CN113292110A - 一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳酸钴制备技术领域，公开了一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：将钴盐溶液加入至反应器中并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；再通过采用“第一加料阶段‑升温阶段‑第二加料阶段”的工艺过程将碳铵加入至含有钴盐的反应器中进行沉淀反应，制备得到浆料成品，即超细球形碳酸钴浆料成品；最后，经过搅洗和闪蒸干燥，成功制备得到超细且高分散的球形碳酸钴。本发明的制备方法能够规模化、批量化生产出球形度好、分散度高且粒径D50为0.5～0.9μm的超细球形碳酸钴。

Description

一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钴制备技术领域，具体涉及一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，民用领域盾构机、切割机等所需的硬质合金领域趋于国产化，但硬质合金所需的材料要求却越来越严格，钴粉的质量对合金的性能有很大的影响，现在国际主流客户要求的高端钴粉一直被日本和欧洲企业垄断，国内细钴粉正被国内龙头企业所重视，目前市场上生产的碳酸钴厂商要进入世界一流供应商领域，高品质超形貌不均匀(棒状、片状、雪花状等)、粒度分布较宽、且生产的产品一致性较差，不利于产品质量的稳定。
此外，在目前在合成碳酸钴的过程中，反应过程容易造成局部碳铵浓度过高和反应剧烈现象，产生的一次晶粒数量太快，从而导致二次团聚的颗粒数量增加，形成各式各样形貌的二次团聚颗粒及一次颗粒的混合物，最终导致粒度分布不均匀，形貌各式各样的同时，每次同样反应条件生产的产品都不同，虽然国内有专利提到球形度好、粒度分布均匀的，但是其制备方法主要通过低温反应控制生长速度，控制反应时间长达18小时，生产效率低，严重制约该产品的产业化；因此采用一种较为简单的方法大规模生产超细钴粉的碳酸钴粉末，是实际生产中最为迫切的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，解决了现有技术制备得到的碳酸钴的分散性能不佳以及由于部分团聚导致粒径偏大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、将钴盐溶液加入至反应器中并维持所述钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、第一加料阶段：在搅拌的状态下将碳铵溶液加入至所述S1中的反应器中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至45～65℃；
第二加料阶段：降低搅拌速率并开始进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理，获得碳酸钴浆料；
S3、将所述步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中，将母液压榨干净，再将湿料碳酸钴加入至热纯水浆化搅洗30min，获得搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
优选地，所述S1中，所述钴盐溶液的体积与所述反应器的容积的比例为(0.195～0.225)：1。
优选地，所述S1中，所述钴盐溶液的浓度为100～150g/L。
优选地，所述S2中，所述碳铵溶液的浓度为200～300g/L。
优选地，所述S2中，所述第一加料阶段加入所述碳铵溶液时的流量为5500～6500L/h；所述第二加料阶段加入所述碳铵溶液时的流量为5500～6500L/h。
优选地，所述S2中，所述陈化时间为20～30min。
优选地，所述S2中，所述第一加料阶段的搅拌速率为500～800rpm；所述第二加料阶段降低后的搅拌速率为100～300rpm。
优选地，所述S3具体包括如下步骤：
S3.1、将所述步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；
S3.2、将所述一次搅洗后的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，再将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料。
优选地，所述S3.1中，所述一次浆化搅洗时，所述湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1；所述S3.2中，所述二次浆化搅洗时，所述湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1。
优选地，所述S4中，所述获得超细且高度分散的球形碳酸钴的粒径D50为0.5～0.9。
与现有技术相比，采用上述方案本发明的有益效果为：
(1)因为本发明的制备方法仅需要通过控制碳铵溶液的流量来控制反应反应体系中碳铵与钴金属的质量比，并通过控制反应时间和反应温度等较少的参数，就可以成功制备超细且高度分散的球形碳酸钴，所以本发明的制备方法能够批量化、规模化生产；
(2)本发明通过先将钴盐溶液加入至反应器中，再采用“第一加料阶段-升温阶段-第二加料阶段”的工艺过程将碳铵加入至含有钴盐的反应器中进行沉淀反应，制备得到浆料成品，即超细球形碳酸钴浆料成品；最后，经过搅洗和闪蒸干燥，成功制备得到超细且高分散的球形碳酸钴。经过检测发现通过本发明的方法制备得到的超细且高分散的球形碳酸钴的形貌不仅球形度好、分散度高、产品粒径D50为0.5～0.9μm，而且粒径分布均匀，符合制备超细碳酸钴的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的超细且高度分散的球形碳酸钴的一种扫描电镜图；
图2是本发明实施例1获得的超细且高度分散的球形碳酸钴的另一种扫描电镜图；
图3是对比例2获得的球形碳酸钴的一种扫描电镜图；
图4是对比例2获得的球形碳酸钴的另一种扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例在配制钴盐溶液时，采用的钴盐可以是氯化钴、硫酸钴或硝酸钴等在水中能够完全电离的钴盐溶液；
以下实施例中所用的反应器均为反应釜。
本实施例提供的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入3900～4500L的浓度为100～150g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的至少一种，优选为氯化钴；
