CN110867574A - 高镍三元材料(ncw)的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高镍三元材料（NCW）的制备方法及其产品和应用，首先采用共沉淀法制备[NixCoyWz](OH)2前驱体，将镍盐、钴盐和氧化钨按照镍钴钨元素化学计量比在水溶液中充分混合均匀，在惰性气体气氛下，在反应器中同时加入氨水，同时溶液中通入氮气来赶走溶液中的氧气，反应完全后，对沉淀物进行清洗、过滤、100℃真空中烘干；然后将[NixCoyWz](OH)2前驱体与LiOH∙H2O充分混合均匀后，在氧气气氛下，750℃下焙烧10 h，升温速率5℃每分钟，然后自然冷却，得到最终产物Li[NixCoyWz]O2。制备方法简单可控，制备的新型高镍三元材料具有首效高、循环稳定性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及到一种高镍三元材料的制备方法及其产品和应用，应用于锂离子电池。
背景技术
随着锂离子电池的高速发展，并且在政策的大力引导下，大容量锂离子电池成为人们研究的热点，而正极材料的性能对锂离子电池的电化学性能起着决定性的作用，因此，对锂离子电池正极材料的研发显得尤为重要。
当前，高镍NCM正极材料具有高容量、低成本和原料来源丰富等优点，是一种极有应用前景的锂离子电池材料。高镍三元正极材料的容量主要来自Ni2+/Ni4+氧化还原，所以镍含量越高，材料的容量也越大。但是Ni含量升高后，高镍三元正极材料会带来一系列棘手的技术问题，如锂混排，循环差，产气等。
为此，为了克服高镍NCM固有的不稳定性，本发明通过用W代替M，开发了一种具有高循环稳定性的新型正极Li[NixCoyWz]O2，从而获得高度循环稳定性的新型层状氧化物正极材料。该制备方法操作简便，工艺简单，适用于工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高镍三元材料（NCW）的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的高镍三元材料（NCW）产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种高镍三元材料（NCW）的制备方法，所述高镍三元材料通式为Li[NixCoyWz]O2，其中x+y+z=1，x≥0 .8，y+z≤0.2，其特征在于，该制备方法的具体步骤为：
（1）采用共沉淀法，将镍源化合物、钴源化合物、溶解了的氧化钨溶液按x：y：z的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，整个反应都是在惰性气氛下完成，溶液中也不间断通入氮气，反应完全然后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[NixCoyWz](OH)2前驱体粉末；
（2）将[NixCoyWz](OH)2前驱体与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W) =1.01:1，然后在氧气气氛下，750 °C下焙烧10 h，升温速率5℃每分钟，自然冷却，然后将粉体取出，得到最终产物Li[NixCoyWz]O2。
其中，步骤（1）所述镍源化合物、钴源化合物分别为乙酸镍、乙酸钴。
步骤（1）所述惰性气氛为氮气或者氩气。
本发明提供一种高镍三元材料（NCW），根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种高镍三元材料（NCW）在锂离子电池中作为正极材料的应用。
本发明提出了本发明所述一种新型高镍三元材料（NCW）的制备方法及其产品和应用，该改性方法操作简便，工艺简单，适用于工业化生产，应用到高镍三元材料中，克服了高镍NCM固有的不稳定性。整个制备方法操作简单可控，制备的新型高镍三元材料具有首效高、循环稳定性好等特点。
附图说明
图1为实施例1高镍三元材料SEM图；
图2为实施例1高镍三元材料充放电图，化成电压2.8-4.3V，0.1C充放，首效86.6%。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种高镍三元材料（NCW），按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.9：0.08：0.02的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入该混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[Ni0.9Co0.08W0.02](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.9Co0.08W0.02](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.9Co0.08W0.02]O2，见图1SEM图所示。
图2为本实施例高镍三元材料充放电图，化成电压2.8-4.3V，0.1C充放，首效86.6%。
实施例2
一种高镍三元材料（NCW），按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.9：0.09：0.01的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[Ni0.9Co0.09W0.01](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.9Co0.09W0.01](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.9Co0.09W0.01]O2。
实施例3
一种高镍三元材料（NCW），按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.8：0.16：0.04的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h, 得到[Ni0.8Co0.16W0.04](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.8Co0.16W0.04](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.8Co0.16W0.04]O2。
Claims (8)
1.一种高镍三元材料（NCW）的制备方法，所述高镍三元材料的通式为Li[NixCoyWz]O2，其中x+y+z=1，x≥0.8，y+z≤0.2，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）采用共沉淀法，将镍源化合物、钴源化合物、溶解了的氧化钨溶液按x：y：z的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[NixCoyWz](OH)2前驱体粉末；
（2）将[NixCoyWz](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[NixCoyWz]O2。
2.根据权利要求1所述高镍三元材料（NCW）的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述镍源化合物、钴源化合物分别为乙酸镍、乙酸钴。
3.根据权利要求1或2所述高镍三元材料（NCW）的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.9：0.08：0.02的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入该混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[Ni0.9Co0.08W0.02](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.9Co0.08W0.02](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.9Co0.08W0.02]O2。
4.根据权利要求1或2所述高镍三元材料（NCW）的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.9：0.09：0.01的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h,得到[Ni0.9Co0.09W0.01](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.9Co0.09W0.01](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.9Co0.09W0.01]O2。
5.根据权利要求1或2所述高镍三元材料（NCW）的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）采用共沉淀法，将乙酸钴、乙酸镍、溶解了氧化钨溶液按0.8：0.16：0.04的摩尔比配置为1mol/L的镍钴钨源化合物混合水溶液，采用的氨水浓度为氨水比例为25%的浓氨水溶液，在氮气气氛下，将浓氨水溶液加入镍钴钨源化合物混合水溶液中，直至沉淀完全，整个反应都是在惰性气氛下完成，且溶液中不间断通入氮气，反应完全后将前驱体浆料抽滤、洗涤,在真空干燥箱内100℃干燥12h, 得到[Ni0.8Co0.16W0.04](OH)2前驱体粉末；
（2）将[Ni0.8Co0.16W0.04](OH)2前驱体粉末与LiOH∙H2O充分混合均匀，摩尔比为(Li:(Ni+Co+W)=1.01:1，然后在氧气气氛下，750℃下焙烧10h，升温速率5℃/分钟，自然冷却后将粉体取出，得到最终产物Li[Ni0.8Co0.16W0.04]O2。
6.根据权利要求1所述高镍三元材料（NCW）的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述惰性气氛为氮气或者氩气。
7.一种高镍三元材料（NCW），其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述高镍三元材料（NCW）在锂离子电池中作为正极材料的应用。
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