CN110540248A - 一种小粒径氧化钴的制备方法 - Google Patents

一种小粒径氧化钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小粒径氧化钴的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配置钴溶液和碳酸氢铵溶液；步骤2，将钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；步骤3，对碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥，制得碳酸钴干料；步骤4，将碳酸钴干料进行煅烧，制得氧化钴；本发明首先通过控制过程pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴，进而使氧化钴的外形也为球形；其次，对反应过程中产生的溢流液进行回收再利用以及浓缩，不浪费原料，且制备的氧化钴纯度更高。

Description

一种小粒径氧化钴的制备方法
技术领域
本发明属于金属粉末材料制备工艺技术领域，具体涉及一种小粒径氧化钴的制备方法
背景技术
氧化钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。
常见的氧化钴粒径较大，该规格的氧化钴虽然极容易合成，但其抗过充电性能较差，且循环性能也较低，而小粒径的氧化钴可以显著提高钴酸锂的压实密度，并对电池性能有较大的改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种小粒径氧化钴的制备方法，该方法制备的氧化钴粒径小，且氧化钴形态良好。
本发明所采用的技术方案是，一种小粒径氧化钴的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配置钴溶液和碳酸氢铵溶液；
步骤2，将所述步骤1的钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；
步骤3，对所述步骤2的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥，制得碳酸钴干料；
步骤4，将所述步骤3的碳酸钴干料进行煅烧，制得氧化钴。
本发明的特点还在于，
所述步骤1中配置钴溶液的具体方法为：向配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液，再加入纯水以700-900r/min的速度进行搅拌，搅拌时间为25-35min，之后静置8-12min得钴溶液。
所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为：将纯水置于配置槽中，同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热；当温度升至45-60℃时，按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体，同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水，静置后得碳酸氢铵溶液。
所述步骤2中底液的具体配制方法为：给反应釜中加入水，升温至30-60℃后，加入浓度为210-250g/l的碳酸氢铵溶液，即得底液。
所述步骤2的具体实施步骤为：
步骤2.1，对底液进行加热至30-50℃；
步骤2.2，向所述步骤2.1的底液中同时加入钴溶液和碳酸氢铵溶液进行合成反应；
步骤2.3，当所述步骤2.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中，通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应；
步骤2.4，随着反应继续进行1.5-2.5h后，溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中，抽出上层清液，将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应，得碳酸钴粗品。
所述步骤3中循环除铁2-3h。
所述步骤3中洗涤在离心机中进行，离心机的转速为300-350r/min。
所述步骤3中干燥的具体方法为：通过行吊将碳酸钴粗品投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下。
所述步骤4的煅烧在回转窑中进行。
所述回转窑设置有5个温区，温度分别为：480-600℃、600-660℃、660-700℃、700-720℃、720-750℃。
本发明的有益效果是，本发明首先通过控制过程pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴，进而使氧化钴的外形也为球形；其次，对反应过程中产生的溢流液进行回收再利用以及浓缩，不浪费原料，且制备的氧化钴纯度更高；最后，通过煅烧碳酸钴制得氧化钴，可提高生产效率，降低生产电耗成本，适合批量生产。
附图说明
图1是本发明提供实施例1中制备的氧化钴放大10000倍的电镜图；
图2是本发明提供实施例1中制备的氧化钴放大5000倍的电镜图；
图3是本发明提供实施例1中制备的氧化钴放大3000倍的电镜图；
图4是本发明提供实施例2中制备的氧化钴放大10000倍的电镜图；
图5是本发明提供实施例2中制备的氧化钴放大5000倍的电镜图；
