CN103326015A - 一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法，该材料的化学式为LiMn1-x-y-zAlxCoyNbzO2-aCla，该方法的步骤：（1）先制得金属离子混合溶液，配制KOH溶液和氨水溶液，配制含H202的NaOH溶液；将上述金属离子混合溶液、氨水溶液和KOH溶液进行反应，陈化；陈化后控制反应溶液的pH和碱度，反应结束后经洗涤、抽滤、干燥，得到前躯体；（2）将前躯体、草酸锂、氯化锂分别在研钵中磨细后混合，烘干烧结，得到产品。本发明制备的正极材料，使用湿法制备的高纯和高密度的三元复合材料的前躯体，并掺杂铌以增加其活性，然后用固相高温法在材料中掺杂氯元素，来提高材料的循环稳定性和倍率性能。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为二次绿色电池已在便携式电子设备等许多领域得到了广泛的应用，并开始拓展电动汽车等大容量电池市场。锂电池主要由正极材料、负极材料、隔膜和电解液等构成。
层状锂离子电池正极材料是领域内研究的热点。当前锂离子二次电池使用的主流正极材料仍然是LiCoO2，但是LiCoO2容量利用率低、成本高，且对环境污染严重，这些缺点迫使人们寻求它的替品。
最近几年中，锂离子正极材料中的三元锂离子正极材料发展十分迅猛，由于镍钴锰的协同效应，镍钴锰三元锂离子电池正极材料综合了LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2三种层状结构材料的优点，其电化学性能优于以上LiNiO2、LiCoO2、LiMnO2中任何单一组分正极材料，具有高比容量、成本较低安全性能较好等特点，被认为是较好的取代LiCoO2的正极材料。 然而该类富锂正极材料也存在初期比容量下降迅速和倍率性能差的问题。
发明内容
本发明提供一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法，使用该方法制备的正极材料，具有较高能量密度的同时，还具稳定的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法，该复合正极材料的化学式为LiMn1-x-y-zAlxCoyNbzO2-aCla，其中： x=0.27-0.3，y=0.2-0.25，z=0.04-0.07，a=0.03-0.05，该方法包括如下步骤：
（1）制备前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH
按Mn∶Al∶Co：Nb＝1-x-y-z∶x∶y：z的摩尔比，将氯化锰、氯化铝、硝酸钴和硝酸铌溶于热水中制成金属离子混合溶液，混合液中四种金属离子的总浓度为2-3mol/L，配制质量分数为25-35％的KOH溶液和15-20％的氨水溶液，将双氧水溶于3-5mol/L的NaOH溶液中，配制含0.5-1mol/L H2O2的NaOH溶液；
以去离子水为底液，温度升至60-70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100-150r/min，加入氨水，调节底液PH值，PH控制在10-11，用恒流泵将上述金属离子混合溶液、氨水溶液和KOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为12-14，调节温度为60-70℃，碱度维持在25-35g/L，陈化时间为20-24h；
待陈化后，在搅拌的条件下加入上述含 H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10-11，调整合成反应温度为45-60℃，碱度维持在20-30g/L，陈化时间为10-12h，反应结束后经洗涤、抽滤后在80-90℃下干燥3-4h，得到前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH；
（2）固相烧结
按前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH、草酸锂、氯化锂按摩尔比1-a：1：a称取，分别在研钵中磨细后混合均匀，再加入适量水和乙二醇，继续研磨，直至混合物呈均匀细腻的泥糊状；
将泥糊状混合物于120-150℃烘10-15h，然后在500-600℃预烧6-8h后冷却研磨，再在900-1000℃下煅烧15-18h，得到产品。
本发明制备的铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料，使用湿法制备的高纯和高密度的三元复合材料的前躯体，并在其间掺杂铌以增加其活性，然后用固相高温法在材料中掺杂氯元素，来提高材料的循环稳定性和倍率性能。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的比容量和较长的使用寿命。
具体实施方式
实施例一
本实施例的复合正极材料的化学式为LiMn0.49Al0.27Co0.2Nb0.04O1.97Cl0.03。
按Mn∶Al∶Co：Nb＝0.49∶0.27∶0.2：0.04的摩尔比，将氯化锰、氯化铝、硝酸钴和硝酸铌溶于热水中制成金属离子混合溶液，混合液中四种金属离子的总浓度为2mol/L，配制质量分数为25％的KOH溶液和15％的氨水溶液，将双氧水溶于3mol/L的NaOH溶液中，配制含0.5mol/L H2O2的NaOH溶液。
以去离子水为底液，温度升至60℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100r/min，加入氨水，调节底液PH值，PH控制在10-11，用恒流泵将上述金属离子混合溶液、氨水溶液和KOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为12-14，调节温度为60℃，碱度维持在25g/L，陈化时间为24h。
