CN110931776B - 一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法 - Google Patents

一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，属于电池材料技术领域。该方法通过调整反应过程中的参数，在前驱体长到一定尺寸时逐步提高pH，使反应釜中有小颗粒产生，实现人为造晶，随后逐步回调pH，使得大小颗粒一同生长。在粒度达到要求时，停止搅拌和进料，最终实现了“一釜”制备两种或多种尺寸的三元正极材料前驱体。本发明的技术方案具有成本低、效率高、更易于工业化生产的优势，并避免连续法过程中微粉的产生。

Description

一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，特别涉及一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法。
背景技术
作为替代传统化石能源的新型绿色能源——锂离子电池，它具有能量密度高、能量效率高、无记忆效应、自放电率低等优点，已被广泛应用于电子产品、交通工具及航空航天等相关领域。但随着目前电动汽车的高速发展，人们对于锂离子电池的充放电比容量、循环寿命和稳定性的要求越来越高。镍钴锰三元锂离子电池的比能量、比功率大，并且在大倍率充电和耐低温性能等方面，三元锂电池也具有较大的优势。目前较多的是制备单一粒径或粒径分布相对较窄的镍钴锰酸锂材料，这些材料振实低，并且压实和容量倍率偏低，易破碎。大小颗粒混合的锂离子正极材料的开发则可以有效地解决上述问题，但目前主要是通过分步制备大颗粒、小颗粒，再混掺的方法实现。
申请号为CN201510570249.0的专利公开了一种混合锰酸锂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)大颗粒锰酸锂材料的制备；(2)小颗粒锰酸锂材料的制备；(3)大小颗粒混合，即可得到混合的锰酸锂材料。它通过大小颗粒混掺技术制得高压实、高倍率的锰酸锂材料；但其需要分两步制备，工艺相对繁琐。并且锰酸锂能量密度低、循环性能差，一般需要表面修饰和掺杂才能有效改善其电化学性能。
申请号为CN201810752464.6的专利公开了一种高压实密度的正极材料的制作配方，包括以下质量比组分：1%聚偏氟乙烯粉末、1%碳纳米管粉末、1%导电炭黑粉末以及97%的811镍钴锰酸锂粉末，将上述粉末混入N-甲基吡咯烷酮溶剂，进行搅拌制成了正极材料的浆料。该发明的配方组成材料再加工冷压工艺后，原材中的大小颗粒混合可以有效增加材料的压实密度，并且提高克容量以及电池的循环性能。但其需要分别制备不同粒径大小的811镍钴锰酸锂粉末，还额外需要聚偏氟乙烯粉末等含氟试剂，不利于工业化大规模生产。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法。
本发明的解决方案是这样实现的：
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的沉淀剂溶液及氨水溶液，在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值；
（3）在步骤（2）的基础上，向反应釜中同时加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和氨水溶液，制备镍钴锰氢氧化物晶核；在搅拌状态下，调节氨浓度以及pH值，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料的粒径数值达到大颗粒目标中粒径数值的60%~80%后，停釜，抽取上清液提浓；反应釜升温，向反应釜中加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液，逐步上调pH至有小颗粒产生；随后回调pH，大小颗粒共同生长；
（5）当反应浆料中，大颗粒的粒径尺寸达到要求后，停止反应，陈化，即得到大小颗粒混合的镍钴锰三元正极材料前驱体。
采用共沉淀法制备镍钴锰三元正极材料前驱体，即镍钴锰的可溶盐水溶液与沉淀剂在氨的络合下进行共沉淀反应。通过调整参数，首先使得成核速度高于生长速度，产生小颗粒，并加入分散剂防止大小颗粒团聚，随后调整参数，使得成核速度低于生长速度，大小颗粒在同样的实验条件下生长，最终得到粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体。
进一步的，
步骤（1）中，所述镍、钴、锰金属盐为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐的一种或几种；所述镍钴锰金属盐浓度为5~20mol/L；
步骤（1）中，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠的一种或几种，；所述沉淀剂溶液浓度为10~25mol/L；
步骤（1）中，所述氨水溶液的浓度为28~30wt%。
步骤（1）中，所述分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、一缩二乙二醇、三乙醇胺、马来酸-丙烯酸共聚物的一种或几种；所述分散剂溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
进一步的，
步骤（2）中，沉淀剂溶液的加入流速为3~40L/h；氨水溶液的加入流速为1~30L/h；调节氨浓度为4~13g/L；调节pH值为9.0~13.0。
进一步的。
步骤（2）中，控制温度为50~75℃。
进一步的，
步骤（3）中，所述镍钴锰金属盐溶液的流速为10~80L/h；调节氨浓度为5~12g/L，调节pH值为9.0~13.0。
进一步的，步骤（3）中，控制温度为45~70℃，搅拌速度为400-800r/min。
