CN105800699A - 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法 - Google Patents

一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105800699A
CN105800699A CN201610247962.6A CN201610247962A CN105800699A CN 105800699 A CN105800699 A CN 105800699A CN 201610247962 A CN201610247962 A CN 201610247962A CN 105800699 A CN105800699 A CN 105800699A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cobalto
bulky grain
cobalt
cobaltic oxide
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610247962.6A
Other languages
English (en)
Inventor
涂勇
訚硕
尹桂珍
刘兴国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Haina New Materials Co Ltd
Original Assignee
Hunan Haina New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Haina New Materials Co Ltd filed Critical Hunan Haina New Materials Co Ltd
Priority to CN201610247962.6A priority Critical patent/CN105800699A/zh
Publication of CN105800699A publication Critical patent/CN105800699A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/04—Oxides; Hydroxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
    • H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
    • H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
    • H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，以氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种作为钴盐原料，经净化配制后得到钴盐溶液，以碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种作为沉淀剂，以溶液直接沉淀法制备前驱体，采用并流加料法的加料方式加入反应容器内，通过控制溶液注入速度大小、反应温度、搅拌速度、PH值等参数，并采用间歇式结晶工艺和分釜工艺，有效控制前驱体化学杂质和晶体结晶度、粒度、密度等，合成得到沉淀物前驱体，经洗涤、离心，再进行两次烧结，最终得到高球形度大颗粒四氧化三钴。本发明所述方法工艺简单、成本低，制备出来的四氧化三钴截止电压高、振实密度高、稳定性强。

Description

一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法
技术领域
本发明涉及一种四氧化三钴的制备方法，具体说是一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，属于二次充电电池材料的技术领域。
背景技术
随着我国经济、科技的不断发展，对能源的使用也随之增加，尤其是工业的迅速发展，对电池能源的消耗较大，产生的危害物质容易造成生态环境的破坏。因此，国家对能源的使用提出更高的要求，不但要求提高能源的使用效率，而且要达到节能减排，加强自然生态保护的目地。因此，改善电池能源设备结构，特别是高纯电池能源材料的制备极为重要。
钴酸锂作为锂离子电池正极材料首先是由Mizushima等人在1980年提出的，与”摇椅式”电池的概念几乎同步提出，到1990年由日本的Sony公司将钴酸锂作为正极材料合成了商品化的锂离子二次电池。
锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。近年来，随着小型可移动电源需求的进一步增长，为锂离子电池工业的发展创造了良好的机遇，锂离子电池行业的快速发展带动了钴酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂等钴系正极材料的发展，对锂离子电池钴系正极材料的需求也大幅增长，尤其是钴酸锂，它在可逆性、放电容量以及电压的稳定性等方面都有着令人满意的性能，尽管钴酸锂中有与稀缺金属Co占60%左右，成本相对较高，但正是由于其上述优点，在当今电子设备朝小型化、轻量化发展的趋势下，成为了目前制造锂离子可充电电池的关键的正极材料，而作为锂电池正极材料前驱体的四氧化三钴，已经越来越受到人们的关注。
现市场上的四氧化三钴D50普遍在5-8um，粒径过小，颗粒球形度及致密度较差，制备的钴酸锂电池主要存在容量循环衰减快、充电截止电压低，电池能量密度未得到提升，已不能满足人们日益追求的高能量密度3C锂电池要求，而且现有技术合成反应过程中流量一般大于1200L/h，流量过大，晶核过多，从而导致晶核粒径过小。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，包括如下步骤，