图6是本发明提供实施例2中制备的氧化钴放大3000倍的电镜图；
图7是本发明提供实施例3中制备的氧化钴放大10000倍的电镜图；
图8是本发明提供实施例3中制备的氧化钴放大5000倍的电镜图；
图9是本发明提供实施例3中制备的氧化钴放大3000倍的电镜图；
图10是本发明提供实施例4中制备的氧化钴放大10000倍的电镜图；
图11是本发明提供实施例4中制备的氧化钴放大5000倍的电镜图；
图12是本发明提供实施例4中制备的氧化钴放大3000倍的电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种小粒径氧化钴的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配置钴溶液和碳酸氢铵溶液；
配置钴溶液的具体方法为：向配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液，再加入纯水以700-900r/min的速度进行搅拌，搅拌时间为25-35min，之后静置8-12min得钴溶液；
配置碳酸氢铵溶液的具体方法为：将纯水置于配置槽中，同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热；当温度升至45-60℃时，按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体，同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水，静置后得碳酸氢铵溶液；
步骤2，将所述步骤1的钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；
底液的具体配制方法为：给反应釜中加入水，升温至30-60℃后，加入浓度为210-250g/l的碳酸氢铵溶液，即得底液；
步骤2的具体实施过程为：
步骤2.1，对底液进行加热至30-50℃；
步骤2.2，向所述步骤2.1的底液中同时加入钴溶液和碳酸氢铵溶液进行合成反应；
步骤2.3，当所述步骤2.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中，通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应；
步骤2.4，随着反应继续进行1.5-2.5h后，溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中，抽出上层清液，将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应，得碳酸钴粗品；
步骤3，对所述步骤2的碳酸钴粗品进行循环除铁2-3h、在离心机中进行洗涤、通过行吊将碳酸钴粗品投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下，制得碳酸钴干料；
步骤4，将所述步骤3的碳酸钴干料在回转窑中进行煅烧，制得氧化钴，回转窑设置有5个温区，温度分别为：480-600℃、600-660℃、660-700℃、700-720℃、720-750℃。
同现有制备方法相比，本发明主要有以下技术优势：本发明通过控制过程pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴，进而使氧化钴的外形也为球形；其次，对反应过程中产生的溢流液进行回收再利用以及浓缩，不浪费原料，且制备的氧化钴纯度更高；最后，通过煅烧碳酸钴制得氧化钴，可提高生产效率，降低生产电耗成本，适合批量生产。
实施例1
向钴配制槽中通过质量流量计准确加入10m3浓度为145g/L的钴溶液，再通过质量流量计加入1.5m3纯水，打开钴配制槽的搅拌，控制电机转速在800r/min，搅拌时间控制在30min，关闭搅拌静置10min，取样检测钴的浓度在125g/L，配制好后通过离心泵打到高位桶，准备进料反应；
向碳酸氢铵配制槽中加入10m3的纯水，通过蒸汽盘管加热槽内纯水，温度控制在45℃℃，打开搅拌，电极转速控制在600r/min，开始向配制槽中加入一定量的碳酸氢铵固体，搅拌1小时，全部溶解，关闭搅拌静置10min，取样分析得到的碳铵浓度为215g/L，配置好后通过离心泵打至高位桶中待反应；
将4m3纯水加入8m3反应釜中做底水，开始升温至40℃，向其中加入30min的碳酸氢铵溶液(碳酸氢铵溶液的浓度为230g/L)作为底液，并打开反应釜电机搅拌，转速控制在1200r/min，该减速机速比为3，同时将钴溶液高位桶原料和碳铵高位桶辅料打入至8m3反应釜，分别以300L/h的钴流量和900L/h的碳铵流量加入至反应釜中进行中和沉淀反应，所述的钴浓度为130g/L，反应过程中温度保持不变，PH控制在7.0左右；当反应釜内不断进料5小时后开始溢流至3方左右的溢流槽中，同时开启溢流槽循环泵频率为20Hz，不断将溢流至溢流槽的物料打回至反应釜，大约2小时后溢流槽开始溢流，不断溢流至浓缩机中，浓缩机将清液抽走，物料通过循环泵频率为20Hz返回至反应釜中继续反应，，直到碳酸钴的粒径D50为4.5μm时，停止加料，结束该中和反应；
将该反应釜中的物料抽至20m3品槽中循环除铁2小时，进入过滤洗涤于一体的离心机中脱水、热纯水洗涤，5次5min，得到半干碳酸钴料；通过行吊将半干碳酸钴投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下，得到粉红色粉末碳酸钴干料；通过螺栓送料装置将碳酸钴输送至回转窑中，回转窑转速为10Hz，倾角为2°设置有5个温区，温度分别为490℃、600℃、660℃、700℃、720℃，进料频率为1.4Hz，风机控制在4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在3小时，保证空气充足，煅烧充分进行，出料为黑色粉末，即为氧化钴。
