CN103259007A - 一种高电压锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和掺杂氧化物相结合的方法制备高电压正极材料LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的方法,Z为金属元素,0<x≤0.10,0<y≤0.10,按摩尔比Ni:Co:Mn=0.3:0.3:0.3配置Ni、Co、Mn混合溶液,以氨水为络合剂,氢氧化物为沉淀剂,把镍钴锰混合液、氨水和氢氧化物用泵连续的输入到一定浓度的LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z混合液中,经过搅拌、沉淀、分离、干燥得其氢氧化物共沉淀Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z的复合物,将复合物与少量锂源混合,分两段进行焙烧,在氧气气氛下,300-500℃煅烧1-4小时,850-960℃煅烧6-24小时,冷却、粉碎、筛分得其正极材料。本方法合成过程简单,易于工业化生产,优化了材料的物化性能,在3.0-4.35V条件下1C首次放电比容量达到169mAh/g,高温45℃循环寿命好。
Description
技术领域
本发明属于材料领域中电池正极材料的制备方法,具体涉及一种锂离子电池正极材料LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2及其制备方法。
技术背景
LiNi1-x-y CoxMn yO2是具有层状结构的过渡金属氧化物,由于其资源丰富、价格低廉、且具有较高的比容量等优点,故被认为是最有希望取代目前已经商业化的LiCoO2的正极材料之一。但日益发展的数码产品市场竞争日益激烈,同时对材料的容量要求也越来越高,对成本控制也提出了更高的要求,目前中国的电动自行车市场发展非常的快,因此对循环性能、安全性能和容量的要求都提出了更高的要求。
在其它条件不变的情况下,提高电池的充放电电压便能提高材料的克容量,便是很好的途径。LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2在2.75-4.25V条件下,1C比容量达到155mAh/g,2.75-4.35条件下,1C比容量达到168mAh/g,在4.45V下可以超过190,克容量超过180mAh/g将不再是只有NCA等高镍材料才能涉足的领域。而成功的制备出能量密度接近或者超过中高端钴酸锂的三元材料,又是市场所期待的。但提高材料充放电电压时,材料的循环性能很差,这是因为高电压条件下材料的结构发生了坍塌,以及高电压条件下材料表面界面对电解液产生了副反应,同时界面也发生了氧化,因此在对材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2表面包覆一层LiNi1/3Co/3Mn1/3O2,同时再进行掺杂氧化物,既保证了材料表面结构稳定,同时高电压条件下材料的内部结构不会发生结构的破坏。
发明内容
为解决上述技术问题本发明提供一种采用包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2和掺杂金属相结合的方法制备高电压正极材料LiNi1-x-y CoxMnyO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的方法,0<x≤0.10,0<y≤0.10,,这种锂离子电池正极材料的平均粒径在4到20μm之间,BET比表面积在0.2到1.0m2/g之间。
一种锂离子电池正极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)按摩尔比Ni:Co:Mn以0.3:0.3:0.3配置Ni2+、Co2+、Mn2+混合溶液。
(2)以氨水为络合剂,氢氧化物为沉淀剂,将步骤(1)制成的镍钴锰混合液与氨水、氢氧化物用泵连续的输入到一定浓度的LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z混合液中,先后经过搅拌、沉淀、分离、干燥得其氢氧化物共沉淀前躯体:Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-yCoxMn yO2/Z的复合物。
(3)将Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2与锂源摩尔比为1.01-1.12:1的锂源化合物与复合物,用聚氨酯球进行球磨,锂源化合物和复合物质量为A其中,聚氨酯球与A的质量比为1-8:1,这里复合物为Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z的产物,混合时间为1-10小时。
(4)将步骤(3)所得混合物进行高温煅烧,高温煅烧分两段进行,第一段煅烧温度为300-500℃,煅烧时间为1-4小时,煅烧气氛为氧气,第二段煅烧温度为850-960℃,煅烧时间为6-24小时,煅烧气氛为氧气。
(5)将步骤(4)煅烧得到的正极材料复合体自然冷却后粉碎、筛分,即可得到LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,其中0<x≤0.10,0<y≤0.10。
其中,步骤(2)中镍钴锰混合液浓度为0.08-3mol/L,氨水浓度为1-10mol/L,氢氧化物浓度为2-10mol/L,LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z混合液浓度为50-300g/L,所需温度为40-60℃,pH值为9-14,优选pH值为12-13.5,搅拌速度为50-900转/min,体系pH值范围在要求的10-14范围内,得到的沉淀转入离心机进行固液分离,并用40-60℃的去离子水进行洗涤,洗涤后的产物在80-100℃烘箱中烘3-4小时,得到复合物LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2。
其中,所述Ni2+来源于硝酸镍、氯化镍、硫酸镍。
其中,所述Co2+来源于硝酸钴、氯化钴、硫酸钴。
其中,所述Mn2+来源于硫酸锰、氯化锰。
其中,所述的Z为过铝、钛或镁。
其中,所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂或硝酸锂。
其中,所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡。
