保持した水溶液中に
同時に滴下混合して、その溶液のｐＨを弱酸性から弱ア
ルカリ性の範囲に維持しながら銅の水和物を生成させ、
次いでｐＨ１２〜１３にし、温度７０〜８０℃で３０分
間維持した後、水洗、固液分離することを特徴とする酸
化第二銅の製造方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エッチング排液に含ま
れる銅分を酸化第二銅として有効に回収する方法に係
り、特に窯業製品の着色顔料、フェライト用原料、触媒
などに使用される高品質の酸化第二銅を安価に製造する
方法に関するものである。
れる銅分を酸化第二銅として有効に回収する方法に係
り、特に窯業製品の着色顔料、フェライト用原料、触媒
などに使用される高品質の酸化第二銅を安価に製造する
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の酸化第二銅の製造方法には、亜酸
化銅，銅の伸延時に副生するミルスケール及び電解銅粉
などを４００〜６００℃に加熱酸化する方法の外に、塩
化第二銅，硫酸銅，硝酸銅などの銅化合物と、炭酸ナト
リウム，炭酸水素アンモニウムなどとを反応させ、生成
した炭酸銅を５００℃以上で加熱分解させる方法が知ら
れている。近年では、プリント基板のエッチング排液を
原料として、先ず水酸化銅或いは炭酸銅を製造し、それ
らを５００℃以上で加熱し分解酸化する方法が採られて
いる。
化銅，銅の伸延時に副生するミルスケール及び電解銅粉
などを４００〜６００℃に加熱酸化する方法の外に、塩
化第二銅，硫酸銅，硝酸銅などの銅化合物と、炭酸ナト
リウム，炭酸水素アンモニウムなどとを反応させ、生成
した炭酸銅を５００℃以上で加熱分解させる方法が知ら
れている。近年では、プリント基板のエッチング排液を
原料として、先ず水酸化銅或いは炭酸銅を製造し、それ
らを５００℃以上で加熱し分解酸化する方法が採られて
いる。
【０００３】しかし、これらの製造方法は、高温で加熱
酸化させるために所定の加熱炉と熱源を必要とし、また
炭酸銅を経由する方法では、不純分となるＣｌイオンを
取り込み易く、高純度な酸化第二銅が得られないなどの
欠点があった。また、これらの方法によって得られる酸
化第二銅は、粒子径が不揃いで用途に適応して粉砕、分
級の工程が必要となっていた。
酸化させるために所定の加熱炉と熱源を必要とし、また
炭酸銅を経由する方法では、不純分となるＣｌイオンを
取り込み易く、高純度な酸化第二銅が得られないなどの
欠点があった。また、これらの方法によって得られる酸
化第二銅は、粒子径が不揃いで用途に適応して粉砕、分
級の工程が必要となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】然るに、前述の従来の
酸化第二銅の製造方法の欠点である過重な設備や工程の
煩雑さによるコスト高を改善するために、最近になって
安価に求められるエッチング排液を原料として活用する
ことが試みられている。エッチング排液から酸化第二銅
を製造するには、固液分離の取扱作業性の良い炭酸銅を
経由して、高温度で酸化させる方法が知られているが、
炭酸ナトリウムや炭酸水素アンモニウムなどの副原料を
余分に使用するために、コスト低減とはならず、残存Ｃ
ｌイオンが多く、粒子径が不揃いなど低品質のものしか
得られていないという問題があった。
酸化第二銅の製造方法の欠点である過重な設備や工程の
煩雑さによるコスト高を改善するために、最近になって
安価に求められるエッチング排液を原料として活用する
ことが試みられている。エッチング排液から酸化第二銅
を製造するには、固液分離の取扱作業性の良い炭酸銅を
経由して、高温度で酸化させる方法が知られているが、
炭酸ナトリウムや炭酸水素アンモニウムなどの副原料を
余分に使用するために、コスト低減とはならず、残存Ｃ
ｌイオンが多く、粒子径が不揃いなど低品質のものしか
得られていないという問題があった。
【０００５】また、銅イオンを含む水溶液とアルカリ水
溶液とを混合し、更に加熱することにより水酸化銅を経
由して酸化第二銅に酸化する方法が旧来の技術として知
られているが、単に混合反応させただけでは生成する酸
化第二銅は微細で不定形となり沈降性が悪く、デカンテ
ーションによる水洗に長時間を要するばかりでなく固液
