CN102810668A - 锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法 - Google Patents

锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备方法。将镍钴锰离子混合液与沉淀剂进行沉淀反应，经预氧化、洗涤、抽滤、干燥工序得到羟基氢氧化物前驱体，将前驱体与锂源化合物按计量比球磨混合，混合物经煅烧制得镍钴锰三元复合正极材料。合成方法简单、过程易于控制，避免了过高温度煅烧、效率高，成本低廉适合产业化生产，所得锂离子电池正极材料球形度较好，颗粒分布均匀，有着较高的振实密度，且表现出较好的电化学性能。

Description

锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，特别涉及一种锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备方法。
背景技术
由于石油化工资源的逐渐减少以及传统能源消耗带来的环境污染等原因，研发新一代的可再生绿色能源及其储能材料已成为目前世界各国发展的重要方向。
锂离子电池因其固有的特点和优势，自1990年Sony公司将其产业化后，已经成为如今最有效的储能电源系统，并广泛应用于通讯产品、数码产品、电动工具、混合电动汽车和电动汽车等领域。但是，商业化的锂离子电池仍然存在一些问题，如比容量低、存在安全隐患等问题，因此，研究开发性能优异的新型锂离子电池电极材料具有重要的理论意义和实际意义。正极材料作为目前锂离子电池中最关键的材料，它的发展也备受关注。最近几年中，锂离子正极材料中的镍钴锰三元锂离子正极材料发展十分迅猛，由于镍钴锰的协同效应，镍钴锰三元锂离子电池正极材料综合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2三种层状结构材料的优点，其电化学性能优于以上LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2中任何单一组分正极材料，具有高比容量、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好等特点，被认为是较好的取代LiCoO2的正极材料。因此，三元材料也成为正极材料研究热门之一。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种预氧化镍钴锰氢氧化物从而制备锂离子正极三元材料的工艺，即锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为1～3mol/L；
b、配制质量分数为20～30％的NaOH溶液和10～20％的氨水溶液；
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含0.1～2mol/L H202的NaOH溶液；
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至40～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60～180r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在5～30g/L，pH控制在9～12；
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为10～14，调节温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为15～30h；
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含0.1～2mol/L H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10～12，调整合成反应温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为5～8h，反应结束后经洗涤、抽滤后在50～60℃下干燥4～6h；
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]∶Li＝1∶1.05球磨混合充分，在空气中以1～10℃/min的速度升温加热，在500～700℃恒温煅烧10～30h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
优选地，所述的锂源化合物选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种。
优选地，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种；所述的锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种；所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种。
将锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料组装成电池的方法，其特征在于，按质量比LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2：聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝8∶1∶1混合研磨，均匀地涂在0.25cm2的铝片上做正极，以金属锂片为负极，电解液为EC∶DEC＝1∶1的LiPF6，隔膜为Celgard2400。
本发明锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料，提出了以自制的Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH为前驱体制备锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备工艺，合成方法简单、过程易于控制，避免了过高温度煅烧、效率高，成本低廉适合产业化生产，所得锂离子电池正极材料球形度较好，颗粒分布均匀，有着较高的振实密度，且表现出较好的电化学性能。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的SEM图。
图2是LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的SEM图。
图3是组装电池的循环图。
具体实施方式
实施例1
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为1mo1/L。镍盐为硝酸镍，锰盐为氯化锰、钴盐为醋酸钴。
b、配制质量分数为25％的NaOH溶液和20％的氨水溶液。
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含1mol/L H2O2的NaOH溶液。
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至40～50℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150～180r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碥度和pH，使碱度维持在5～10g/L，pH控制在11～12。
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为10～11，调节温度为55℃，碥度维持在20～23g/L，陈化时间为25h。
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10.5～11.5，调整合成反应温度为50～53℃，碱度维持在27～30g/L，陈化时间为5h，反应结束后经洗涤、抽滤后在57℃下干燥4.5h。得前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH，请参阅图1，前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的颗粒流动性较好。
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]：Li＝1∶1.05球磨混合充分，锂源化合物为碳酸锂。
在空气中以1℃/min的速度升温加热，在600℃恒温煅烧20h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。请参阅图2，镍钴锰三元复合正极材料的振实密度较高。
⑤、组装电池
按质量比LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2：聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝8∶1∶1混合研磨，均匀地涂在0.25cm2的铝片上做正极，以金属锂片为负极，电解液为EC∶DEC＝1∶1的LiPF6，隔膜为Celgard2400。请参阅图3，测得1C首次放电比容量为160.7mAh/g，50次循环后，仍可达118.3mAh/g。
实施例2
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为3mol/L。镍盐为氯化镍，锰盐为硝酸锰，钴盐为硫酸钴。
b、配制质量分数为28％的NaOH溶液和10％的氨水溶液。
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含1.6mol/L H2O2的NaOH溶液。
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至50～60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在120～160r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碥度和pH，使碥度维持在10～15g/L，pH控制在10.5～11。
