CN107681134A - 高性能锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

高性能锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：采用锰片氧化法制备四氧化三锰，然后再将四氧化三锰、碳酸锂、金属掺杂元素M按照具体配比和条件下均匀混合，最后进行低温烧结、粉碎制得高性能锰酸锂正极材料；本发明生产能耗低、成本低、制备出的电池正极材料高温循环性能和储存性能好。

Description

高性能锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能锰酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
新能源汽车、智能电网是我国“十三五”计划战略新兴产业。动力型电池是发展电动汽车、智能电网储能系统的关键技术之一。 锰酸锂材料作为目前最有前途的环保型电池材料，具有很好的结构稳定性，因其储存丰富、价格低廉、极易合成等优点被誉为动力型锂离子电池正极材料最理想的正极材料之一，现有的合成尖晶石锰酸锂的主要方法分为固相法和液相法。固相法通常是将锰盐和锂盐充分混合后，采用高温长时间烧结，存在能耗高等问题，且合成产品的一致性也差，也存在高温循环性能和储存性能差等问题，采用液相法生产工艺条件不易控制，生产成本高。基于上述现状，开发出一种新的制备高性能锰酸锂的方法是目前研究的重点方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种生产能耗低、成本低、制备出的电池正极材料高温循环性能和储存性能好的高性能锰酸锂正极材料的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种高性能锰酸锂正极材料的制备方法，采用锰片氧化法制备四氧化三锰，然后再将四氧化三锰、碳酸锂、金属掺杂元素M按照具体配比和条件下均匀混合，最后进行低温烧结、粉碎制得高性能锰酸锂正极材料。
所述锰片氧化法制备四氧化三锰的具体步骤为：先将锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干即可制得D50为2-10μm的四氧化三锰。
所述四氧化三锰、碳酸锂、金属掺杂元素M以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55、M/Mn摩尔比为0.005-0.05的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
作为优化，所述低温烧结具体为烧结温度在600-800℃之间，升温速率为5-10℃/min，烧结时间在10-20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气或氧气。
所述金属掺杂元素M为含有Al、Co、Mg、Ti元素的纳米级金属化合物。
作为最优选，所述纳米级金属化合物为Al2O3、Co3O4、Mg(OH)2、TiO2中的一种或几种。
本发明的有益效果是：本发明所制备的锰酸锂正极材料循环寿命好，具备优良的高低温性能，高温循环性能和储存性能好。
附图说明
图 1 为实施例1所制备的中间产物四氧化三锰的SEM图。
图 2 为实施例2所制备的中间产物四氧化三锰的SEM图。
图 3 为实施例1所制备的中间产物四氧化三锰的PSD图。
图 4为实施例2所制备的中间产物四氧化三锰的PSD图。
图 5为实施例1所制备的高性能锰酸锂的SEM图。
图 6 为实施例2所制备的高性能锰酸锂的SEM图。
图 7 为比较例6所制备的高性能锰酸锂的SEM图。
图8 为实施例2与比较例6所制备的锰酸锂XRD图。
图9 为实施例2与比较例6所制备的锰酸锂电化学性能图。
图10为实施例4所制备的高性能锰酸锂循环性能图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例 1
1、锰片直接氧化法制备四氧化三锰：将1000g锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干得到D50为5μm的四氧化三锰。
2、将四氧化三锰、碳酸锂以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
3、将混料进行低温焙烧：烧结温度600℃，升温速率为5℃/min，烧结时间在10h，自然降温至室温，烧结气氛为空气。再过筛分级，得到高性能的锰酸锂。
按照实施例1所制备出的高性能锰酸锂正极材料，压实为2.95g/cm3，做成2025扣电，1C克容量为高达123.385mAh/g，以1C倍率循环 50周效率98.0%。
实施例 2
1、锰片直接氧化法制备四氧化三锰：将1000g锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干得到D50为9μm的四氧化三锰，粒度具有双峰分布。
2、将四氧化三锰、碳酸锂以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
3、将混料进行低温焙烧：烧结温度在600℃~800℃之间，升温速率为5℃/min~10℃/min，烧结时间在10h~20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气。再过筛分级，得到高性能的锰酸锂。
按照实施例2所制备出的高性能的锰酸锂正极材料，压实为3.05g/cm3，做成2025扣电，1C克容量高达128.40mAh/g左右，以1C倍率循环 50周容量110.60mAh/g左右。
实施例 3
1、锰片直接氧化法制备四氧化三锰：将1000g锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干得到D50为9μm的四氧化三锰，粒度具有双峰分布。
2、将四氧化三锰、碳酸锂以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
3、将混料进行低温焙烧：烧结温度在600℃~800℃之间，升温速率为5℃/min~10℃/min，烧结时间在10h~20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为氧气。再过筛分级，得到高性能的锰酸锂。
按照实施例3所制备出的高性能的锰酸锂正极材料，做成2025扣电，1C克容量高达127.70mAh/g左右，以1C倍率循环 50周容量保持率高达92.17%。
实施例 4