S2、第一加料阶段：在搅拌速率为500～800rpm的状态下将浓度为200～300g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至45～65℃；通过采用每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度进行升温的理由在于：1)当升温速度高于0.25℃/分钟，反应成品得到的粒径偏大且反应过程容易出现部分团聚的问题；2)升温速度太低，单釜产能太低，不利于产业化生产；
第二加料阶段：降低体系搅拌速率至100～300rpm并将浓度为200～300g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量继续进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得粒径D50为0.5～0.9的超细且高度分散的球形碳酸钴。
实施例1
本实施例提供的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入4200L的浓度为120g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、第一加料阶段：在搅拌速率为650rpm的状态下将浓度为250g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至55℃；
第二加料阶段：降低体系搅拌速率至200rpm并将浓度为250g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量继续进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
对本实施例制备得到超细且高度分散的球形碳酸钴进行电镜扫描检测，如图1和图2的电镜扫描图可以看出，通过本实施例制备得到的超细且高度分散的球形碳酸钴的颗粒为球状，且粒径为D50＝0.63μm、D90＝3.12μm，即本实施例制备得到的碳酸钴为超细、分散度高且球形度好的碳酸钴。
实施例2
本实施例提供的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入3900L的浓度为100g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、第一加料阶段：在搅拌速率为500rpm的状态下将浓度为200g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至45℃；
第二加料阶段：降低体系搅拌速率至100rpm并将浓度为200g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量继续进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
对本实施例制备得到超细且高度分散的球形碳酸钴的粒径进行检测，通过检测结果可知，本实施例制备得到的超细且高度分散的球形碳酸钴的颗粒为球状，且粒径为D50＝0.70μm、D90＝3.34μm，即本实施例制备得到的碳酸钴为超细、分散度高且球形度好的碳酸钴。
实施例3
本实施例提供的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入3900L的浓度为150g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、第一加料阶段：在搅拌速率为800rpm的状态下将浓度为300g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至65℃；
第二加料阶段：降低体系搅拌速率至300rpm并将浓度为300g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量继续进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
对本实施例制备得到超细且高度分散的球形碳酸钴的粒径进行检测，通过检测结果可知，本实施例制备得到的超细且高度分散的球形碳酸钴的颗粒为球状，且粒径为D50＝0.68μm、D90＝3.22μm，即本实施例制备得到的碳酸钴为超细、分散度高且球形度好的碳酸钴。
对比例1：
本对比例提供的一种球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入4200L的浓度为120g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、加料阶段：在搅拌速率为650rpm的状态下将浓度为250g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至55℃；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
对对比例1制备得到的碳酸钴进行检测，通过检测可以得知，本对比例制备得到的碳酸钴的颗粒为球状，且粒径D50为1.0m、D90为.2.96μm，即本对比例制备得到的仅为球形但不是超细且分散度不佳的碳酸钴。
对比例2：
本对比例提供的一种球形碳酸钴的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、向20m3的反应釜中加入4200L的浓度为120g/L的氯化钴溶液并维持钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、加料阶段：在搅拌速率为650rpm的状态下将浓度为250g/L的碳铵溶液以5500～6500L/h的流量加入至S1中的反应釜中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.1～0.15℃/分钟的升温速度对体系进行升温至55℃；
陈化阶段：继续陈化处理20～30min，获得碳酸钴浆料；
S3、将步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；再将上述一次搅洗后的碳酸钴浆料再次抽至压滤机中进行压滤，再按质量比为(10～20)：1的比例将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
对对比例2制备得到的碳酸钴进行电镜扫描检测，如图3和图4所示，通过图3和图4的电镜扫描图可以看出，本对比例2制备得到的碳酸钴的颗粒为球状，且粒径D50为1.0μm，本对比例制备得到的仅为球形但不是超细且分散度不佳的碳酸钴。