（a）：用去离子水将钴盐原料配成钴盐溶液；
（b）：将沉淀剂溶解于去离子水中，配制成沉淀剂溶液；
（c）：将钴盐溶液和沉淀剂溶液采用并流的方式注入反应釜内，并搅拌加热反应；
（d）：反应一段时间后，将反应料浆进行分釜再继续反应；
（e）：反应完全后，将产物洗涤、离心，得到大颗粒碳酸钴；
（f）：将上述大颗粒碳酸钴采用两次烧结的方式烧结，得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
步骤（a）中所述钴盐原料为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种。
步骤（b）中所述沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
步骤（a）中钴盐溶液的钴盐含量为90-120g/L。
步骤（b）沉淀剂溶液中沉淀剂的含量为220-250g/L。
步骤（c）中所述钴盐溶液的注入速率为800-1200L/h，沉淀剂溶液的注入速率为900-1200L/h，第一次合成的碳酸钴粒径控制在6.0-8.0um。
步骤（c）中反应釜内的温度为45-55℃，搅拌转速为60-90r/min。
步骤（d）中，当反应釜内的结晶次数达到6-8次时，将反应釜内1/2的料浆转移至其他空釜继续反应；最终可得到粒径为18-24um的大颗粒碳酸钴。
步骤（f）中第一次烧结为低温预氧化烧结，烧结温度为250-450℃，时间为2-3小时；第二次烧结为高温煅烧，煅烧温度为600-750℃，煅烧时间为1-2小时。
本发明提供的高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，采用溶液直接沉淀法，对传统的沉淀——热分解的工艺路线进行改进，提供一种钴盐为原料，通过包括并流加料法、分釜工艺进行间歇式结晶、洗涤离心、两次烧结方式制成粒径大、振实密度高、稳定性强、充电截止电压高的高球形度大颗粒四氧化三钴。
四氧化三钴产品的粒度分布、密度、微观形貌与其前驱体的粒度晶粒度和结晶度有很大影响。本发明在合成反应第一次结晶时将钴盐溶液流量控制到800-1200L/h，沉淀剂溶液的注入速率控制到900-1120L/h，有利于晶核的产生和长大，让第一次结晶的粒径偏大，解决了现有技术中流量过大时由于晶核过多导致的晶核生产过慢的问题。本发明合成过程中采用间歇式结晶工艺，使碳酸钴的粒径逐渐长大，当长速呈逐步放缓的趋势时，即当结晶次数达到6-8次时，采用分釜工艺，对反应釜内的料浆转移1/2至其他空釜，减少晶核数量，提高后续结晶碳酸钴颗粒的长速，后期形成的晶核有序的在原有颗粒表面生长，最终形成球形度较高的碳酸钴颗粒，此方法能使碳酸钴的达到18-24um的大粒径，解决了现有技术方法中所生产的碳酸钴粒径过小的问题。再者，本发明采用两次烧结工艺，先低温预氧化，再高温煅烧，有效保证了四氧化三钴产品的品质稳定性及产品的形貌，且其利用回转窑烧结，避免了后续物料的粉碎、分级处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、工艺简单、成本低、易操作、节能环保，合成出来的四氧化三钴颗粒大小均匀，后段制备的钴酸锂粉体材料细粉量少，有利于锂电池产品的产线收率；
2、采用该四氧化三钴制备的钴酸锂正极材料，充放电循环次数高、容量衰减低，提高了电池的使用寿命；
3、合成出来的四氧化三钴颗粒颗粒球形度高，流动性好，更能保证在与碳酸锂混料过程中的均匀性，降低钴酸锂烧结后的残锂量；
4、采用该四氧化三钴制备的钴酸锂正极材料，充电截止电压可由4.2V（市场上普遍使用）提升至4.4V，材料压实密度也得到了显著提升，有利于提高电池的能力密度，更适合市场上对3C电池小、轻、薄化的要求。
附图说明
图1是实施例一四氧化三钴SEM图；
图2是图1的两倍放大图；
图3是图1的六倍放大图；
图4是实施例二四氧化三钴SEM图；
图5是图4的两倍放大图；
图6是图4的六倍放大图；
图7是实施例三四氧化三钴SEM图；
图8是图7的两倍放大图；
图9是图7的六倍放大图。
具体实施方式
下面将结合图1-9详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，以氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种作为钴盐原料，经净化配制后得到钴盐溶液，以碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种作为沉淀剂，以溶液直接沉淀法制备前驱体，采用并流加料法的加料方式加入反应容器内，通过控制溶液注入速度大小、反应温度、搅拌速度等参数，并采用间歇式结晶工艺和分釜工艺，有效控制前驱体化学杂质和晶体结晶度、粒度、密度等，合成得到沉淀物前驱体，经洗涤、离心，再进行两次烧结，低温预氧化后进行高温煅烧，最终得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
下面以三个实施例对本发明进行详细说明。
实施例一：用去离子水将钴盐原料配成钴盐含量为90g/L的钴盐溶液；将沉淀剂溶解于去离子水中，配制成220g/L的沉淀剂溶液；将钴盐溶液和沉淀剂溶液采用并流的方式注入反应釜内，并搅拌加热反应，所述钴盐溶液的注入速率为800L/h，沉淀剂溶液的注入速率为900L/h，反应釜内的温度控制为55℃，转速为60r/min，第一次合成的碳酸钴粒径控制在8.0um左右；碳酸钴合成过程中采用分釜工艺，反应一段时间后，当结晶次数达到6次时，将反应釜内的料浆转移1/2至其他空釜继续反应，反应完全后，将产物洗涤、离心，最终得到粒径为24um的大颗粒碳酸钴；然后再将上述大颗粒碳酸钴采用两次烧结的方式烧结，第一次烧结为低温预氧化烧结，控制温度在250℃进行预氧化，时间为2-3小时，再进行第二次烧结，第二次烧结方式为高温煅烧，控制温度为600℃，煅烧时间为2小时，从而得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