分離の速度が小さく、工業的製造に不向きであった。
溶液とを混合し、更に加熱することにより水酸化銅を経
由して酸化第二銅に酸化する方法が旧来の技術として知
られているが、単に混合反応させただけでは生成する酸
化第二銅は微細で不定形となり沈降性が悪く、デカンテ
ーションによる水洗に長時間を要するばかりでなく固液
分離の速度が小さく、工業的製造に不向きであった。
【０００６】本発明は、前述の問題点に鑑み、銅エッチ
ング排液の有効活用の観点から、上記課題を解決するた
めに、高品質の酸化第二銅を簡便に且つ安価に大量生産
することができる製造方法を提供しようとするものであ
る。
ング排液の有効活用の観点から、上記課題を解決するた
めに、高品質の酸化第二銅を簡便に且つ安価に大量生産
することができる製造方法を提供しようとするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の製造方法は、塩化銅を含むプリント基板のエッチン
グ排液とアルカリ水溶液とを混合し水酸化銅を生成し、
更に酸化第二銅に酸化させる過程において、均一な粒子
径を析出形成させ、不純分となるＣｌイオンを低減させ
る水洗工程と固液分離の遠心脱水工程に要する時間の短
縮化をなして高品質の酸化第二銅を製造する方法であ
る。
明の製造方法は、塩化銅を含むプリント基板のエッチン
グ排液とアルカリ水溶液とを混合し水酸化銅を生成し、
更に酸化第二銅に酸化させる過程において、均一な粒子
径を析出形成させ、不純分となるＣｌイオンを低減させ
る水洗工程と固液分離の遠心脱水工程に要する時間の短
縮化をなして高品質の酸化第二銅を製造する方法であ
る。
【０００８】本発明の製造方法は、使用する塩化銅を含
むエッチング液の過剰な塩酸を、苛性アルカリでｐＨ１
程度まで中和しておき、液温度４０〜５０℃に保持した
水溶液に一定の速度で滴下し、同時に苛性アルカリの水
溶液を一定の速度で滴下し、混合溶液のｐＨを４以上９
以下の範囲に維持できる苛性アルカリの滴下速度とし、
塩化銅と苛性アルカリの混合液は、温度を保持し、攪拌
しながら６０分間以上熟成させ、粒子の形成を促進させ
る。次いで、混合液に苛性アルカリを加えてｐＨ１０以
上１３以下に調整し、液温度７０〜８０℃に昇温し、攪
拌しながら２０〜３０分間保持し、酸化を促進させ、更
に生成した酸化第二銅を、沈降分離して水洗した後、固
液分離し乾燥し、更に５００℃以上で焼成を加えて結晶
形を成長させて、緻密な酸化第二銅を得る方法である。
むエッチング液の過剰な塩酸を、苛性アルカリでｐＨ１
程度まで中和しておき、液温度４０〜５０℃に保持した
水溶液に一定の速度で滴下し、同時に苛性アルカリの水
溶液を一定の速度で滴下し、混合溶液のｐＨを４以上９
以下の範囲に維持できる苛性アルカリの滴下速度とし、
塩化銅と苛性アルカリの混合液は、温度を保持し、攪拌
しながら６０分間以上熟成させ、粒子の形成を促進させ
る。次いで、混合液に苛性アルカリを加えてｐＨ１０以
上１３以下に調整し、液温度７０〜８０℃に昇温し、攪
拌しながら２０〜３０分間保持し、酸化を促進させ、更
に生成した酸化第二銅を、沈降分離して水洗した後、固
液分離し乾燥し、更に５００℃以上で焼成を加えて結晶
形を成長させて、緻密な酸化第二銅を得る方法である。
【０００９】
【作用】本発明による製造方法では、塩化銅溶液と苛性
アルカリ水溶液とを同時に滴下し、弱酸性から弱アルカ
リ性水溶液で反応させ、更に熟成させるので、水酸化銅
もしくはオキシ塩化銅が生成される。その反応式は次式
（１），（２）のように推定される。
アルカリ水溶液とを同時に滴下し、弱酸性から弱アルカ
リ性水溶液で反応させ、更に熟成させるので、水酸化銅
もしくはオキシ塩化銅が生成される。その反応式は次式
（１），（２）のように推定される。
【００１０】 ＣｕＣｌ2 ＋２ＮａＯＨ→Ｃｕ（ＯＨ）2 ＋２ＮａＣｌ ・・・・・（１） ＣｕＣｌ2 ＋ＮａＯＨ→ＣｕＯＨＣｌ＋ＮａＣｌ ・・・・・（２）
【００１１】前記反応系において、水酸化銅もしくはオ
キシ塩化銅の生成と粒子形成とは、銅イオンとアルカリ
溶液のそれぞれの濃度、滴下速度、ｐＨ及び液温度など
に影響されるが、ｐＨ１２〜１３に維持し、７０〜８０
℃の温度で２０〜３０分間保持して制御することによ
り、粒子径を均一にかつ大きく析出することができるも
のと推測される。
