CN105428639A - 一种镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，具体是将镍钴锰氢氧化物、锂源和水加入反应釜，通入臭氧，加热使其发生氧化反应，然后升温、加压，反应生成镍钴锰酸锂沉淀，经过滤、烧结、筛分得到镍钴锰酸锂。本发明采用水热法合成镍钴锰酸锂正极材料，以镍钴锰氢氧化物为原料，镍、钴、锰元素在反应前已经均匀分布，能和锂源均匀混合；采用臭氧氧化工艺，能实现锂元素能和镍钴锰元素快速融合，提高产品性能。本方法合成的镍钴锰酸锂具有更完美的晶型，粒度分布适中、结晶好；制成的电池具有优良的倍率和循环性能，容量高，在新能源汽车领域具有广阔市场前景。

Description

一种镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及正极材料及其制备方法，具体是一种镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作；锂离子电池具有能量密度大、放电平台高、循环寿命长、无记忆效应等优点，已广泛应用于手机、相机、笔记本电脑、电动工具、电动汽车等领域。
目前锂离子电池主要有三种结构的正极材料，分别为橄榄石结构、尖晶石结构和层状结构。具有层状结构的钴酸锂、镍酸锂、镍钴酸锂、镍钴锰酸锂等是目前研究最多的正极材料，锂钴酸锂正极材料是最早实现产商业化正极材料,但钴资源有限且价格昂贵，污染大，限制了其进一步的发展，镍酸锂虽然具有很高的放电容量，但由于合成较难而且材料稳定性较差，影响其应用，镍钴酸锂具有较高容量，钴的掺入降低了材料的合成难度，但其循环性能不够理想，如何改变其循环性能是镍钴酸锂应用的一个难点。镍钴锰酸锂正极材料具有性价比高，电性能较好等优势，市场份额再逐步增加，尤其随着新能源汽车的发展，需求将进一步扩大，但如何进一步提高材料的能量密度和循环性能还有待研究。
2015年2月科技部发布的《国家重点研发计划新能源汽车重点专项实施方案》，明确要求2015年底轿车动力电池能量密度要达到200Wh/kg，由于磷酸铁锂正极材料的理论能量密度值只有170Wh/kg，而镍钴锰酸锂正极材料理论能量密度值可以达到265Wh/kg，在提升电动汽车的续航里程上更具优势。
目前，镍锰钴酸锂的制备主要采用高温固相合成法及共沉淀法。其中高温固相合成法是将镍钴锰氢氧化物与锂源混合，在900～1000℃左右高温下合成，然后通过粉碎、分级、筛分得到产品。该方法因锂源物理性质与镍钴锰氢氧化物物理性质相差较大，很难均匀混合，而固相扩散速度慢，故产物在结构、组成方面存在较大的差异从而导致其电化学性能稳定性不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种钴锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供该制备方法获得的钴锰酸锂正极材料。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将镍钴锰氢氧化物、锂源和水加入反应釜；
(2)通入臭氧，加热使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应；
(3)升温、加压，反应生成镍钴锰酸锂沉淀；
(4)镍钴锰酸锂沉淀经过滤、烧结、筛分得到镍钴锰酸锂。
进一步地，步骤(1)所述镍钴锰氢氧化物、锂源和水的质量比为2：0.5～1.5：2～5。
进一步地，步骤(1)所述的锂源是一水合氢氧化锂，所述的水是去离子水。
进一步地，所述步骤(2)臭氧的浓度为20～100mg/L，臭氧的流量为1～50m3/h。
进一步地，所述步骤(2)氧化反应的温度是40～80℃。
进一步地，所述步骤(2)氧化反应的时间是1～10h。
进一步地，所述步骤(3)反应的温度是150～300℃。
进一步地，所述步骤(3)反应的压力是0.2～10Mpa。
进一步地，所述步骤(3)反应的时间是0.5～5h。
进一步地，所述步骤(4)烧结的温度是600～900℃，烧结的时间是5～15h。
一种镍钴锰酸锂正极材料，是由前面的制备方法制备而成。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用水热法合成镍钴锰酸锂正极材料，以镍钴锰氢氧化物为原料，镍、钴、锰元素在反应前已经均匀分布，能和锂源均匀混合，所得产品中镍、钴、锰、锂元素分布均匀；采用臭氧氧化工艺，能实现锂元素能和镍钴锰元素快速融合，提高产品性能。本方法合成的镍钴锰酸锂具有更完美的晶型，粒度分布适中、结晶好；制成的电池具有优良的倍率和循环性能，容量高，在新能源汽车领域具有广阔市场前景。
附图说明
图1是实施例1得到的镍钴锰酸锂的SEM图；
图2是实施例1得到的镍钴锰酸锂的XRD图；
图3是实施例2得到的镍钴锰酸锂的SEM图；
图4是实施例2得到的镍钴锰酸锂的XRD图；
图5是对比例1得到的镍钴锰酸锂的SEM图；
图6是对比例1得到的镍钴锰酸锂的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
按照以下步骤制备镍钴锰酸锂正极材料：
(1)分别称取2kg镍钴锰氢氧化物、1.1kg一水合氢氧化锂、3kg去离子水加入到10L高压反应釜；
(2)打开搅拌，保持搅拌速度60转/分钟，反应的温度是50℃，以10m3/h的流量通入浓度为60mg/L的臭氧，使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应，反应时间2h；
(3)将高压釜反应温度升至200℃，釜内压力控制在3.0MPa，反应1h，生成镍钴锰酸锂沉淀，冷却至40～50℃；
(4)将镍钴锰酸锂沉淀倒入离心机中过滤，将过滤后物料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为8h，烧结物经400目过筛后得到最终产品镍钴锰酸锂。
图1是镍钴锰酸锂的SEM图。
图2是镍钴锰酸锂的XRD图，衍射峰尖锐，表明具有完好的晶型，无杂相峰，结晶度良好。
镍钴锰酸锂的理化指标如表1所示，正极材料粒度分布适中，镍、钴、锰、锂分布均匀，便于后续应用。
表1理化指标
用镍钴锰酸锂制成锂离子电池，测试其电化学性能，如表2所示，电池的初始容量高，倍率性能和循环性能优良。
表2电化学性能
项目 初始容量(mAh/g) 倍率性能(5C/1C) 循环性能(2000周保持率)