所述实施例一所得产品D10:13.940um；D50:18.792um；D90:25.297um；TD：2.44g/cm3；其SEM图为图1-3所示。
实施例二：用去离子水将钴盐原料配成钴含量为120g/L的钴盐溶液；将沉淀剂溶解于去离子水中，过滤配制成250g/L的沉淀剂溶液；将钴盐溶液和沉淀剂溶液采用并流的方式注入反应釜内，并搅拌加热反应，所述钴盐溶液的注入速率为1200L/h，沉淀剂溶液的注入速率为1200L/h，反应釜内的温度控制为45℃，转速为90r/min，第一次合成的碳酸钴粒径控制在6.0um左右；碳酸钴合成过程中采用分釜工艺，反应一段时间后，当结晶次数达到8次时，将反应釜内的料浆转移1/2至其他空釜继续反应，反应完全后，产物洗涤、离心，最终得到粒径为18um的大颗粒碳酸钴；然后再将上述大颗粒碳酸钴采用两次烧结的方式烧结，第一次烧结为低温预氧化烧结，控制温度在450℃进行预氧化，时间为3小时，再进行第二次烧结，第二次烧结方式为高温煅烧，控制温度在750℃，煅烧时间为3小时，从而得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
所述实施例二所得产品D10:10.992um；D50:15.096um；D90:20.709um；TD：2.63g/cm3，其SEM图为图4-6所示。
实施例三：用去离子水将钴盐原料配成钴含量为110g/L的钴盐溶液；将沉淀剂溶解于去离子水中，过滤配制成240g/L的沉淀剂溶液；将钴盐溶液和沉淀剂溶液采用并流的方式注入反应釜进行合成反应，所述钴盐溶液的注入速率为1200L/h，沉淀剂溶液的注入速率为1120L/h，反应釜内的温度为52℃，转速为80r/min，第一次合成的碳酸钴粒径控制在7.0um左右；碳酸钴合成过程中采用分釜工艺，反应一段时间后，当结晶次数达到7次时，将反应釜内的料浆转移1/2至其他空釜，反应完全后，将产物洗涤、离心，最终得到粒径为21um左右的大颗粒碳酸钴；然后再将上述大颗粒碳酸钴采用两次烧结的方式烧结，第一次烧结为低温预氧化烧结，控制温度在350℃进行预氧化，时间为2.5小时，再进行第二次烧结，第二次烧结方式为高温煅烧，控制温度在680℃，煅烧时间为2.0小时，从而得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
所述实施例三所得产品D10:12.521um；D50:17.162um；D90:23.481um；TD：2.53g/cm3，其SEM图为图7-9所示。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
（a）：用去离子水将钴盐原料配成钴盐溶液；
（b）：将沉淀剂溶解于去离子水中，配制成沉淀剂溶液；
（c）：将钴盐溶液和沉淀剂溶液采用并流的方式注入反应釜内，并搅拌加热反应；
（d）：反应一段时间后，将反应料浆进行分釜再继续反应；
（e）：反应完全后，将产物洗涤、离心，得到大颗粒碳酸钴；
（f）：将上述大颗粒碳酸钴采用两次烧结的方式烧结，得到高球形度大颗粒四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（a）中所述钴盐原料为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种。
3.根据权利要求2所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（b）中所述沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
4.根据权利要求3所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（a）中钴盐溶液的钴盐含量为90-120g/L。
5.根据权利要求4所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（b）沉淀剂溶液中沉淀剂的含量为220-250g/L。
6.根据权利要求5所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（c）中所述钴盐溶液的注入速率为800-1200L/h，沉淀剂溶液的注入速率为900-1200L/h。
7.根据权利要求6所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（c）中反应釜内的温度为45-55℃，搅拌转速为60-90r/min。
8.根据权利要求7所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（d）中，当反应釜内的结晶次数达到6-8次时，将反应釜内1/2的料浆转移至其他空釜继续反应。
9.根据权利要求8所述高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤（f）中第一次烧结为低温预氧化烧结，烧结温度为250-450℃，时间为2-3小时；第二次烧结为高温煅烧，煅烧温度为600-750℃，煅烧时间为1-2小时。
CN201610247962.6A 2016-04-20 2016-04-20 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法 Pending CN105800699A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610247962.6A CN105800699A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610247962.6A CN105800699A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105800699A true CN105800699A (zh) 2016-07-27