本发明采用采用液相包覆和掺杂、高温烧结相结合制备高电压正极材料LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的方法,按摩尔比Ni:Co:Mn=0.3:0.3:0.3配置Ni、Co、Mn混合溶液,以氨水为络合剂,氢氧化物为沉淀剂,把镍钴锰混合液、氨水和氢氧化物用泵连续的输入到一定浓度的LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z混合液中,经过搅拌、沉淀、分离、干燥得其氢氧化物共沉淀前驱体Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z的复合物。将复合物与少量锂源混合,分两段进行焙烧,在氧气气氛下,300-500℃煅烧1-4小时,850-960℃煅烧6-24小时,冷却、粉碎、筛分得其正极材料。本方法合成过程简单,易于工业化生产,优化了材料的物化性能,在3.0-4.35V条件下1C首次放电比容量达到169mAh/g,高温45℃循环寿命好。
附图说明
图1为按实施例1所制备样品的晶体衍射图;
图2为按实施例1所制备样品的充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
按摩尔比Ni:Co:Mn=0.3:0.3:0.3用去离子水配置Ni2+、Co2+、Mn2+混合溶液,以氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,把镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠用泵连续的输入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Ti混合液中,镍钴锰混合液浓度1mol/L,氨水浓度为1.8mol/L,氢氧化钠浓度为4mol/L,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Ti混合物浓度为250g/L,温度为50±0.2℃,并进行搅拌,搅拌速度为900转/min,体系pH值范围在要求的13.2±0.2范围内,得到的沉淀转入离心机进行固液分离,并用65℃的去离子水进行洗涤,洗涤后的产物在100℃烘箱中烘4小时,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Ti/LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2。
将烘干后的包覆的前躯体与锂源化合物摩尔比1:1.10混合,用聚氨酯球进行球磨,聚氨酯球:复合前躯体=1:1(质量比),混合时间为4小时。将混好后的料在马弗炉中进行烧结,第一段煅烧在500℃氧气气氛中烧结6小时,第二段煅烧在940℃氧气气氛中烧结12小时,烧结完成后让产物在马弗炉内自然冷却到室温,进行粉碎,筛分,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Ti/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
性能测试:
做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到183.9mAh/g,1C容量到达168.5mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为160.1mAh/g,容量保持率95.0%。
实施例2
按摩尔比Ni:Co:Mn=0.3:0.3:0.3用去离子水配置Ni2+、Co2+、Mn2+混合溶液,以氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,把镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠用泵连续的输入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Al混合液中,镍钴锰混合液浓度1mol/L,氨水浓度为1.8mol/L,氢氧化钠浓度为4mol/L,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Al混合物浓度为250g/L,温度为50±0.2℃,并进行搅拌,搅拌速度为900转/min,体系pH值范围在要求的13.2±0.2范围内,得到的沉淀转入离心机进行固液分离,并用65℃的去离子水进行洗涤,洗涤后的产物在100℃烘箱中烘4小时,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Al/LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2。
将烘干后的包覆的前躯体与锂源化合物摩尔比1:1.10混合,用聚氨酯球进行球磨,聚氨酯球:复合前躯体=1:1(质量比),混合时间为4小时。将混好后的料在马弗炉中进行烧结,第一段煅烧在500℃氧气气氛中烧结6小时,第二段煅烧在940℃氧气气氛中烧结12小时,烧结完成后让产物在马弗炉内自然冷却到室温,进行粉碎,筛分,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Al/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
性能测试:
做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到181.9mAh/g,1C容量到达167.2mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为159.2mAh/g,容量保持率95.2%。
实施例3
按摩尔比Ni:Co:Mn=0.3:0.3:0.3用去离子水配置Ni2+、Co2+、Mn2+混合溶液,以氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,把镍钴锰混合液、氨水和氢氧化钠用泵连续的输入到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Mg混合液中,镍钴锰混合液浓度1mol/L,氨水浓度为1.8mol/L,氢氧化钠浓度为4mol/L,LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Mg混合物浓度为250g/L,温度为50±0.2℃,并进行搅拌,搅拌速度为900转/min,体系pH值范围在要求的13.2±0.2范围内,得到的沉淀转入离心机进行固液分离,并用65℃的去离子水进行洗涤,洗涤后的产物在100℃烘箱中烘4小时,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Mg/LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2。