キシ塩化銅の生成と粒子形成とは、銅イオンとアルカリ
溶液のそれぞれの濃度、滴下速度、ｐＨ及び液温度など
に影響されるが、ｐＨ１２〜１３に維持し、７０〜８０
℃の温度で２０〜３０分間保持して制御することによ
り、粒子径を均一にかつ大きく析出することができるも
のと推測される。
【００１２】次いで、上記反応物をアルカリ性で加温す
る方法は、水酸化銅もしくはオキシ塩化銅が脱水反応に
より、酸化第二銅を生成することができる。その反応式
は次式（３），（４）のように推定される。
る方法は、水酸化銅もしくはオキシ塩化銅が脱水反応に
より、酸化第二銅を生成することができる。その反応式
は次式（３），（４）のように推定される。
【００１３】 Ｃｕ（ＯＨ）2 →ＣｕＯ＋Ｈ2 Ｏ ・・・・・（３） ＣｕＯＨＣｌ＋ＮａＯＨ→ＣｕＯ＋ＮａＣｌ＋Ｈ2 Ｏ ・・・・・（４）
【００１４】上記反応式（１），（２）で生成する反応
物は不安定な物質なので、上記反応式（３），（４）の
反応により安定な酸化第二銅となる。これによって沈降
性の良い粒子が形成され、水洗が容易となり、固液分離
の遠心脱水が容易となる。
物は不安定な物質なので、上記反応式（３），（４）の
反応により安定な酸化第二銅となる。これによって沈降
性の良い粒子が形成され、水洗が容易となり、固液分離
の遠心脱水が容易となる。
【００１５】
〔実施例１〕塩化銅を含むエッチング排液は、次の組成
のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２１２ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ １３０ｇ／ｌ この溶液１部に対し２５％苛性ソーダ０．４５部を加
え、遊離の塩酸を中和した銅の溶液を攪拌機と温度・ｐ
Ｈのコントローラをセットした反応容器にローラポンプ
を用いて滴下した。
のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２１２ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ １３０ｇ／ｌ この溶液１部に対し２５％苛性ソーダ０．４５部を加
え、遊離の塩酸を中和した銅の溶液を攪拌機と温度・ｐ
Ｈのコントローラをセットした反応容器にローラポンプ
を用いて滴下した。
【００１６】前記反応容器には予め水を適当量入れ、温
度５０℃に制御しておいた。銅の溶液の滴下と同時に、
２５％苛性ソーダ１部に水１部を加えた苛性アルカリ水
溶液をｐＨコントローラに接続されたローラーポンプに
て滴下した。ｐＨのコントロールは反応容器の混合溶液
の水素イオン濃度を感知し、苛性アルカリ水溶液の滴下
速度をコントロールした。
度５０℃に制御しておいた。銅の溶液の滴下と同時に、
２５％苛性ソーダ１部に水１部を加えた苛性アルカリ水
溶液をｐＨコントローラに接続されたローラーポンプに
て滴下した。ｐＨのコントロールは反応容器の混合溶液
の水素イオン濃度を感知し、苛性アルカリ水溶液の滴下
速度をコントロールした。
【００１７】この反応系にて生成した水酸化銅もしくは
オキシ塩化銅は、温度を保持し攪拌しながら８０分間滞
留させた。次いで、水で２〜３倍量に希釈し、２５％苛
性ソーダを加えてｐＨ１２〜１３に調整し、８０℃に加
温して３０分間滞留し、酸化第二銅に脱水反応を完結さ
せた。
オキシ塩化銅は、温度を保持し攪拌しながら８０分間滞
留させた。次いで、水で２〜３倍量に希釈し、２５％苛
性ソーダを加えてｐＨ１２〜１３に調整し、８０℃に加
温して３０分間滞留し、酸化第二銅に脱水反応を完結さ
せた。
【００１８】生成した酸化第二銅は、沈降分離して繰り
返し水洗を７回実施し、遠心脱水または吸引式脱水を行
った後、１２０℃の通風乾燥によって高品質の酸化第二
銅を得た。以上の条件によって反応時のｐＨを変化させ
て得られた酸化第二銅の沈降性、銅の含有量、不純分の
Ｎａ、Ｃｌ、平均粒径を測定した結果は、表１に示す通
りである。
返し水洗を７回実施し、遠心脱水または吸引式脱水を行
った後、１２０℃の通風乾燥によって高品質の酸化第二
銅を得た。以上の条件によって反応時のｐＨを変化させ
て得られた酸化第二銅の沈降性、銅の含有量、不純分の
Ｎａ、Ｃｌ、平均粒径を測定した結果は、表１に示す通
りである。
【００１９】
【表１】