Family

ID=56458224

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610247962.6A Pending CN105800699A (zh) 2016-04-20 2016-04-20 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105800699A (zh)

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106629870A (zh) * 2016-11-28 2017-05-10 荆门市格林美新材料有限公司 一种小粒径球形碳酸钴的制备方法
CN106799499A (zh) * 2016-11-28 2017-06-06 格林美股份有限公司 一种球形钴粉的制备方法
CN106927488A (zh) * 2017-05-03 2017-07-07 中南大学 一种碳酸钴的制备方法
CN108298596A (zh) * 2018-04-03 2018-07-20 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种大粒度掺杂四氧化三钴的制备方法
CN108483512A (zh) * 2018-04-03 2018-09-04 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种大粒度四氧化三钴的制备方法
CN109411749A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 中伟新材料有限公司 掺Al大颗粒四氧化三钴以及其制备方法
CN109467135A (zh) * 2018-10-31 2019-03-15 眉山顺应动力电池材料有限公司 一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴
CN110217832A (zh) * 2019-04-23 2019-09-10 金川集团股份有限公司 一种大颗粒窄分布掺铝四氧化三钴的制备方法
CN110217831A (zh) * 2019-04-23 2019-09-10 金川集团股份有限公司 一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法
CN110342587A (zh) * 2019-04-23 2019-10-18 金川集团股份有限公司 一种窄分布大粒度四氧化三钴制备方法
CN110739447A (zh) * 2018-07-20 2020-01-31 河南科隆新能源股份有限公司 一种锂离子电池前躯体粒径分布可控的制备方法
CN111874957A (zh) * 2020-06-30 2020-11-03 荆门市格林美新材料有限公司 一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺
CN111994964A (zh) * 2020-07-28 2020-11-27 格林美股份有限公司 铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料及其制备方法
CN112645393A (zh) * 2020-12-21 2021-04-13 格林美（江苏）钴业股份有限公司 一种四氧化三钴的制备方法
CN112897596A (zh) * 2021-04-22 2021-06-04 衢州华友钴新材料有限公司 高纯度碳酸钴颗粒及其制备方法
CN113233516A (zh) * 2021-05-28 2021-08-10 金川集团股份有限公司 一种单晶小粒度四氧化三钴的制备方法
CN113277568A (zh) * 2021-05-14 2021-08-20 浙江中金格派锂电产业股份有限公司 一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法
CN113526568A (zh) * 2020-04-17 2021-10-22 荆门市格林美新材料有限公司 一种微孔催化剂用大颗粒碳酸钴的制备方法
CN113620350A (zh) * 2021-08-19 2021-11-09 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种大颗粒四氧化三钴的制备方法
WO2023024591A1 (zh) * 2021-08-27 2023-03-02 广东邦普循环科技有限公司 一种转晶前驱体及其制备方法
CN116216788A (zh) * 2023-03-14 2023-06-06 湖南雅城新能源股份有限公司 一种四氧化三钴制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1470460A (zh) * 2003-07-08 2004-01-28 中信国安盟固利电源技术有限公司 高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途
CN1544340A (zh) * 2003-11-18 2004-11-10 深圳市格林美高新技术有限公司 锂离子电池用四氧化三钴的制备方法
CN1583576A (zh) * 2004-06-03 2005-02-23 曾福兴 一种高密度四氧化三钴的制造方法
CN101200308A (zh) * 2007-11-09 2008-06-18 浙江华友钴镍材料有限公司 电池用四氧化三钴的制备方法
