CN109680333A - 一种高镍单晶正极材料的湿法制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高镍单晶正极材料的湿法制备方法，直接使用高镍单晶前驱体作为原材料，在氢氧化锂溶液体系中，加入掺杂元素氧化物和氧化剂，经加热反应、喷雾干燥、高温烧结处理得到粒度均匀的高镍单晶三元正极材料，该三元正极材料的化学通式为Li1+a(NixCoyMnz)1‑bMbO2。与传统的工业固相合成法相比，本发明不仅能够解决前驱体和锂源机械混合的不均一性问题，且可有效降低高镍材料残余碱含量，还可以降低锂源的使用量，从而降低成本，提高生产效率。通过该方法制备得到的高镍单晶三元正极材料具有成分均匀、晶型完整、结构稳定、电化学性能优异等特点。

Description

一种高镍单晶正极材料的湿法制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，具体为一种高镍单晶正极材料的湿法制备方法。
背景技术
随着国家对新能源行业的大力扶持，使得动力电池市场迅速发展，电池的正极材料逐渐成为产业化研究的主要方向之一，其中高镍三元正极材料凭借高放电比容量（＞200mAh/g）、低成本的特点成为下一步产业化的热点。三元正极材料大致可分为单晶材料和多晶材料，其中，单晶材料具有结构稳定、循环性能优异等特点，备受动力电池厂商青睐。
然而，高镍三元正极材料面临着合成困难和材料表面残余碱含量高等问题。目前三元正极材料传统的制备方法主要为高温固相烧结法，高温固相法方法简单，但存在各原料化合物混合不均的缺陷，且烧结温度高，能耗大。而三元正极材料传统的合成中锂过量的做法，以及高镍三元正极材料镍含量越高，其烧结温度就越低，使得高镍三元正极材料表面残余碱含量高的问题更加突出，直接影响到正极材料性能发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高镍单晶正极材料的湿法制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：直接使用高镍单晶前驱体作为原材料，在氢氧化锂溶液体系中，加入掺杂元素氧化物和氧化剂，经加热反应、喷雾干燥、高温处理得到粒度可控的高镍单晶三元正极材料，该三元正极材料的化学通式为Li1+a(NixCoyMnz)1-bMbO2, 其中，0＜a≤0.1, 0＜b≤0.01，0.8≤x＜1，0＜y＜0.2，0<z＜0.2，且 x+y+z＝ 1；M为Mg、Al、Zr、Ti、Er、Sr、Nd、Y、W等中的一种或多种。
优选的，制备方法包括以下步骤：
(1)、以高镍单晶前驱体作为原料，加入到氢氧化锂溶液体系中，同时投入掺杂元素氧化物和氧化剂，加热搅拌反应，得到悬浊液；
(2)、将步骤 (1) 得到的悬浊液用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到三元材料前驱体、掺杂元素氧化物和氢氧化锂混合物，再在氧气气氛下，在烧结炉中经高温处理，得到高镍单晶正极材料。
所述步骤 (1)中，前驱体为高镍单晶前驱体，其化学通式为NixCoyMnz(OH)2，其中: 0.8≤x＜1，0＜y＜0.2，0<z＜0.2，且 x+y+z＝1。
所述步骤 (1)中的氢氧化锂溶液的溶剂为去离子水。
所述步骤 (1)中，所使用的氢氧化锂包括无水氢氧化锂或单水氢氧化锂，优选单水氢氧化锂。
所述步骤 (1)中的悬浊液中，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1:1至1.1:1，优选锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.04:1。
所述步骤 (1)中的氢氧化锂溶液体系浓度6~8mol/L，优选氢氧化锂溶液体系浓度为6mol/L。
所述步骤 (1)中的掺杂元素氧化物为Mg、Al、Zr、Ti、Er、Sr、Nd、Y、W等元素氧化物中的一种或多种，优选Sr、Y和W三种元素氧化物。
所述步骤 (1)中的氧化剂为双氧水、臭氧、氧气、空气、次氯酸盐和氯酸盐等中的一种或多种，优选氧气作为氧化剂。
所述步骤 (1)中的氧化剂用量为前驱体中镍钴锰元素氧化为最高价态所需理论氧化剂量的1倍以上。