【００２０】〔実施例２〕塩化銅を含むエッチング排液
は、次の組成のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２８６ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ ９３ｇ／ｌ この溶液１部に対し２５％苛性ソーダ０．３部を加え、
遊離の塩酸を中和した銅の溶液と、苛性アルカリ水溶液
とを同時に滴下し、反応時のｐＨを５±０．２の条件
で、以下実施例１と同様の操作により酸化第二銅を得
た。
は、次の組成のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２８６ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ ９３ｇ／ｌ この溶液１部に対し２５％苛性ソーダ０．３部を加え、
遊離の塩酸を中和した銅の溶液と、苛性アルカリ水溶液
とを同時に滴下し、反応時のｐＨを５±０．２の条件
で、以下実施例１と同様の操作により酸化第二銅を得
た。
【００２１】そのものは、沈降性が良く、ＣｕＯ含量は
９５．３％、Ｎａ含量は０．０１％、Ｃｌ含量は０．０
４％で、平均粒径は１０μであった。なお、上記の酸化
第二銅を６００℃、１時間の焼成を行ったところ、Ｃｕ
Ｏ含量は９９．２８％に上昇した。
９５．３％、Ｎａ含量は０．０１％、Ｃｌ含量は０．０
４％で、平均粒径は１０μであった。なお、上記の酸化
第二銅を６００℃、１時間の焼成を行ったところ、Ｃｕ
Ｏ含量は９９．２８％に上昇した。
【００２２】〔比較例〕銅化合物の水溶液にアルカリ水
溶液を加え、ｐＨ１２以上にして酸化第二銅を生成させ
る既知の方法により実験した結果を示す。塩化銅を含む
エッチング排液は、次の組成のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２１２ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ １３０ｇ／ｌ
溶液を加え、ｐＨ１２以上にして酸化第二銅を生成させ
る既知の方法により実験した結果を示す。塩化銅を含む
エッチング排液は、次の組成のものを用いた。 ＣｕＣｌ2 ２１２ｇ／ｌ 遊離ＨＣｌ １３０ｇ／ｌ
【００２３】（１）本溶液をビーカーに入れ、攪拌しな
がら２５％苛性アルカリ水溶液を滴下した。混合溶液の
ｐＨが１２以上に達しないうちに、混合溶液はゲル状に
なり、攪拌が不能となった。数十分放置しても全く沈降
分離せず、吸引式脱水に長時間を要した。従って、水洗
が困難なために生成した酸化第二銅中に副生する食塩が
多量に残存し、高品位の酸化第二銅が得られなかった。
がら２５％苛性アルカリ水溶液を滴下した。混合溶液の
ｐＨが１２以上に達しないうちに、混合溶液はゲル状に
なり、攪拌が不能となった。数十分放置しても全く沈降
分離せず、吸引式脱水に長時間を要した。従って、水洗
が困難なために生成した酸化第二銅中に副生する食塩が
多量に残存し、高品位の酸化第二銅が得られなかった。
【００２６】（２）上記比較例（１）とは逆に、２５％
苛性アルカリ水溶液４２０ｇをビーカーに入れ、攪拌し
ながら本溶液５００ｍｌを滴下し、混合溶液のｐＨ１３
とした。上記比較例（１）のように攪拌不能とはならな
かったが、青色のゲル状スラリーの生成物となり、放置
後の沈降分離は上記比較例（１）と同様に不良であっ
た。水を加えて８０℃に加温し、酸化させると灰黒色の
酸化第二銅を生じたが、沈降性が悪く、吸引式脱水に長
時間を要した。以上の結果から、単に銅化合物の溶液と
アルカリ水溶液の反応では微細な粒子を生成し、水洗並
びに固液分離が困難なために工業的な方法には適さない
ものであることが判明した。
苛性アルカリ水溶液４２０ｇをビーカーに入れ、攪拌し
ながら本溶液５００ｍｌを滴下し、混合溶液のｐＨ１３
とした。上記比較例（１）のように攪拌不能とはならな
かったが、青色のゲル状スラリーの生成物となり、放置
後の沈降分離は上記比較例（１）と同様に不良であっ
た。水を加えて８０℃に加温し、酸化させると灰黒色の
酸化第二銅を生じたが、沈降性が悪く、吸引式脱水に長
時間を要した。以上の結果から、単に銅化合物の溶液と
アルカリ水溶液の反応では微細な粒子を生成し、水洗並
びに固液分離が困難なために工業的な方法には適さない