进一步的，步骤（4）中，抽取上清液的体积约为反应釜体积的1/5~1/3。
进一步的，步骤（4）中，所述分散剂溶液的流速为0.1~2L/h，pH上调幅度为每小时0.1~0.5。
进一步的，步骤（4）中，控制反应釜搅拌速度为200~600r/min；控制固含量在400~800g/L。
进一步的，步骤（5）中，陈化时间为3~12h，陈化温度为50~70℃。
进一步的，洗涤、烘干、筛分得到的大小颗粒混合的镍钴锰三元正极材料前驱体。
本发明具有以下有益效果：
本发明的上述技术方案，可以称之为“一釜法”，即用一个反应釜即可制备得到粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体。相较于目前分别合成大小颗粒后混掺的技术，本发明工艺简单、成本低、效率高。此外，通过本发明的方法制备得到大小颗粒混合、粒度多级分布的镍钴锰前驱体振实密度高于粒度单一分布的大/小颗粒镍钴锰前驱体，有利于提高后续正极材料的克容量。而且，相较于连续法产生微粉、粒度分布宽且不可控的缺点，本发明采用的工艺可以减少微粉产生，并且实现粒度分布可控。
附图说明
图1为实施例1制备得到的镍钴锰三元正极材料前驱体在1000倍电镜下的形貌图；
图2为实施例1制备得到的镍钴锰三元正极材料前驱体在10000倍电镜下的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。此外，本领域技术人员根据本文件的描述，可以对本文件中实施例中以及不同实施例中的特征进行相应组合。
实施例1：
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制10mol/L的镍钴锰硫酸盐溶液、14mol/L的氢氧化钠溶液、28wt%的氨水以及0.15mol/L的三乙醇胺溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的氢氧化钠溶液及氨水溶液。氢氧化钠溶液的流速为14L/h，氨水溶液的流速为5L/h，在搅拌状态下调节氨浓度为6g/L，pH值为11，并控制温度为60℃；
（3）再向反应釜中同时加入镍钴锰硫酸盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，镍钴锰硫酸盐溶液的流速为20L/h；制备镍钴锰氢氧化物晶核，在反应釜搅拌转速为700r/min时调节氨浓度为6.5g/L，pH值为11.5，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料中的粒度数值达到8μm后，停釜，抽取上清液的体积为反应釜总体积的1/4之后开始提浓，搅拌，提高反应釜温度至62℃，再重新向反应釜中加入镍钴锰硫酸盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和三乙醇胺溶液；三乙醇胺溶液的流速为0.15L/h；逐步上调pH至11.9，开始有小颗粒产生；随后再逐渐回调pH至11.5，使得大小颗粒共同生长；
（5）在大颗粒达到12μm时停止搅拌和进料，在58℃下陈化10h，即得到大小颗粒混合的三元正极材料前驱体；
将反应得到的三元正极材料前驱体进行离心洗涤、干燥、筛分、密封保存。
实施例2：
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制7mol/L的镍钴锰硝酸盐混合溶液、15mol/L的氢氧化钾溶液、29wt%的氨水溶液、0.3mol/L的柠檬酸铵溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的氢氧化钾溶液及氨水溶液溶液；氢氧化钾溶液的流速为10L/h，氨水溶液的流速为8L/h，在搅拌状态下调节氨浓度为7g/L，pH值为11，并控制温度为70℃；
（3）再向反应釜中同时加入镍钴锰硝酸盐溶液、氢氧化钾溶液和氨水溶液，镍钴锰硝酸盐溶液的流速为20L/h；制备镍钴锰氢氧化物晶核，在反应釜搅拌转速为500r/min时调节氨浓度为8g/L，pH值为9.8，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料中粒度数值达到10μm后，停釜，抽取上清液的体积为反应釜总体积的1/3之后提浓，搅拌，提高反应釜温度至65℃，再重新向反应釜中加入镍钴锰硝酸盐溶液、氢氧化钾溶液、氨水溶液和柠檬酸铵溶液；柠檬酸铵溶液的流速为0.18L/h；逐步上调pH至11.3，因此开始有小颗粒产生；随后再逐渐回调pH至10.2，使得大小颗粒共同生长；
（5）在大颗粒达到14μm时停止搅拌和进料，在61℃下陈化8h，即得到大小颗粒混合的三元正极材料前驱体。
将反应得到的三元正极材料前驱体进行离心洗涤、干燥、筛分、密封保存。
实施例3：
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制10mol/L的镍钴锰碳酸盐溶液、15mol/L的碳酸钠溶液、30wt%的氨水溶液、0.4mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的碳酸钠溶液及氨水溶液，碳酸钠溶液的流速为30L/h，氨水溶液的流速为15L/h，在搅拌状态下调节氨浓度为11g/L，pH值为12，并控制温度为67℃；
（3）再向反应釜中同时加入镍钴锰碳酸盐溶液、碳酸钠溶液和氨水溶液，镍钴锰碳酸盐溶液的流速为45L/h；制备镍钴锰氢氧化物晶核，在反应釜搅拌转速为600r/min时调节氨浓度为7g/L，pH值为10.5，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料中粒度数值达到14μm后，停釜，抽取上清液的体积为反应釜总体积的1/4之后提浓，搅拌，提高反应釜温度至78℃，再重新向反应釜中加入镍钴锰碳酸盐溶液、碳酸钠溶液、氨水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液；聚乙烯吡咯烷酮溶液的流速为0.17L/h；逐步上调pH至12，开始有小颗粒产生；随后再逐渐回调pH至10.8，使得大小颗粒共同生长；