所述步骤 (1)中的加热反应温度为90~100℃，优选加热反应温度为100℃。
所述步骤 (1)中的加热反应时间为1~10h，优选加热反应时间为3h。
所述步骤 (1)中的搅拌速度为100~800rpm，优选搅拌速度为400~600rpm。
所述步骤 (2)中的喷雾干燥的控制条件为：进口温度为150~350℃，出口温度为100~150℃。
所述步骤 (2)中的氧气浓度为95~99.9%。
所述步骤 (2)中的高温反应为：在氧气气氛下，以1~6℃/min的升温速率升至400~600℃，优选500~550℃，并保温1~4h，优选2~3h，之后继续以1~6℃/min的升温速率升至800~900℃，优选800~850℃，并保温10~20h，优选10~14h，自然冷却至室温，得到高镍单晶正极材料。
本发明的特点是：1、与传统的工业固相合成法相比，本发明不仅能够解决前驱体、锂源和辅料机械混合的不均一性问题，还可以降低锂源的使用量，从而降低成本，并提高生产效率；2、相比于传统的喷雾造粒工艺，直接使用高镍单晶前驱体，可保证材料粒度可控，无需重新筛选颗粒，直接高温烧结制备正极材料；3、通过湿法加热反应，可使部分锂嵌入到前驱体晶格中，增加了原料的反应活性；4、使用湿法制备高镍单晶材料，可有效解决高镍材料合成困难，残余碱含量高等问题；5、湿法制备的高镍单晶材料，成分均匀、晶型完整、结构稳定、电化学性能优异。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图；
图2是本发明实施例1中高镍单晶前驱体和加热反应后材料的XRD对比图；
图3是本发明实施例1制备的高镍单晶正极材料的SEM图；
图4是本发明对比例1制备的高镍单晶正极材料的SEM图；
图5是本发明实施例1制备的高镍单晶正极材料的XRD图(内标相为硅)；
图6是本发明对比例1和实施例1制备的高镍单晶正极材料的半电池的2.8~4.3V，0.1C下首次充放电曲线图；
图7是本发明对比例1和实施例1制备的高镍单晶正极材料的半电池的2.8~4.3V，0.5C下，25℃循环容量保持率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供的是高镍单晶正极材料的湿法制备方法，具体是Li1.04(Ni0.88Co0.06Mn0.06)0.995Sr0.002Y0.001Mo0.002O2，包括如下步骤：
(1)、称取一定量的Ni0.88Co0.06Mn0.06(OH)2高镍单晶前驱体，加入到浓度为6mol/L的氢氧化锂（溶质为单水氢氧化锂）溶液体系中，单水氢氧化锂的投入量按锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.04:1，并通入氧气，加热搅拌反应，并均匀投入Sr、Y和W三种元素的氧化物，加热温度为100℃，搅拌速度为400rpm，加热反应时间为3h，得到悬浊液。
(2)、将步骤(1)中的悬浊液用喷雾干燥机进行喷雾干燥，设置进口温度为250℃，出口温度为120℃，悬浊液经喷雾干燥快速得到混合均匀的干燥原料混合粉末。
(3)、将步骤(2)中的干燥原料混合粉末，在氧气气氛下，氧气浓度为98%以上，通气量为7m3/h，在高温烧结炉中，以5℃/min的升温速率升至550℃，并保温2h，之后继续以5℃/min的升温速率升至820℃，并保温13h，自然冷却至室温，得到高镍单晶正极材料Li1.04(Ni0.88Co0.06Mn0.06)0.995Sr0.002Y0.001Mo0.002O2。
对比例1：
本对比例提供的是高镍单晶正极材料的传统固相合成法，具体是Li1.06(Ni0.88Co0.06Mn0.06)0.995Sr0.002Y0.001Mo0.002O2，包括如下步骤：
(1)、称取一定量的Ni0.88Co0.06Mn0.06(OH)2高镍单晶前驱体、单水氢氧化锂和Sr、Y和W三种元素的氧化物辅料，单水氢氧化锂的投入量按锂与镍钴锰体系的摩尔比为1.06:1，以单水氢氧化锂、氧化物辅料、高镍单晶前驱体的顺序，依次投入到高速混合机中，以低速10min和高速5min混合，得到干混物料。