ものであることが判明した。
【００２７】
【発明の効果】本発明に係る製造方法は、塩化銅を含む
エッチング排液を中和し、その溶液とアルカリ水溶液の
反応時に温度、ｐＨをコントロールしつつ同時に滴下混
合し、次いで温度とｐＨをコントロールしつつ脱水させ
る方法であるので、粒子径が大きくなり沈降性の良い酸
化第二銅が生成し、粒子に付着する副生成物を除去する
水洗工程ならびに固液分離の遠心脱水工程に要する時間
の短縮化が可能となり、製造コストを低下させかつ高純
度な酸化第二銅を得ることができる等の特徴を有するも
のである。
エッチング排液を中和し、その溶液とアルカリ水溶液の
反応時に温度、ｐＨをコントロールしつつ同時に滴下混
合し、次いで温度とｐＨをコントロールしつつ脱水させ
る方法であるので、粒子径が大きくなり沈降性の良い酸
化第二銅が生成し、粒子に付着する副生成物を除去する
水洗工程ならびに固液分離の遠心脱水工程に要する時間
の短縮化が可能となり、製造コストを低下させかつ高純
度な酸化第二銅を得ることができる等の特徴を有するも
のである。
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化第二銅を含むプリント基板のエッチ
ング排液を苛性アルカリでｐＨ１まで中和し、この銅の
溶液と苛性アルカリ水溶液とを、温度４０〜５０℃に保
持した水溶液中に同時に滴下混合して、その溶液のｐＨ
を４〜１０好ましくは５〜９の範囲に保持しながら銅の
水和物を生成させ、次いでｐＨ１０以上で加熱酸化し
て、析出した反応生成物を水洗かつ固液分離するこを特
徴とする酸化第二銅の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の加熱酸化系において、溶液の
ｐＨを１０以上好ましくは１２〜１３に維持し、温度７
０℃以上好ましくは７０〜８０℃で２０〜３０分間保持
する工程を組み合わせることを特徴とする請求項１記載
の酸化第二銅の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619492A JPH05319825A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 酸化第二銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15619492A JPH05319825A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 酸化第二銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319825A true JPH05319825A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15622431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15619492A Pending JPH05319825A (ja) | 1992-05-25 | 1992-05-25 | 酸化第二銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319825A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5858913A (en) * | 1994-10-14 | 1999-01-12 | Agfa-Gevaert | Receiving element for use in thermal transfer printing |
| KR20020011231A (ko) * | 2000-08-01 | 2002-02-08 | 황의영 | Ｐｃｂ 산업에서 배출되는 산성 염화동 폐액으로부터산화동의 제조방법 |
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-
1992
- 1992-05-25 JP JP15619492A patent/JPH05319825A/ja active Pending
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