CN107425195A - 一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：1)按质量配比，称取镍钴锰酸锂活性粉体，乙炔黑和PVDF，置于容器中，并向容器中添加N‑甲基吡咯烷酮，调节粘度后，搅拌8～10h至混合均匀，获得正极浆料；2)将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好样品；3)将涂敷好样品进行真空冷冻干燥处理，温度为‑50～‑30℃，时间为4～6h，形成干燥后样品；(4)将冷冻干燥后样品进行真空干燥，温度为85～100℃，时间为8～10h，得到干燥后样品；5)将干燥后样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片。该方法工艺流程简单，成本低，所制备的电池正极片性能良好，经测试，具有较高的首次放电比容量与首次放电效率。

Description

一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片制备方法
技术领域：
本发明属于电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片制备方法。
背景技术：
提高锂离子电池性能的研究重点之一是开发高容量、高循环稳定性、高安全性及低毒性的正极材料。但传统的正极材料的干燥方法都是真空干燥，采用传统干燥方法制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片存在均匀性较差、粉体聚集等现象，直接影响材料的电化学性能，已经不能满足于日进创新的电池领域，所以新的干燥技术的研究势在必行。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片制备方法，该方法能使干燥后正极材料性能良好，放电效率优良。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量配比，镍钴锰酸锂活性粉体：乙炔黑：PVDF＝(4～6):(0.5～0.75):(0.5～0.75)，称取镍钴锰酸锂活性粉体，乙炔黑和PVDF，置于容器中，并向容器中添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，搅拌8～10h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品进行真空冷冻干燥处理，形成干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥温度为-50～-30℃，真空冷冻干燥时间为4～6h；
(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为85～100℃，干燥时间为8～10h；
(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片。
所述的步骤(1)中，镍钴锰酸锂分子式为LiNixCoyMnzO2，其中：x+y+z＝1，x>0，y>0，z>0。
所述的步骤(1)中，搅拌方式为磁力搅拌。
所述的步骤(2)中，铝箔贴在光滑表面上进行操作。
所述的步骤(2)中，所述的光滑表面为玻璃板。
所述的步骤(3)中，真空冷冻干燥处理在真空冷冻干燥箱中进行。
所述的步骤(5)中，将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量≥168mAh/g，放电效率≥86％。
通过冷冻干燥方法使镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片性能提高，真空冷冻干燥又称为升化冻结干燥，其基本原理是将物料内的水分低温冻结，然后通过抽真空的方式使冰晶直接转化为气态，从而使物料脱水。水在相变过程中的膨胀力使得原先相互靠近的粒子被张开，同时冰的生成使其位置被固定，防止粒子在干燥过程中聚集获得组分均匀的混合物，同时有利于锂离子的通过，提高期充放电性能。
本发明的有益效果：
(1)本发明制备镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的方法，工艺流程简单，成本低；
(2)采用本发明的方法制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片具有良好的性能，放电效率优良，首次放电比容量≥168mAh/g，放电效率≥86％。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量配比，分别称取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2活性粉体0.4g，乙炔黑0.05g和PVDF0.05g，置于称量瓶内，并向称量瓶内添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，磁力搅拌10h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将铝箔贴在玻璃板上，将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品在真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥处理，形成干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥温度为-50℃，真空冷冻干燥时间为4h；
(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为100℃，干燥时间为8h；
(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片；将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量为173mAh/g，放电效率为87％。
对比例1
一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量配比，分别称取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2活性粉体0.4g，乙炔黑0.05g和PVDF0.05g，置于称量瓶内，并向称量瓶内添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，磁力搅拌10h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将铝箔贴在玻璃板上，将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为100℃，干燥时间为8h；
(4)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片；将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量为165mAh/g，放电效率为84％。
实施例2
一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量配比，分别称取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2活性粉体0.6g，乙炔黑0.075g和PVDF0.075g，置于称量瓶内，并向称量瓶内添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，磁力搅拌8h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将铝箔贴在玻璃板上，将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品在真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥处理，形成干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥温度为-30℃，真空冷冻干燥时间为6h；
(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为85℃，干燥时间为10h；
(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片；将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量为168mAh/g，放电效率为86％。
实施例3
一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量配比，分别称取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2活性粉体0.5g，乙炔黑0.062g和PVDF0.062g，置于称量瓶内，并向称量瓶内添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，磁力搅拌9h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将铝箔贴在玻璃板上，将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品在真空冷冻干燥箱中，进行真空冷冻干燥处理，形成干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥温度为-40℃，真空冷冻干燥时间为5h；
(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为95℃，干燥时间为9h；
(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片；将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量为170mAh/g，放电效率为86％。

Claims (6)

1.一种镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量配比，镍钴锰酸锂活性粉体：乙炔黑：PVDF＝(4～6):(0.5～0.75):(0.5～0.75)，称取镍钴锰酸锂活性粉体，乙炔黑和PVDF，置于容器中，并向容器中添加N-甲基吡咯烷酮，调节粘度后，搅拌8～10h至混合均匀，获得正极浆料；
(2)将正极浆料涂敷于铝箔上，形成涂敷好的样品；
(3)将所述的涂敷好的样品进行真空冷冻干燥处理，形成干燥后的样品；其中：所述的真空冷冻干燥温度为-50～-30℃，真空冷冻干燥时间为4～6h；
(4)将冷冻干燥后的样品，进行真空干燥，得到的干燥后样品；其中：所述的真空干燥温度为85～100℃，干燥时间为8～10h；
(5)将干燥后的样品经压片与切片操作，制得镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片。
2.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，镍钴锰酸锂分子式为LiNixCoyMnzO2，其中：x+y+z＝1，x>0，y>0，z>0。
3.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，搅拌方式为磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，铝箔贴在光滑表面上进行操作。
5.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，真空冷冻干燥处理在真空冷冻干燥箱中进行。
6.根据权利要求1所述的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中，将制备的镍钴锰酸锂三元锂离子电池正极片装配制成电池后，通过充放电测试，首次放电比容量≥168mAh/g，放电效率≥86％。
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