(2)、将步骤(1)中的干混物料，在氧气气氛下，氧气浓度为98%以上，通气量为7m3/h，在高温烧结炉中，以5℃/min的升温速率升至550℃，并保温2h，之后继续以5℃/min的升温速率升至850℃，并保温13h，自然冷却至室温，得到高镍单晶正极材料Li1.06(Ni0.88Co0.06Mn0.06)0.995Sr0.002Y0.001Mo0.002O2。
表1是本发明对比例1和实施例1制备的高镍单晶正极材料的残余碱含量数据表。
表 1 高镍单晶正极材料的残余碱含量数据表
编号 LiOH(wt.%) Li2CO3(wt.%) Free Li(wt.%) pH
对比例1 0.4517 0.8536 0.2913 12.51
实施例1 0.2598 0.2178 0.1162 11.90
综上所述，本发明使用湿法制备高镍单晶正极材料，可使原料混合均匀，反应充分，且实行连续生产，提高了生产效率，并且粒度更趋于一致，稳定了结构，降低了材料表面残余碱含量的同时，提高了电池的电化学性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种湿法制备的高镍单晶正极材料，其特征在于：正极材料的化学通式为Li1+a(NixCoyMnz)1-bMbO2：
其中：0＜a≤0.1, 0＜b≤0.01,0.8≤x＜1，0＜y＜0.2，0<z＜0.2，且x+y+z＝1；
M为Mg、Al、Zr、Ti、Er、Sr、Nd、Y、W等中的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
(1)、以高镍单晶前驱体作为原料，加入到氢氧化锂溶液体系中，同时投入掺杂元素氧化物和氧化剂，加热搅拌反应，得到悬浊液；
(2)、将步骤 (1) 得到的悬浊液用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到三元材料前驱体、掺杂元素氧化物和氢氧化锂混合物，再在氧气气氛下，在烧结炉中经高温处理，得到高镍单晶正极材料。
3.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，前驱体为高镍单晶前驱体，其化学通式为NixCoyMnz(OH)2，其中：0.8≤x＜1，0＜y＜0.2，0<z＜0.2，且 x+y+z＝1。
4.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氢氧化锂溶液的溶剂为去离子水，氢氧化锂包括无水氢氧化锂或单水氢氧化锂；所述的氢氧化锂溶液体系浓度6~8mol/L；所述的悬浊液中，锂与镍钴锰体系的摩尔比为1:1至1.1:1。
5.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的掺杂元素氧化物为Mg、Al、Zr、Ti、Er、Sr、Nd、Y、W等元素氧化物中的一种或多种。
6.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化剂为双氧水、臭氧、氧气、空气、次氯酸盐和氯酸盐等中的一种或多种。
7.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氧化剂用量为前驱体中镍钴锰元素氧化为最高价态所需理论氧化剂量的1倍以上。
8.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的加热反应温度为90~100℃；加热反应时间为1~10h；搅拌速度为100~800rpm。
9.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的喷雾干燥的控制条件为：进口温度为150~350℃，出口温度为100~150℃；氧气浓度为95~99.9%。
10.根据权利要求 2 所述的高镍单晶正极材料的湿法制备方法，其特征在于：所述步骤 (2)中的高温反应为：在氧气气氛下，以1~6℃/min的升温速率升至400~600℃，并保温1~4h，之后继续以1~6℃/min的升温速率升至800~900℃，并保温10~20h，自然冷却至室温，得到高镍单晶正极材料。
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