本实施例制备的氧化钴，如图1-3所示，振实密度为2.50g/cm3，D10＝3.2，D50＝4.65，D90＝8.9，粒度呈正态分布。
实施例2
向钴配制槽中通过质量流量计准确加入10m3浓度为150g/L的钴溶液，再通过质量流量计加入1.5m3纯水，打开钴配制槽的搅拌，控制电机转速在700r/min，搅拌时间控制在25min，关闭搅拌静置8min，取样检测钴的浓度在135g/L，配制好后通过离心泵打到高位桶，准备进料反应；
向碳酸氢铵配制槽中加入10m3的纯水，通过蒸汽盘管加热槽内纯水，温度控制在60℃，打开搅拌，电极转速控制在600r/min，开始向配制槽中加入一定量的碳酸氢铵固体，搅拌1小时，全部溶解，关闭搅拌静置10min，取样分析得到的碳铵浓度为230g/L，配置好后通过离心泵打至高位桶待反应；
将4m3纯水加入8m3反应釜中做底水，开始升温至40℃，向其中加入30min的碳酸氢铵溶液(碳酸氢铵溶液的浓度为230g/L)作为底液，并打开反应釜电机搅拌，转速控制在1200r/min，该减速机速比为3，同时将钴溶液高位桶原料和碳铵高位桶辅料打入至8m3反应釜，分别以300L/h的钴流量和900L/h的碳铵流量加入至反应釜中进行中和沉淀反应，所述的钴浓度为130g/L，反应过程中温度保持不变，PH控制在7.1；当反应釜内不断进料5小时后开始溢流至3方左右的溢流槽中，同时开启溢流槽循环泵频率为20Hz，不断将溢流至溢流槽的物料打回至反应釜，大约2小时后溢流槽开始溢流，不断溢流至浓缩机中，浓缩机将清液抽走，物料通过循环泵频率为20Hz返回至反应釜中继续反应，直到碳酸钴的粒径D50为5.5μm时，停止加料，结束该中和反应；
将该反应釜中的物料抽至20m3品槽中循环除铁3小时，进入过滤洗涤于一体的离心机中脱水、热纯水洗涤，5次5min，得到半干碳酸钴料；通过行吊将半干碳酸钴投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下，得到粉红色粉末碳酸钴干料；通过螺栓送料装置将碳酸钴输送至回转窑中，回转窑转速为10Hz，倾角为2°设置有5个温区，温度分别为550℃、620℃、680℃、710℃、735℃，进料频率为1.4Hz，风机控制在4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在3-4小时，保证空气充足，煅烧充分进行，出料为黑色粉末，即为氧化钴。
本实施例制备的氧化钴，如图4-6所示，振实密度为2.69g/cm3，D10＝3.72，D50＝5.4，D90＝8.19,粒度呈正态分布。
实施例3
向钴配制槽中通过质量流量计准确加入10m3浓度为148g/L的钴溶液，再通过质量流量计加入1.5m3纯水，打开钴配制槽的搅拌，控制电机转速在900r/min，搅拌时间控制在35min，关闭搅拌静置12min，取样检测钴的浓度在125-135g/L，配制好后通过离心泵打到高位桶，准备进料反应；
向碳酸氢铵配制槽中加入10m3的纯水，通过蒸汽盘管加热槽内纯水，温度控制在52℃，打开搅拌，电极转速控制在600r/min，开始向配制槽中加入一定量的碳酸氢铵固体，搅拌1小时，全部溶解，关闭搅拌静置10min，取样分析得到的碳铵浓度为223g/L，配置好后通过离心泵打至高位桶待反应；
将4m3纯水加入8m3反应釜中做底水，开始升温至40℃，向其中加入30min的碳酸氢铵溶液(碳酸氢铵溶液的浓度为230g/L)作为底液，并打开反应釜电机搅拌，转速控制在1200r/min，该减速机速比为3，同时将钴溶液高位桶原料和碳铵高位桶辅料打入至8m3反应釜，分别以280L/h的钴流量和880L/h的碳铵流量加入至反应釜中进行中和沉淀反应，所述的钴浓度为130g/L，反应过程中温度保持不变，PH控制在6.9；当反应釜内不断进料5小时后开始溢流至3方左右的溢流槽中，同时开启溢流槽循环泵频率为20Hz，不断将溢流至溢流槽的物料打回至反应釜，大约2小时后溢流槽开始溢流，不断溢流至浓缩机中，浓缩机将清液抽走，物料通过循环泵频率为20Hz返回至反应釜中继续反应，这样连续反应进行，直到碳酸钴的粒径D50为4.5～5.5μm时，停止加料，结束该中和反应；
将该反应釜中的物料抽至20m3品槽中循环除铁2.6小时，进入过滤洗涤于一体的离心机中脱水、热纯水洗涤，5次5min，得到半干碳酸钴料；通过行吊将半干碳酸钴投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下，得到粉红色粉末碳酸钴干料；通过螺栓送料装置将碳酸钴输送至回转窑中，回转窑转速为10Hz，倾角为2°设置有5个温区，温度分别为600℃、660℃、700℃、720℃、750℃，进料频率为1.4Hz，风机控制在4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在4小时，保证空气充足，煅烧充分进行，出料为黑色粉末，即为氧化钴。
本实施例制备的氧化钴，如图7-9所示，振实密度为2.30g/cm3，D10＝3.6，D50＝4.9，D90＝8.2，粒度呈正态分布。
实施例4
