CN113149084A - 一种超细氧化钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化钴的制备方法，包括：配置钴浓度80‑100g/L的氯化钴溶液和浓度180‑220g/L碳酸氢铵溶液；将超纯水加入到反应釜中，再将所述的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3000‑3800L/h，碳酸氢铵溶液流量为5500‑6000L/h，反应温度30‑40℃，搅拌转速1200‑1500r/min，反应停留时间1‑2h；反应结束后，陈化0.5‑1.0h；将得到的物料进行洗涤、压滤成块状物料；将得到的块状物料在200‑230℃温度下烘干，得到碳酸钴；将得到的碳酸钴煅烧，得到超细氧化钴。本发明的合成过程无需采用表面活性剂，不引入杂质，碳酸钴粒径D50低于2.0um，反应快速，产量大。
Description
技术领域
本发明涉及无机金属材料技术领域，具体涉及一种超细氧化钴的制备方法。
背景技术
超细氧化钴的制备方法通常采用“化学沉淀—热分解”工艺，其中化学沉淀为采用草酸盐、苛性碱、尿素等作沉淀剂进行直接沉淀的方法，往往容易造成沉淀剂的局部浓度过大而引起局部产物过饱和度过高，最终造成粒度分布不均匀。
CN200510031546.4公开了一种超细氧化钴的制备方法，将尿素加入钴盐溶液中混合、溶解后，加入表面活性剂进行直接沉淀反应，生产工艺复杂，采用表面活性剂会对制备的碳酸钴成品中杂质含量造成不良影响，并且浆料中杂质洗涤困难。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种超细氧化钴的制备方法，采用简易合成方法，无需表面活性剂、杂质容易洗涤、合成方便简单，制备超细氧化钴颗粒D50<2.0um。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种超细氧化钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配液：配置钴浓度80-100g/L的氯化钴溶液和浓度180-220g/L碳酸氢铵溶液；
(2)反应：将超纯水加入到反应釜中，再将经步骤(1)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3000-3800L/h，碳酸氢铵溶液流量为5500-6000L/h，反应温度30-40℃，搅拌转速1200-1500r/min，反应停留时间1-2h；反应结束后，陈化0.5-1.0h；
(3)洗涤：将经步骤(2)得到的物料进行洗涤、压滤成块状物料；
(4)烘干：将得到的块状物料在200-230℃温度下烘干，得到碳酸钴；
(5)煅烧：将得到的碳酸钴煅烧，得到超细氧化钴。
进一步地，所述步骤(2)超纯水的加入量为反应釜容积的1/10-1/11。
进一步地，所述步骤(5)将得到的碳酸钴在300-360℃进行煅烧3-4h。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种超细氧化钴的制备方法，合成超细氧化钴用碳酸钴无需采用表面活性剂，不引入杂质，采用超纯水能够避免Na离子引入，常规洗涤能够有效除去碳酸钴中Cl离子，Cl含量低于30ppm，并且碳酸钴粒径D50低于2.0um，反应快速，产量大。
附图说明
图1为本发明制备的氧化钴形貌的SEM图。
图2为本发明制备的碳酸钴形貌的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种超细氧化钴的制备方法，包括以下步骤：
1)原料：氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液、超纯水；
2)配液：配置钴浓度为80g/L的氯化钴溶液，配置220g/L碳酸氢铵溶液；
3)反应：将超纯水加入到反应釜中，加入量2.5m3为反应釜容积的1/11，开启搅拌，再将步骤2)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3800L/h，碳酸氢铵溶液流量为5500L/h，反应温度30℃，搅拌转速1200r/min，反应停留时间1h；反应结束后，陈化1.0h；
4)洗涤：将经步骤3)得到的物料进到板框压滤机中进行自动洗涤，左右洗涤各3次，压榨成块状物料；
5)烘干：块状物料进入闪蒸干燥机中，通过230℃温度进行烘干，获得碳酸钴；