结果分析
1)将对比例1与实施例1相比较，其主要的区别点在于，对比例1中的步骤S1、步骤S3以及步骤S4均与实施例1相同，而步骤S2与实施例1不同，具体的不同点为：实施例1的步骤S2中采用了第一加料阶段-升温阶段-第二加料阶段的工艺方法，而对比例1的步骤S2相比于实施例1少了第二加料阶段的工艺过程，其余实验参数均与实施例1中的实验参数相同
将本对比例1的结果与实施例1的结果相比较，可知，通过本实施例1的制备方法制备得到的碳酸钴不仅外观是球形，粒径D50为0.63μm(该数值落入了0.5～0.9的范围内)，即达到了超细碳酸钴的要求，这也说明了本发明步骤S2中的第二加料阶段的工艺是制备超细碳酸钴的关键步骤。
2)将对比例2与实施例1的制备方法相比，其步骤S1、步骤S3以及步骤S4均与实施例1相同，而步骤S2与实施例1不同，具体的区别为：实施例1中采用了第一加料阶段-升温阶段-第二加料阶段的工艺方法，而对比例2中仅采用了加料阶段-升温阶段的工艺方法，且对比例2中的升温阶段的升温速率与实施例1的升温阶段的升温速率也不同，具体为，对比例2中采用每分钟0.1～0.15℃/分钟的升温速度进行升温，而实施例中采用每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度进行升温。
将本对比例2的结果与实施例1的结果相比较，可知，通过本实施例1的制备方法制备得到的碳酸钴不仅外观是球形，粒径D50为0.63μm(该数值落入了0.5～0.9的范围内)，即达到了超细碳酸钴的要求，这也说明了本发明步骤S2中的第二加料阶段的工艺是制备超细碳酸钴的关键步骤，且在没有第二加料阶段的情况下，即使通过改变升温阶段的升温速度，也是无法得到粒径D50为0.5～0.9μm且分散度高的超细碳酸钴的，由此可知，两者是相辅相成的，缺一不可。
综上所述，1)本发明的制备方法仅需要通过控制碳铵溶液的流量来控制反应反应体系中碳铵与钴金属的质量比，并通过控制反应时间和反应温度等较少的参数，就可以成功制备超细且高度分散的球形碳酸钴，所以本发明的制备方法能够批量化、规模化生产；
2)本发明通过先将钴盐溶液加入至反应器中，再采用“第一加料阶段-升温阶段-第二加料阶段”的工艺过程将碳铵加入至含有钴盐的反应器中进行沉淀反应，制备得到浆料成品，即超细球形碳酸钴浆料成品；最后，经过搅洗和闪蒸干燥，成功制备得到超细且高分散的球形碳酸钴。经过检测发现通过本发明的方法制备得到的超细且高分散的球形碳酸钴的形貌不仅球形度好、分散度高、产品粒径D50为0.5～0.9μm，而且粒径分布均匀，符合制备超细碳酸钴的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将钴盐溶液加入至反应器中并维持所述钴盐溶液的温度为20～25℃；
S2、第一加料阶段：在搅拌的状态下将碳酸盐溶液加入至所述S1中的反应器中，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为2.80～3.05，持续反应1～2h后，停止进料，
升温阶段：在维持搅拌速率不变的情况下以每分钟0.2～0.25℃/分钟的升温速度对体系进行升温至45～65℃；
第二加料阶段：降低搅拌速率并开始进料，且通过调节碳铵溶液的流量控制碳铵与钴金属的质量比为3.15～3.25且调清上清液，停止进料；
陈化阶段：继续陈化处理，获得碳酸钴浆料；
S3、将所述步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中，将母液压榨干净，再将湿料碳酸钴加入至热纯水浆化搅洗20min，获得搅洗后的碳酸钴浆料；
S4、将所述步骤S3获得的搅洗后的碳酸钴浆料进行闪蒸干燥，获得超细且高度分散的球形碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述钴盐溶液的体积与所述反应器的容积的比例为(0.195～0.225)：1。
3.根据权利要求2所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述钴盐溶液的浓度为100～150g/L。
4.根据权利要求3所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述碳铵溶液的浓度为200～300g/L。
5.根据权利要求4所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述第一加料阶段加入所述碳铵溶液时的流量为5500～6500L/h；所述第二加料阶段加入所述碳铵溶液时的流量为5500～6500L/h。
6.根据权利要求5所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述陈化时间为20～30min。
7.根据权利要求6所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述第一加料阶段的搅拌速率为500～800rpm；所述第二加料阶段降低后的搅拌速率为100～300rpm。
8.根据权利要求7所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S3具体包括如下步骤：
S3.1、将所述步骤S2获得的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，将母液压榨干净，再将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行一次浆化搅洗30min，获得一次搅洗后的碳酸钴浆料；
S3.2、将所述一次搅洗后的碳酸钴浆料抽至压滤机中进行压滤，再将湿料碳酸钴加入至热纯水中进行二次浆化搅洗30min，获得二次搅洗后的碳酸钴浆料。
9.根据权利要求8所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S3.1中，所述一次浆化搅洗时，所述湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1；所述S3.2中，所述二次浆化搅洗时，所述湿料碳酸钴与热纯水的质量比为(10～20)：1。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种超细且高度分散的球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述获得超细且高度分散的球形碳酸钴的粒径D50为0.5～0.9。
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