CN101913659A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 江苏东新能源科技有限公司 电池级四氧化三钴的制备方法
CN103359794A (zh) * 2012-03-30 2013-10-23 北京当升材料科技股份有限公司 一种球形四氧化三钴及其制备方法
CN105384197A (zh) * 2014-09-05 2016-03-09 河南科隆新能源有限公司 球形氢氧化钴及其制备方法
CN105399148A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 衢州华友钴新材料有限公司 一种大粒径高密度球形四氧化三钴的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1470460A (zh) * 2003-07-08 2004-01-28 中信国安盟固利电源技术有限公司 高纯度球形四氧化三钴及其制备方法和用途
CN1544340A (zh) * 2003-11-18 2004-11-10 深圳市格林美高新技术有限公司 锂离子电池用四氧化三钴的制备方法
CN1583576A (zh) * 2004-06-03 2005-02-23 曾福兴 一种高密度四氧化三钴的制造方法
CN101200308A (zh) * 2007-11-09 2008-06-18 浙江华友钴镍材料有限公司 电池用四氧化三钴的制备方法
CN101913659A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 江苏东新能源科技有限公司 电池级四氧化三钴的制备方法
CN103359794A (zh) * 2012-03-30 2013-10-23 北京当升材料科技股份有限公司 一种球形四氧化三钴及其制备方法
CN105384197A (zh) * 2014-09-05 2016-03-09 河南科隆新能源有限公司 球形氢氧化钴及其制备方法
CN105399148A (zh) * 2015-12-07 2016-03-16 衢州华友钴新材料有限公司 一种大粒径高密度球形四氧化三钴的制备方法

Cited By (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106799499A (zh) * 2016-11-28 2017-06-06 格林美股份有限公司 一种球形钴粉的制备方法
CN106629870B (zh) * 2016-11-28 2018-11-06 荆门市格林美新材料有限公司 一种小粒径球形碳酸钴的制备方法
CN106629870A (zh) * 2016-11-28 2017-05-10 荆门市格林美新材料有限公司 一种小粒径球形碳酸钴的制备方法
CN106927488A (zh) * 2017-05-03 2017-07-07 中南大学 一种碳酸钴的制备方法
CN108298596A (zh) * 2018-04-03 2018-07-20 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种大粒度掺杂四氧化三钴的制备方法
CN108483512A (zh) * 2018-04-03 2018-09-04 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种大粒度四氧化三钴的制备方法
CN108298596B (zh) * 2018-04-03 2020-04-07 兰州金川新材料科技股份有限公司 一种大粒度掺杂四氧化三钴的制备方法
CN110739447A (zh) * 2018-07-20 2020-01-31 河南科隆新能源股份有限公司 一种锂离子电池前躯体粒径分布可控的制备方法
CN109411749A (zh) * 2018-10-30 2019-03-01 中伟新材料有限公司 掺Al大颗粒四氧化三钴以及其制备方法
CN109467135A (zh) * 2018-10-31 2019-03-15 眉山顺应动力电池材料有限公司 一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴
CN109467135B (zh) * 2018-10-31 2021-02-09 眉山顺应动力电池材料有限公司 一种电池级碳酸钴制备方法及制备的碳酸钴
CN110217831B (zh) * 2019-04-23 2021-08-27 金川集团股份有限公司 一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法
CN110217831A (zh) * 2019-04-23 2019-09-10 金川集团股份有限公司 一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法
CN110342587B (zh) * 2019-04-23 2021-06-29 金川集团股份有限公司 一种窄分布大粒度四氧化三钴制备方法
CN110342587A (zh) * 2019-04-23 2019-10-18 金川集团股份有限公司 一种窄分布大粒度四氧化三钴制备方法
CN110217832A (zh) * 2019-04-23 2019-09-10 金川集团股份有限公司 一种大颗粒窄分布掺铝四氧化三钴的制备方法
CN110217832B (zh) * 2019-04-23 2021-08-27 金川集团股份有限公司 一种大颗粒窄分布掺铝四氧化三钴的制备方法
CN113526568A (zh) * 2020-04-17 2021-10-22 荆门市格林美新材料有限公司 一种微孔催化剂用大颗粒碳酸钴的制备方法