待陈化后，在搅拌的条件下加入上述含 H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10-11，调整合成反应温度为45℃，碱度维持在20g/L，陈化时间为12h，反应结束后经洗涤、抽滤后在80℃下干燥4h，得到前躯体Mn0.49Al0.27Co0.2Nb0.04OOH。
按前躯体Mn0.49Al0.27Co0.2Nb0.04OOH、草酸锂、氯化锂按摩尔比0.97：1：0.03称取，分别在研钵中磨细后混合均匀，再加入适量水和乙二醇，继续研磨，直至混合物呈均匀细腻的泥糊状； 将泥糊状混合物于120℃烘15h，然后在500℃预烧8h后冷却研磨，再在900℃下煅烧18h，得到产品。
实施例二
本实施例的复合正极材料的化学式为LiMn0.38Al0.3Co0.25Nb0.07O1.95Cl0.05。
按Mn∶Al∶Co：Nb＝0.38∶0.3∶0.25：0.07的摩尔比，将氯化锰、氯化铝、硝酸钴和硝酸铌溶于热水中制成金属离子混合溶液，混合液中四种金属离子的总浓度为3mol/L，配制质量分数为35％的KOH溶液和20％的氨水溶液，将双氧水溶于5mol/L的NaOH溶液中，配制含1mol/L H2O2的NaOH溶液。
以去离子水为底液，温度升至70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在150r/min，加入氨水，调节底液PH值，PH控制在10-11，用恒流泵将上述金属离子混合溶液、氨水溶液和KOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为12-14，调节温度为70℃，碱度维持在35g/L，陈化时间为20h。
待陈化后，在搅拌的条件下加入上述含 H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10-11，调整合成反应温度为60℃，碱度维持在30g/L，陈化时间为10h，反应结束后经洗涤、抽滤后在90℃下干燥3h，得到前躯体Mn0.38Al0.3Co0.25Nb0.07OOH。
按前躯体Mn0.38Al0.3Co0.25Nb0.07OOH、草酸锂、氯化锂按摩尔比.095：1：0.05称取，分别在研钵中磨细后混合均匀，再加入适量水和乙二醇，继续研磨，直至混合物呈均匀细腻的泥糊状； 将泥糊状混合物于150℃烘10h，然后在600℃预烧6h后冷却研磨，再在1000℃下煅烧18h，得到产品。
比较例
以乙酸锂，乙酸锰，乙酸钴及草酸为起始原料，将0.3270g乙酸锰、4.4836g乙酸钴、2.5305g乙酸锂溶于无水乙醇，得乙醇的金属盐溶液；再将比化学计量比过量20％的草酸4.8021g溶于无水乙醇；将草酸的乙醇溶液加入乙醇的金属盐溶液中，搅拌1h后抽滤并于100℃干燥3h后将其研磨成粉末装入坩埚；于箱式炉内以4℃/min的升温速度升温到900℃下加热12h，并于室温下退火，即可得到Li1.033Mn0.067Co0.9O2粉体材料。
将上述实施例一、二以及比较例所得产物分别和导电碳黑、粘结剂PVDF(聚偏氟乙烯)按质量比8∶1∶1混合，涂覆在铜箔上，以金属锂片为对极，电解液为1mol/L的LiPF6溶液，溶剂为EC、DEC和EMC的混合溶剂，体积比为1∶1∶1。在氩气保护的手套箱内将正极、负极、电解液、隔离膜与电池壳组装成扣式电池。在测试温度为25℃下进行电性能测试，经测试该实施例一和二的材料与比较例的产物相比，首次比容量提高了25-30%，使用寿命提高到45%以上。
Claims (1)
1.一种铌掺杂锂锰铝钴复合正极材料的制备方法，该复合正极材料的化学式为LiMn1-x-y-zAlxCoyNbzO2-aCla，其中： x=0.27-0.3，y=0.2-0.25，z=0.04-0.07，a=0.03-0.05，该方法包括如下步骤：
（1）制备前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH
按Mn∶Al∶Co：Nb＝1-x-y-z∶x∶y：z的摩尔比，将氯化锰、氯化铝、硝酸钴和硝酸铌溶于热水中制成金属离子混合溶液，混合液中四种金属离子的总浓度为2-3mol/L，配制质量分数为25-35％的KOH溶液和15-20％的氨水溶液，将双氧水溶于3-5mol/L的NaOH溶液中，配制含0.5-1mol/L H2O2的NaOH溶液；
以去离子水为底液，温度升至60-70℃，开启搅拌，控制搅拌转速在100-150r/min，加入氨水，调节底液PH值，PH控制在10-11，用恒流泵将上述金属离子混合溶液、氨水溶液和KOH溶液并行加入高速搅拌的反应釜中，调节反应溶液的pH为12-14，调节温度为60-70℃，碱度维持在25-35g/L，陈化时间为20-24h；
待陈化后，在搅拌的条件下加入上述含 H2O2的NaOH溶液，控制反应溶液的pH为10-11，调整合成反应温度为45-60℃，碱度维持在20-30g/L，陈化时间为10-12h，反应结束后经洗涤、抽滤后在80-90℃下干燥3-4h，得到前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH；
（2）固相烧结
按前躯体Mn1-x-y-zAlxCoyNbzOOH、草酸锂、氯化锂按摩尔比1-a：1：a称取，分别在研钵中磨细后混合均匀，再加入适量水和乙二醇，继续研磨，直至混合物呈均匀细腻的泥糊状；
将泥糊状混合物于120-150℃烘10-15h，然后在500-600℃预烧6-8h后冷却研磨，再在900-1000℃下煅烧15-18h，得到产品。
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