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为11～12，调节温度为58℃，碱度维持在23～25g/L，陈化时间为27h。
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为11.5～12，调整合成反应温度为52～55℃，碱度维持在25～29g/L，陈化时间为8h，反应结束后经洗涤、抽滤后在55℃下干燥4.5h。得前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH。
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]：L i＝1∶1.05球磨混合充分，锂源化合物为硝酸锂。
在空气中以3℃/min的速度升温加热，在650℃恒温煅烧13h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。
⑤、组装成电池
方法同实施例1，测得1C首次放电比容量为148.5mAh/g，50次循环后，仍可达115.1mAh/g。
实施例3
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为1.5mol/L。镍盐为硫酸镍，锰盐为硫酸锰，钴盐为硫酸钴。
b、配制质量分数为22％的NaOH溶液和12％的氨水溶液。
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含0.6mol/L H2O2的NaOH溶液。
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至60～70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100～140r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在15～20g/L，pH控制在10～10.5。
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为12～13，调节温度为53℃，磁度维持在25～28g/L，陈化时间为18h。
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为11～11.5，调整合成反应温度为54～57℃，碱度维持在24～27g/L，陈化时间为5.5h，反应结束后经洗涤、抽滤后在55℃下干燥5h。得前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH。
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]：Li＝1∶1.05球磨混合充分，锂源化合物为碳酸锂。
在空气中以8℃/min的速度升温加热，在550℃恒温煅烧25h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2。
⑤、组装成电池
方法同实施例1，测得1C首次放电比容量为155.3mAh/g，50次循环后，仍可达117mAh/g。
实施例4
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为2mol/L。镍盐为硝酸镍，锰盐为硝酸锰，钴盐为硝酸钴。
b、配制质量分数为30％的NaOH溶液和18％的氨水溶液。
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含2mol/L H2O2的NaOH溶液。
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至70～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在80～120r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在20～25g/L，pH控制在9.5～10。
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为13～14，调节温度为60℃，碱度维持在25～27g/L，陈化时间为30h。
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10.5～11，调整合成反应温度为56～60℃，碱度维持在20～24g/L，陈化时间为7.5h，反应结束后经洗涤、抽滤后在60℃下干燥4h。得前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH。
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]：Li＝1∶1.05球磨混合充分，锂源化合物为醋酸锂。
在空气中以10℃/min的速度升温加热，在700℃恒温煅烧10h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
⑤、组装成电池
方法同实施例1，测得1C首次放电比容量为148.3mAh/g，50次循环后，仍可达115.2mAh/g。
实施例5
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为2.5mo1/L。镍盐为氯化镍，锰盐为氯化锰，钴盐为氯化钴。
b、配制质量分数为20％的NaOH溶液和15％的氨水溶液。
c、将双氧水溶于4mol/L的NaOH溶液中，配制含0.1mol/L H2O2的NaOH溶液。
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至65～75℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60～120r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在25～30g/L，pH控制在9～9.5。
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为11.5～12.5，调节温度为50℃，碱度维持在26～30g/L，陈化时间为15h。
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10～10.5，调整合成反应温度为53～56℃，碱度维持在22～24g/L，陈化时间为6.5h，反应结束后经洗涤、抽滤后在50℃下干燥6h。得前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH。
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]：Li＝1∶1.05球磨混合充分，锂源化合物为氢氧化锂。
在空气中以5℃/min的速度升温加热，在500℃恒温煅烧30h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
⑤、组装成电池
方法同实施例1，测得1C首次放电比容量为153.4mAh/g，50次循环后，仍可达117.6mAh/g。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
①、原料配制
a、镍钴锰离子混合液，按Ni∶Co∶Mn＝1∶1∶1的摩尔比溶于热水中制成溶液，混合液中三种金属离子的总浓度为1～3mol/L；
b、配制质量分数为20～30％的NaOH溶液和10～20％的氨水溶液；
c、将双氧水溶于4mo l/L的NaOH溶液中，配制含0.1～2mol/L H2O2的NaOH溶液；
②、Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2的制备
a、以纯水为底液，温度升至40～80℃，开启搅拌，控制搅拌转速在60～180r/min，加入氨水和氢氧化钠，调节底液的碱度和pH，使碱度维持在5～30g/L，pH控制在9～12；
b、用恒流泵将镍钴锰离子混合液、氨水溶液和NaOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为10～14，调节温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为15～30h；
③、前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH的制备
待陈化后，在搅拌的条件下加入含0.1～2mol/L H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10～12，调整合成反应温度为50～60℃，碱度维持在20～30g/L，陈化时间为5～8h，反应结束后经洗涤、抽滤后在50～60℃下干燥4～6h；
④、烧结
将前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3OOH、锂源化合物按摩尔比即金属离子[M]∶Li＝1∶1.05球磨混合充分，在空气中以1～10℃/min的速度升温加热，在500～700℃恒温煅烧10～30h，随炉冷却至室温，制得锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法，其特征在于，所述的锂源化合物选自氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料及其前驱体的制备方法，其特征在于，所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、硫酸镍中的一种；所述的锰盐为硝酸锰、氯化锰、醋酸锰、硫酸锰中的一种；所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴、醋酸钴、硫酸钴中的一种。
4.将权利要求1～3任一项所述的锂离子电池镍钴锰三元复合正极材料组装成电池的方法，其特征在于，按质量比LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2∶聚偏氟乙烯∶乙炔黑＝8∶1∶1混合研磨，均匀地涂在0.25cm2的铝片上做正极，以金属锂片为负极，电解液为EC∶DEC＝1∶1的LiPF6，隔膜为Celgard2400。
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