CN111874957A (zh) * 2020-06-30 2020-11-03 荆门市格林美新材料有限公司 一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺
CN111994964A (zh) * 2020-07-28 2020-11-27 格林美股份有限公司 铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料及其制备方法
CN112645393A (zh) * 2020-12-21 2021-04-13 格林美（江苏）钴业股份有限公司 一种四氧化三钴的制备方法
CN112897596A (zh) * 2021-04-22 2021-06-04 衢州华友钴新材料有限公司 高纯度碳酸钴颗粒及其制备方法
CN112897596B (zh) * 2021-04-22 2023-03-10 衢州华友钴新材料有限公司 高纯度碳酸钴颗粒及其制备方法
CN113277568A (zh) * 2021-05-14 2021-08-20 浙江中金格派锂电产业股份有限公司 一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法
CN113233516A (zh) * 2021-05-28 2021-08-10 金川集团股份有限公司 一种单晶小粒度四氧化三钴的制备方法
CN113620350A (zh) * 2021-08-19 2021-11-09 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种大颗粒四氧化三钴的制备方法
WO2023024591A1 (zh) * 2021-08-27 2023-03-02 广东邦普循环科技有限公司 一种转晶前驱体及其制备方法
GB2617938A (en) * 2021-08-27 2023-10-25 Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd Crystal-transformed precursor and preparation method therefor
ES2957059R1 (es) * 2021-08-27 2024-08-22 Guangdong Brunp Recycling Technology Co Ltd Precursor con forma cristalina transformada y metodo de preparacion del mismo
CN116216788A (zh) * 2023-03-14 2023-06-06 湖南雅城新能源股份有限公司 一种四氧化三钴制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105800699A (zh) 一种高球形度大颗粒四氧化三钴的制备方法
CN110048118B (zh) 一种高镍型镍钴锰酸锂单晶前驱体及其制备方法和高镍型镍钴锰酸锂单晶正极材料
CN104201367B (zh) 高密度小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN110534719B (zh) 一种掺铝镁镍锰球形四氧化三钴的制备方法
CN103825016B (zh) 一种富锂高镍正极材料及其制备方法
CN112582605A (zh) 一种连续生产过程中降低硫含量的镍钴锰三元前驱体的制备方法
CN110931776B (zh) 一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法
CN104201368B (zh) 锂电池用三元材料前驱体镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN102683645A (zh) 一种锂离子电池正极材料层状富锂锰基氧化物的制备方法
CN104979553B (zh) 一种核壳结构镍钴铝酸锂材料的制备方法
CN111908519A (zh) 一种高容量富镍前驱体、正极材料及其制备方法
CN103928671A (zh) 一种大颗粒镍钴锰酸锂的制备方法
CN114349068B (zh) 一种大粒径镍钴铝三元正极材料前驱体的制备方法
CN102694166A (zh) 一种锂镍钴铝复合金属氧化物的制备方法
CN108550843B (zh) 镍钴锰三元材料的制备方法、镍钴锰三元材料、锂离子电池正极材料和锂离子电池
CN108428888B (zh) 一种球形表面密实镍钴铝三元材料、其前驱体及其制备方法和应用
CN109686966A (zh) 一种储能用超大粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法
CN100527490C (zh) 一种亚微米二次电池材料及其制备方法
CN102983326A (zh) 一种球形锂镍钴复合氧化物正极材料的制备方法
CN108767216A (zh) 具有变斜率全浓度梯度的锂离子电池正极材料及其合成方法
CN105322152A (zh) 一种镍钴铝酸锂小单晶材料的制备方法
CN106816579B (zh) 一种冷冻结晶法制备镍钴锰酸锂锂离子电池正极材料方法
CN111072075A (zh) 一种锂离子电池正极材料的制备方法
CN115810743B (zh) 一种单晶层状氧化物正极材料、制备方法及在钠离子电池中的应用
CN105720242A (zh) 锂离子电池正极材料nca的改性方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160727

RJ01 Rejection of invention patent application after publication