结果 154.6 97.5％ 84.8％
实施例2
按照以下步骤制备镍钴锰酸锂正极材料：
(1)分别称取2kg镍钴锰氢氧化物、1.1kg一水合氢氧化锂、3kg去离子水加入到10L高压反应釜；
(2)打开搅拌，保持搅拌速度60转/分钟，反应的温度是50℃，以10m3/h的流量通入浓度为80mg/L的臭氧，使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应，反应时间2h；
(3)将高压釜反应温度升至250℃，釜内压力控制在5.0MPa，反应1h，生成镍钴锰酸锂沉淀，冷却至40～50℃；
(4)将镍钴锰酸锂沉淀倒入离心机中过滤，将过滤后物料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为850℃，烧结时间为8h，烧结物经400目过筛后得到最终产品镍钴锰酸锂。
图3是镍钴锰酸锂的SEM图。
图4是镍钴锰酸锂的XRD图，衍射峰尖锐，表明具有完好的晶型，无杂相峰，结晶度良好。
镍钴锰酸锂的理化指标如表3所示，正极材料粒度分布适中，镍、钴、锰、锂分布均匀，便于后续应用。
表3理化指标
用镍钴锰酸锂制成锂离子电池，测试其电化学性能，如表4所示，电池的初始容量高，倍率性能和循环性能优良。
表4电化学性能
项目 初始容量(mAh/g) 倍率性能(5C/1C) 循环性能(2000周保持率)
结果 155.1 97.2％ 85.5％
对比例1
按照以下步骤制备镍钴锰酸锂正极材料：
(1)分别称取0.65kg氢氧化镍、0.53kg三氧化二锰、0.69kg钴酸锂、0.8kg一水合氢氧化锂、3kg去离子水加入到10L高压反应釜；
(2)打开搅拌，保持搅拌速度60转/分钟，将高压釜反应温度升至200℃，釜内压力控制在3.0MPa，反应1h，生成镍钴锰酸锂沉淀，冷却至40～50℃；
(3)将镍钴锰酸锂沉淀倒入离心机中过滤，将过滤后物料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为8h，烧结物经400目过筛后得到最终产品镍钴锰酸锂。
图5是镍钴锰酸锂的SEM图。
图6是镍钴锰酸锂的XRD图，有杂相峰，结晶不完善。
镍钴锰酸锂的理化指标如表5所示，镍、钴、锰、锂分布不够均匀。
表5理化指标
用镍钴锰酸锂制成锂离子电池，测试其电化学性能，如表6所示，电池的初始容量偏低，倍率性能和循环性能较差，均不如实施例1、2。
表6电化学性能
项目 初始容量(mAh/g) 倍率性能(5C/1C) 循环性能(2000周保持率)
结果 145.1 77.2％ 75.5％
实施例3
按照以下步骤制备镍钴锰酸锂正极材料：
(1)分别称取2kg镍钴锰氢氧化物、0.5kg一水合氢氧化锂、2kg去离子水加入到10L高压反应釜；
(2)打开搅拌，保持搅拌速度60转/分钟，反应的温度是40℃，以1m3/h的流量通入浓度为100mg/L的臭氧，使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应，反应时间10h；
(3)将高压釜反应温度升至150℃，釜内压力控制在0.2MPa，反应5h，生成镍钴锰酸锂沉淀，冷却至40～50℃；
(4)将镍钴锰酸锂沉淀倒入离心机中过滤，将过滤后物料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为15h，烧结物经400目过筛后得到最终产品镍钴锰酸锂。
实施例4
按照以下步骤制备镍钴锰酸锂正极材料：
(1)分别称取2kg镍钴锰氢氧化物、1.5kg一水合氢氧化锂、5kg去离子水加入到10L高压反应釜；
(2)打开搅拌，保持搅拌速度60转/分钟，反应的温度是80℃，以50m3/h的流量通入浓度为20mg/L的臭氧，使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应，反应时间1h；
(3)将高压釜反应温度升至300℃，釜内压力控制在10MPa，反应0.5h，生成镍钴锰酸锂沉淀，冷却至40～50℃；
(4)将镍钴锰酸锂沉淀倒入离心机中过滤，将过滤后物料放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为900℃，烧结时间为5h，烧结物经400目过筛后得到最终产品镍钴锰酸锂。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将镍钴锰氢氧化物、锂源和水加入反应釜；
（2）通入臭氧，加热使镍钴锰氢氧化物发生氧化反应；
（3）升温、加压，反应生成镍钴锰酸锂沉淀；
（4）镍钴锰酸锂沉淀经过滤、烧结、筛分得到镍钴锰酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镍钴锰氢氧化物、锂源和水的质量比为2：0.5~1.5：2~5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的锂源是一水合氢氧化锂，所述的水是去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）臭氧的浓度为20~100mg/L，臭氧的流量为1~50m3/h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）氧化反应的温度是40~80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）氧化反应的时间是1~10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）反应的温度是150~300℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）反应的压力是0.2~10Mpa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）烧结的温度是600~900℃，烧结的时间是5~15h。
10.一种镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂正极材料由权利要求1~9任一项所述的制备方法制备而成。
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