1、锰片直接氧化法制备四氧化三锰：将1000g锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干得到D50为9μm的四氧化三锰，粒度具有双峰分布。
2、将四氧化三锰、碳酸锂、Co3O4以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55、Co/Mn摩尔比为0.005-0.05的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
3、将混料进行低温焙烧：烧结温度在600℃~800℃之间，升温速率为5℃/min~10℃/min，烧结时间在10h~20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气。再过筛分级，得到高性能的锰酸锂。
按照实施例4所制备出的高性能的锰酸锂正极材料，做成2025扣电，1C克容量高达122.99mAh/g左右，以1C倍率循环 50周容量117.69mAh/g左右，效率为95.70%。
实施例 5
1、锰片直接氧化法制备四氧化三锰：将1000g锰片进行打磨处理，再采用真空机械球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到50℃-70℃含有0.2%~1%氯化铵水溶液的反应罐中，固液比为10%-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干得到D50为9μm的四氧化三锰，粒度具有双峰分布。
2、将四氧化三锰、碳酸锂、掺杂Al2O3、Co3O4以Li/Mn摩尔比为0.56-0.58、Al/Mn摩尔比为0.005，Co/Mn摩尔比为0.005的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
3、将混料进行低温焙烧：烧结温度在600℃~800℃之间，升温速率为5℃/min~10℃/min，烧结时间在10h~20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气。再过筛分级，得到高性能的锰酸锂。
按照实施例5所制备出的高性能的锰酸锂正极材料，做成2025扣电，1C克容量为108.00mAh/g左右，以1C倍率循环 50周容量升至110.62mAh/g左右。
实施例1-5所制备的高性能锰酸锂电化学性能表 容量单位：mAh/g
实施例 0.1C 0.2C 0.5C 1C 1C循环50周容量 0.1C首效%
实施例1 118.0 121.6 123.2 123.4 121.0 88.36
实施例2 129.6 128.4 129.9 128.4 110.6 89.13
实施例3 128.4 127.2 128.4 127.7 117.7 94.55
实施例4 125.3 123.2 124.0 123.0 117.7 95.76
实施例5 109.6 106.7 109.6 108.0 110.6 88.83
综合实施例1-5所制备的高性能锰酸锂电化学性能表比较可知：由四氧化三锰制备高性能锰酸锂正极材料的方法中，实施例1与实施例2可知由锰片直接氧化法制得的四氧化三锰的粒度分布是会直接影响锰酸锂正极材料电化学性能的关键部分。实施例2与实施例3可知由四氧化三锰制备锰酸锂烧结气氛的控制也是关键部分。实施例2与实施例4可知，通过掺杂金属元素，可以提高锰酸锂的首次效率和循环效率，因此掺杂金属元素和掺杂量也是制备高性能锰酸锂的关键因素。实施例2与实施例5可知，通过改变锂锰比、金属掺杂元素等可以改变锰酸锂的性能。
比较例 6
将二氧化锰、碳酸锂以Li/Mn摩尔比为0.56-0.58的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。将混料进行高温焙烧：烧结温度在800℃~950℃之间，升温速率为5℃/min~10℃/min，烧结时间在10h~20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气。再过筛分级，得到锰酸锂。
按照比较例6所制备出的锰酸锂正极材料，做成2025扣电，1C克容量为110.85mAh/g左右，以1C倍率循环 50周容量降为103.64 mAh/g左右。
本发明制备锰酸锂正极材料的方法相对于采用比较例6的方法，优点在于（1）所述制备方法中，烧结温度更低，降低了生产制备过程中的能耗，（2）所制备的锰酸锂正极材料1C克容量大幅提高，更有利于适应动力型电池的发展。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：采用锰片氧化法制备四氧化三锰，然后再将四氧化三锰、碳酸锂、金属掺杂元素M按照具体配比和条件下均匀混合，最后进行低温烧结、粉碎制得高性能锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锰片氧化法制备四氧化三锰的具体步骤为：先将锰片进行打磨处理，再通过真空球磨0.5-2h，得到D50为10-100μm之间的锰粉，将锰粉分2-4批次加入到温度为50-70℃，氯化铵质量分数为0.2-1%的氯化铵水溶液中，固液比为10-30%，通入空气或氧气，搅拌速度为500-1000rpm/min，采用pH计监控反应进程，反应完成后，过滤，烘干即可制得D50为2-10μm的四氧化三锰。
3.根据权利要求1所述的高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述四氧化三锰、碳酸锂、金属掺杂元素M以Li/Mn摩尔比为0.51-0.55、M/Mn摩尔比为0.005-0.05的比例在高速混合罐中，先以低速300-500rpm/min混合2-10min，再采用高速1000-1500rpm/min混合0.5-2h进行干法混合，得到均匀的混料。
4.根据权利要求1所述的高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述低温烧结具体为烧结温度在600-800℃之间，升温速率为5-10℃/min，烧结时间在10-20h之间，自然降温在室温，烧结气氛为空气或氧气。
5.根据权利要求1所述的高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述金属掺杂元素M为含有Al、Co、Mg、Ti元素的纳米级金属化合物。
6.根据权利要求1所述的高性能锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述纳米级金属化合物为Al2O3、Co3O4、Mg(OH)2、TiO2中的一种或几种。
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