向钴配制槽中通过质量流量计准确加入10m3浓度为149g/L的钴溶液，再通过质量流量计加入1.5m3纯水，打开钴配制槽的搅拌，控制电机转速在860r/min，搅拌时间控制在30min，关闭搅拌静置10min，取样检测钴的浓度在126g/L，配制好后通过离心泵打到高位桶，准备进料反应；
向碳酸氢铵配制槽中加入10m3的纯水，通过蒸汽盘管加热槽内纯水，温度控制在48℃，打开搅拌，电极转速控制在610r/min，开始向配制槽中加入一定量的碳酸氢铵固体，搅拌1小时，全部溶解，关闭搅拌静置9min，取样分析得到的碳铵浓度为216g/L，配置好后通过离心泵打至高位桶待反应；
将4m3纯水加入8m3反应釜中做底水，开始升温至40℃，向其中加入30min的碳酸氢铵溶液(碳酸氢铵溶液的浓度为230g/L)作为底液，并打开反应釜电机搅拌，转速控制在1100r/min，该减速机速比为3，同时将钴溶液高位桶原料和碳铵高位桶辅料打入至8m3反应釜，分别以300L/h的钴流量和900L/h的碳铵流量加入至反应釜中进行中和沉淀反应，所述的钴浓度为130g/L，反应过程中温度保持不变，PH控制在7.3；当反应釜内不断进料5小时后开始溢流至3方左右的溢流槽中，同时开启溢流槽循环泵频率为20Hz，不断将溢流至溢流槽的物料打回至反应釜，大约2小时后溢流槽开始溢流，不断溢流至浓缩机中，浓缩机将清液抽走，物料通过循环泵频率为20Hz返回至反应釜中继续反应，这样连续反应进行，直到碳酸钴的粒径D50为4.5～5.5μm时，停止加料，结束该中和反应；
将该反应釜中的物料抽至20m3品槽中循环除铁2.1小时，进入过滤洗涤于一体的离心机中脱水、热纯水洗涤，5次5min，得到半干碳酸钴料；通过行吊将半干碳酸钴投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下，得到粉红色粉末碳酸钴干料；通过螺栓送料装置将碳酸钴输送至回转窑中，回转窑转速为10Hz，倾角为2°设置有5个温区，温度分别为490℃、610℃、670℃、710℃、730℃，进料频率为1.4Hz，风机控制在4Hz,使物料在回转窑内的停留时间在3-4小时，保证空气充足，煅烧充分进行，出料为黑色粉末，即为氧化钴。
本实施例制备的氧化钴，如图10-12所示，振实密度为2.20g/cm3，D10＝3.1，D50＝5.0，D90＝9.0，粒度呈正态分布。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配置钴溶液和碳酸氢铵溶液；
步骤2，将所述步骤1的钴溶液和碳酸氢铵溶液加入底液中进行合成反应和浓缩，并控制反应过程的pH值为7.0±0.3，制得碳酸钴粗品；
步骤3，对所述步骤2的碳酸钴粗品进行循环除铁、洗涤、干燥，制得碳酸钴干料；
步骤4，将所述步骤3的碳酸钴干料进行煅烧，制得氧化钴。
2.根据权利要求1所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中配置钴溶液的具体方法为：向配制槽中加入浓度为145-150g/L的钴溶液，再加入纯水以700-900r/min的速度进行搅拌25-35min，之后静置8-12min得钴溶液。
3.根据权利要求2所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中配置碳酸氢铵溶液的具体方法为：将纯水置于配置槽中，同时通过所述配置槽内部的蒸汽盘管对纯水进行加热；当温度升至45-60℃时，按照1∶4.25-4.65的体积比向纯水中加入碳酸氢铵固体，同时搅拌至碳酸氢铵全部溶于纯水，静置后得碳酸氢铵溶液。
4.根据权利要求3所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中底液的具体配制方法为：给反应釜中加入水，升温至30-60℃后，加入浓度为210-250g/l的碳酸氢铵溶液，即得底液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2的具体实施步骤为：
步骤2.1，对底液进行加热至30-50℃；
步骤2.2，向所述步骤2.1的底液中同时加入钴溶液和碳酸氢铵溶液进行合成反应；
步骤2.3，当所述步骤2.2的合成反应进行4-6h后，反应釜内溶液开始溢流至溢流静置槽中，通过溢流槽底部的循环泵将沉淀的物料打回至反应釜中继续反应；
步骤2.4，随着反应继续进行1.5-2.5h后，溢流静置槽的溶液开始溢流至浓缩过滤器中，抽出上层清液，将剩余物料返回反应釜中继续进行沉淀反应，得碳酸钴粗品。
6.根据权利要求5所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中循环除铁2-3h。
7.根据权利要求6所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中洗涤在离心机中进行，所述离心机的转速为300-350r/min。
8.根据权利要求7所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥的具体方法为：通过行吊将碳酸钴粗品投至闪蒸机中，干燥水分至0.5％以下。
9.根据权利要求8所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述步骤4的煅烧在回转窑中进行。
10.根据权利要求9所述的一种小粒径氧化钴的制备方法，其特征在于，所述回转窑设置有5个温区，温度分别为：480-600℃、600-660℃、660-700℃、700-720℃、720-750℃。
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