（5）在反应浆料中的大颗粒达到18μm时停止搅拌和进料，在65℃下陈化4h，即得到大小颗粒混合的三元正极材料前驱体。
将反应得到的三元正极材料前驱体进行离心洗涤、干燥、筛分和密封保存。
实施例4：
一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制15mol/L的镍钴锰硫酸盐溶液、18mol/L的氢氧化钠溶液、28wt%的氨水溶液、0.5mol/L的聚乙烯吡咯烷酮溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的氢氧化钠溶液及氨水溶液，氢氧化钠溶液的流速为40L/h，氨水溶液的流速为28L/h，在搅拌状态下调节氨浓度为13g/L，pH值为12.5，并控制温度为55℃；
（3）再向反应釜中同时加入镍钴锰硫酸盐溶液、氢氧化钠溶液和氨水溶液，镍钴锰硫酸盐溶液的流速为48L/h，制备镍钴锰氢氧化物晶核；在反应釜搅拌转速为650r/min时调节氨浓度为12g/L，pH值为11.9，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料中粒度数值达到13μm后，停釜，抽取上清液的体积为反应釜总体积的2/5之后提浓，搅拌，提高反应釜温度至75℃，再重新向反应釜中通入镍钴锰硫酸盐溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液；聚乙烯吡咯烷酮溶液的流速为0.15L/h；逐步上调pH至12.6，开始有小颗粒产生；随后再逐渐回调pH至11.2，使得大小颗粒共同生长；
（5）在大颗粒达到20μm时停止搅拌和进料，在63℃下陈化7h，即得到大小颗粒混合的三元正极材料前驱体；
将反应得到的三元正极材料前驱体进行离心洗涤、干燥、筛分和密封保存。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
（1）配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液；
（2）在反应釜中加入步骤（1）配制的沉淀剂溶液及氨水溶液，在搅拌状态下调节氨浓度以及pH值；
（3）在步骤（2）的基础上，向反应釜中同时加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和氨水溶液，制备镍钴锰氢氧化物晶核；在搅拌状态下，调节氨浓度以及pH值，促使晶核生长，一次颗粒紧密堆积成二次颗粒；
（4）当反应浆料的粒径数值达到大颗粒目标粒径数值的60%~80%后，停釜，抽取上清液提浓；反应釜升温，向反应釜中加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液和分散剂溶液，逐步上调pH至有小颗粒产生；随后回调pH，大小颗粒共同生长；
（5）当反应浆料中的大颗粒的粒径尺寸达到要求后，停止反应，陈化，即得到大小颗粒混合的镍钴锰三元正极材料前驱体。
2.如权利要求1所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述镍钴锰金属盐为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、磷酸盐的一种或几种；所述镍钴锰金属盐溶液浓度为5~20mol/L；所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠的一种或几种；所述沉淀剂溶液浓度为10~25mol/L；所述氨水溶液的浓度为28~30wt%；所述分散剂为柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、一缩二乙二醇、三乙醇胺、马来酸-丙烯酸共聚物的一种或几种；所述分散剂溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
3.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，沉淀剂溶液的加入流速为3~40L/h；氨水溶液的加入流速为1~30L/h；调节氨浓度为4~13g/L；调节pH值为9.0~13.0。
4.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，控制温度为50~75℃。
5.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述镍钴锰金属盐溶液的流速为10~80L/h，调节氨浓度为5~12g/L，调节pH值为9.0~13.0。
6.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述分散剂溶液的流速为0.1~2L/h，pH上调幅度为每小时0.1~0.5。
7.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，抽取上清液的体积为反应釜体积的1/5~1/3。
8.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，控制固含量在400~800g/L。
9.如权利要求1或2所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，陈化时间为3~12h，陈化温度为50~70℃。
10.如权利要求9所述的一种粒度多级分布的镍钴锰三元正极材料前驱体的制备方法，其特征在于，洗涤、烘干、筛分得到的大小颗粒混合的镍钴锰三元正极材料前驱体，并密封保存。
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