6)煅烧：获得的碳酸钴经过回转窑360℃进行煅烧4h，得到D50 1.5um的超细氧化钴。
实施例2
一种超细氧化钴的制备方法，包括以下步骤：
1)原料：氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液、超纯水；
2)配液：配置钴浓度为90g/L的氯化钴溶液，配置180g/L碳酸氢铵溶液；
3)反应：将超纯水加入到反应釜中，加入量3.5m3为反应釜容积的1/10，开启搅拌，再将步骤2)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3000L/h，碳酸氢铵溶液流量为5700L/h，反应温度40℃，搅拌转速1500r/min，反应停留时间2h；反应结束后，陈化0.5h；
4)洗涤：将经步骤3)得到的物料进到板框压滤机中进行自动洗涤，左右洗涤各3次，压榨成块状物料；
5)烘干：块状物料进入闪蒸干燥机中，通过200℃温度进行烘干，获得碳酸钴；
6)煅烧：获得的碳酸钴经过回转窑300℃进行煅烧3h，得到D50 1.3um的超细氧化钴。
实施例3
一种超细氧化钴的制备方法，包括以下步骤：
1)原料：氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液、超纯水；
2)配液：配置钴浓度为100g/L的氯化钴溶液，配置200g/L碳酸氢铵溶液；
3)反应：将超纯水加入到反应釜中,加入量3.5m3为反应釜容积的1/10，开启搅拌，再将步骤2)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3500L/h，碳酸氢铵溶液流量为6000L/h，反应温度35℃，搅拌转速1400r/min，反应停留时间1.5h；反应结束后，陈化0.7h；
4)洗涤：将经步骤3)得到的物料进到板框压滤机中进行自动洗涤，左右洗涤各3次，压榨成块状物料；
5)烘干：块状物料进入闪蒸干燥机中，通过200℃温度进行烘干，获得碳酸钴；
6)煅烧：获得的碳酸钴经过回转窑330℃进行煅烧3h，得到D50 1.1um的超细氧化钴。
对比例1
一种超细氧化钴的制备方法，包括以下步骤：
1)原料：氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液、超纯水；
2)配液：配置钴浓度为140g/L的氯化钴溶液，配置200g/L碳酸氢铵溶液；
3)反应：将超纯水加入到反应釜中,加入量2.0m3，开启搅拌，再将步骤2)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为2000L/h，碳酸氢铵溶液流量为3000L/h，反应温度20℃，搅拌转速1000r/min，反应停留时间1.5h；反应结束后，陈化0.7h；
4)洗涤：将经步骤3)得到的物料进到板框压滤机中进行自动洗涤，左右洗涤各3次，压榨成块状物料；
5)烘干：块状物料进入闪蒸干燥机中，通过200℃温度进行烘干，获得碳酸钴；
6)煅烧：获得的碳酸钴经过回转窑330℃进行煅烧3h，得到D50 3.6um的氧化钴。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种超细氧化钴的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)配液：配置钴浓度80-100g/L的氯化钴溶液和浓度180-220g/L碳酸氢铵溶液；
(2)反应：将超纯水加入到反应釜中，再将经步骤(1)得到的氯化钴溶液、碳酸氢铵溶液同时加入反应釜中，在搅拌条件下进行反应，其中，控制氯化钴溶液流量为3000-3800L/h，碳酸氢铵溶液流量为5500-6000L/h，反应温度30-40℃，搅拌转速1200-1500r/min，反应停留时间1-2h；反应结束后，陈化0.5-1.0h；
(3)洗涤：将经步骤(2)得到的物料进行洗涤、压滤成块状物料；
(4)烘干：将得到的块状物料在200-230℃温度下烘干，得到碳酸钴；
(5)煅烧：将得到的碳酸钴煅烧，得到超细氧化钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)超纯水的加入量为反应釜容积的1/10-1/11。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)将得到的碳酸钴在300-360℃进行煅烧3-4h。
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