CN111072075A - 一种锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料的制备方法。本发明采用简单的水热‑煅烧两步法合成出LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米颗粒，在利用水热合成法制备前驱体时，加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）这种表面活性剂，以达到提高晶体形核速率和细化晶体颗粒的作用，并利用尿素分解释放出的氨气为反应液提供碱性环境；在进行混锂煅烧阶段，分为两段烧结，以便于进行二次再结晶。本发明方法操作简单、成本低廉，避免了采用共沉淀法制备前驱体时需要控制溶液pH，搅拌速率等工艺因素，为高镍三元正极材料的进一步改性研究提供了良好的条件，且制备的锂离子电池正极材料球形颗粒直径在100~300nm之间，结构稳定性好，电化学性能良好。

Description

一种锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，特别涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
高镍三元材料如今已成为主流的锂离子电池正极材料，三元材料结合了钴酸锂的良好循环性能、镍酸锂的高比容量、锰酸锂的高安全性，已成为目前最具发展前景的新型锂离子电池正极材料之一。特别是LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2型正极材料已经被发现具有高的比容量、能量密度和低成本的巨大优势而占据了很大的市场，成为人们研究的重点。目前合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的制备方法大多是先用硫酸盐作为原料，运用共沉淀法得到氢氧化物前驱体后再与锂源进行混合煅烧，前驱体的制备过程中需要控制溶液的pH值、转速、温度以及溶液的滴加速度等因素，操作复杂，对生产过程的要求也比较高。基于以上情况，本发明利用步骤简单、操作方便的水热合成法制备出碳酸盐沉降物前驱体后，再分两段进行煅烧，制备出颗粒直径在100~300nm的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒，在0.1C倍率下的初始放电比容量达到203mAh/g，为锂离子电池高镍正极材料提供了一种有效的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极材料的制备方法，为研究高镍正极材料的电化学性能提供有效的实验依据。
为实现上述目的，本发明采用简单的水热-煅烧两步法合成出LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2纳米颗粒，在利用水热合成法制备前驱体时，加入十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）这种表面活性剂，以达到提高晶体形核速率和细化晶体颗粒的作用，并利用尿素分解释放出的氨气为反应液提供碱性环境。在进行混锂煅烧阶段，分为两段烧结，一次煅烧的温度为550℃，在氧气氛围下煅烧5个小时，二次煅烧温度为800℃，在氧气氛围下煅烧12个小时。用此法制备的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，球形颗粒直径在100~300nm之间，可直接用于实验室进行包覆改性等其他研究工作。
具体步骤为：
（1）称取2.9814g乙酸镍、0.4901g乙酸钴、0.4981g乙酸锰和1~2g CTAB加入烧杯内，再加入65mL去离子水，常温搅拌使固体溶解，随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解，制得混合液。
（2）将步骤（1）制得的混合液转入聚四氟乙烯罐内，放入反应釜内密封紧闭后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出，倒掉上层溶液，得到下层沉降物。
（3）将步骤（2）得到的下层沉降物用酒精进行洗涤，再离心五次，然后用去离子水抽滤三次，随后转入培养皿内于80℃下进行真空干燥12个小时，制得Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末。
（4）称取1g步骤（3）制得的前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧，第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时，待第一次煅烧产物退火后进行二次煅烧，温度为800℃，升温速度为3℃/min，时间为12个小时，即制得锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
本发明方法操作简单、成本低廉，为高镍三元正极材料的进一步改性研究提供了良好的条件，且制备的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，球形颗粒的直径在100~300nm之间，结构稳定性好，电化学性能良好。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体的SEM图。
图2为本发明实施例2中一次煅烧产物的SEM图。
图3为本发明实施例2中制得的锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1：
称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内，向烧杯内加入1g CTAB，再加入65mL去离子水，常温搅拌使固体溶解，随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解，转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出，倒掉上层溶液，对下层沉降物用酒精进行洗涤、离心五次后，用去离子水抽滤三次，随后转入培养皿内于80℃下真空干燥12个小时后得到Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧，第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时，退火后进行第二次煅烧，温度为800℃，升温速度为3℃/min，时间为12个小时，便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为95nm。
实施例2：
称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内，向烧杯内加入1.5g CTAB，再加入65mL去离子水，常温搅拌使固体溶解，随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解，转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出，倒掉上层溶液，对下层沉淀物用酒精进行洗涤、离心五次后，用去离子水抽滤三次，随后转入培养皿内于80℃下真空干燥12个小时后得到前驱体粉末Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧，第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时，退火后进行第二次煅烧，温度为800℃，升温速度为3℃/min，时间为12个小时，便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为105nm。
实施例3：
称取乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰各2.9814g、0.4901g、0.4981g加入烧杯内，向烧杯内加入2g CTAB，再加入65mL去离子水，常温搅拌使固体溶解，随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解，转入反应釜后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出，倒掉上层溶液，对下层沉降物用酒精进行洗涤、离心五次后，然后用去离子水抽滤三次，随后转入培养皿内于80℃下真空干燥12个小时后得到前驱体粉末Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。称取1g前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧，第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时，退火后进行第二次煅烧，温度为800℃，升温速度为3℃/min，时间为12个小时，便得到了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2颗粒。经粒度分析仪测得颗粒平均直径为295nm。

Claims (1)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体步骤为：
（1）称取2.9814g乙酸镍、0.4901g乙酸钴、0.4981g乙酸锰和1~2g 十六烷基三甲基溴化铵加入烧杯内，再加入65mL去离子水，常温搅拌使固体溶解，随后加入2.5225g尿素进行搅拌至溶解，制得混合液；
（2）将步骤（1）制得的混合液转入聚四氟乙烯罐内，放入反应釜内密封紧闭后在鼓风干燥箱内200℃加热12小时后取出，倒掉上层溶液，得到下层沉降物；
（3）将步骤（2）得到的下层沉降物用酒精进行洗涤，再离心五次，然后用去离子水抽滤三次，随后转入培养皿内于80℃下进行真空干燥12个小时，制得Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3前驱体粉末；
（4）称取1g步骤（3）制得的前驱体粉末和0.3318g碳酸锂充分混合研磨后在氧气氛围下的管式炉内分段煅烧，第一次以升温速度为3℃/min 升温至550℃煅烧5个小时，待第一次煅烧产物退火后进行二次煅烧，温度为800℃，升温速度为3℃/min，时间为12个小时，即制得锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
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