将烘干后的包覆的前躯体与锂源化合物摩尔比1:1.10混合,用聚氨酯球进行球磨,聚氨酯球:复合前躯体=1:1(质量比),混合时间为4小时。将混好后的料在马弗炉中进行烧结,第一段煅烧在500℃氧气气氛中烧结6小时,第二段煅烧在940℃氧气气氛中烧结12小时,烧结完成后让产物在马弗炉内自然冷却到室温,进行粉碎,筛分,得到LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Mg/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。
性能测试:
做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到184.5mAh/g,1C容量到达169.1mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为161.3mAh/g,容量保持率95.3%。
对比实施例1
将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Ti为正极,做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到185.9mAh/g,1C容量到达170.5mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为130.1mAh/g,容量保持率76.3%。
对比实施例2
将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Al为正极,做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到183.8mAh/g,1C容量到达169.5mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为128.1mAh/g,容量保持率75.6%。
对比实施例3
将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2/Mg为正极,做成18650电池然后进行充放电性能测试,电压范围在3.0-4.35进行充放电。0.2C首次放电容量达到185.3mAh/g,1C容量到达171.2mAh/g。45℃条件下1C循环300次后比容量为128.8mAh/g,容量保持率75.2%。
Claims (9)
1.一种锂离子电池正极材料LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,Z为金属元素,0<x≤0.10,0<y≤0.10,其特征在于:所述材料的平均粒径在3到20μm之间,BET比表面积在0.2到1.0m2/g之间。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按摩尔比Ni:Co:Mn以0.3:0.3:0.3配置Ni2+、Co2+、Mn2+混合溶液。
(2)以氨水为络合剂,氢氧化物为沉淀剂,将步骤(1)制成的镍钴锰混合液与氨水、氢氧化物用泵连续的输入到一定浓度的LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z混合液中,先后经过搅拌、沉淀、分离、干燥得其氢氧化物共沉淀前躯体:Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-yCoxMn yO2/Z的复合物。
(3)将Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2与锂源摩尔比为1.01-1.12:1的锂源化合物与复合物,用聚氨酯球进行球磨,锂源化合物和复合物质量为A其中,聚氨酯球与A的质量比为1-8:1,这里复合物为Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2包覆LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z的产物,混合时间为1-10小时。
(4)将步骤(3)所得混合物进行高温煅烧,高温煅烧分两段进行,第一段煅烧温度为300-500℃,煅烧时间为1-4小时,煅烧气氛为氧气,第二段煅烧温度为850-960℃,煅烧时间为6-24小时,煅烧气氛为氧气。
(5)将步骤(4)煅烧得到的正极材料复合体自然冷却后粉碎、筛分,即可得到LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,其中0<x≤0.10,0<y≤0.10。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中镍钴锰混合液浓度为0.08-3mol/L,氨水浓度为1-10mol/L,氢氧化物浓度为2-10mol/L,LiNi1-x-y CoxMnyO2/Z混合液浓度为50-300g/L,所需温度为40-60℃,pH值为9-14,优选pH值为12-13.5,搅拌速度为50-900转/min,体系pH值范围在要求的10-14范围内,得到的沉淀转入离心机进行固液分离,并用40-60℃的去离子水进行洗涤,洗涤后的产物在80-100℃烘箱中烘3-4小时,得到复合物LiNi1-x-y CoxMn yO2/Z/LiNi1/3Co1/3Mn1/3(OH)2。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述Ni2+来源于硝酸镍、氯化镍、硫酸镍。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述Co2+来源于硝酸钴、氯化钴、硫酸钴。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述Mn2+来源于硫酸锰、氯化锰。
7.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述的Z为过铝、钛或镁。
8.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂或硝酸锂。
9.根据权利要求2所述的一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡。
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CN115520911B (zh) * | 2022-10-21 | 2024-04-19 | 巴斯夫杉杉电池材料有限公司 | 一种锂镍复合氧化物正极材料及其制备方法 |
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