CN112010357B - 一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，该方法通过如下步骤实现：1)分别配制第一碳酸盐溶液、钴盐溶液以及第二碳酸盐溶液；2)将第二碳酸盐溶液加入反应釜中作为底液，再将第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值并进行反应，获得碳酸钴混合浆料；3)对碳酸钴混合浆料进行固液分离，获得碳酸钴粗品；4)对碳酸钴粗品进行洗涤、干燥，获得目标物。本发明通过控制碳酸盐的浓度以及碳酸盐的加入速率来控制整个体系的pH值在7.15～7.20之间，并且采用对加且连续溢流的碳酸盐作为沉淀剂进行反应的方法制备得到碳酸钴的用途广泛。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钴的制备技术领域，具体涉及一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法。
背景技术
碳酸钴一般作为钴酸锂电池材料或者汽车尾气催化剂的前驱体，碳酸钴的粒径很大程度上决定了钴酸锂电池材料或者汽车尾气催化剂的性能。
目前，生产粒度在D50＝10～12μm的碳酸钴工艺较多，具体方法有水热法、溶剂热法、间歇或连续碳酸盐沉淀法、间歇或连续碳酸氢盐沉淀法等，其中它的碳酸盐或碳酸氢盐沉淀法因原料便宜易得，制备工艺简单，装备产能大等，大规模产业化应用于锂离子电池前驱体领域；但由于此类方法制得的碳酸钴的粒径范围跨度大、振实密度小、可控性差，且在制备过程中难于控制反应温度和反应溶液pH值，导致产品质量不稳定；同时生产过程容易产生碱过量，生成碱式碳酸钴，导致碳酸钴颗粒粒度分布不均，颗粒团聚及颗粒粒度过大的问题出现。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，解决了现有技术获得的碳酸钴粒径大、松装密度小、FSSS粒径小导致用途不广泛的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为200～230g/L的第一碳酸盐溶液、钴离子浓度为120～140g/L的钴盐溶液以及碳酸根离子浓度为50～70g/L的第二碳酸盐溶液；
步骤2，将步骤1所述的第二碳酸盐溶液加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中所述的第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入所述反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并进行反应，获得碳酸钴混合浆料；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤、干燥，获得小粒径、高密度碳酸钴。
优选地，所述步骤1中，所述第一碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述第二碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
所述步骤2中，所述第二碳酸盐溶液的加入量为10～15L。
优选地，所述步骤2中，当所述50L的反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流。
优选地，所述步骤2中，所述进料过程中保持钴盐溶液的流量为1.5～2.5L/h不变。
优选地，所述步骤2中，所述反应温度为30～50℃，反应时间20～25h。
优选地，所述步骤4中，所述干燥温度为100～110℃，干燥时间为8～12h。
与现有技术相比，本发明通过控制碳酸盐的浓度以及碳酸盐的加入速率来控制整个体系的pH值在7.15～7.20之间，并且采用对加且连续溢流的碳酸盐作为沉淀剂进行反应的方法，制备出粒径小(1.4～1.6μm)、松装密度(AD)为1.2～1.3g/cm3和振实密度(TD)大的(1.8～1.9g/cm3)碳酸钴，能够用于陶瓷工业着色剂、有机工业催化剂、锂离子电池正极材料及前驱体、硬质合金行业前驱体等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的一种高密度、低氯碳酸钴的SEM图；
图2为对比例3获得的一种高密度、低氯碳酸钴的SEM图；
图3为对比例4获得的一种高密度、低氯碳酸钴的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为200～230g/L的第一碳酸盐溶液、钴离子浓度为120～140g/L的钴盐溶液以及碳酸根离子浓度为50～70g/L的第二碳酸盐溶液；其中，第一碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，优选为碳酸氢铵；钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴等中的至少一种，优选为氯化钴；第二碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，优选为碳酸氢铵；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸盐溶液10～15L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量为1.5～2.5L/h不变，通过调节第一碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在30～50℃下反应20～25h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在100～110℃下干燥8～12h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例1
一种小粒径、高密度碳酸钴通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例2
一种小粒径、高密度碳酸钴通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为200g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为120g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为50g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液10L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为1.5L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在30℃下反应20h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在100℃下干燥12h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例3
一种小粒径、高密度碳酸钴通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为230g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为140g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为70g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液15L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2.5L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在50℃下反应25h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在110℃下干燥8h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例4
一种小粒径、高密度碳酸钴通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液10L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为1.5L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在30℃下反应20h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在110℃下干燥8h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例5
一种小粒径、高密度碳酸钴通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为200g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为120g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为50g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在110℃下干燥8h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例6
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为230g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为140g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为70g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在100℃下干燥12h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
实施例7
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的第一碳酸氢铵溶液、钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液15L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2.5L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在50℃下反应25h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在100℃下干燥12h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例1
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为20g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例2
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为40g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例3
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.20～7.25并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例4
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为2L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.10～7.15并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例5
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为1L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.10～7.15并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
对比例6
步骤1，分别配制碳酸氢根离子浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和钴离子浓度为130g/L的氯化钴溶液以及碳酸氢根离子浓度为60g/L的第二碳酸氢铵溶液；
步骤2，取步骤1中的第二碳酸氢铵溶液12L并将其加入50L的反应釜中作为底液，再将步骤1中第一碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液对加且连续加入反应釜中，进料过程中保持氯化钴溶液的流量为3L/h不变，通过调节第一碳酸氢铵溶液的流量控制体系的pH值为7.10～7.15并在40℃下反应23h，获得碳酸钴混合浆料；其中，当反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤，并在105℃下干燥10h，获得小粒径、高密度碳酸钴。
检测例1
分别对实施例1、对比例1、对比例2获得的碳酸钴的粒径大小(Fsss)、松装密度(AD)和振实密度密度(TD)进行检测，检测结果详见表1；
从表1中的数据可知，本发明获得的碳酸钴的粒径(Fsss)比对比例1和对比例2获得的碳酸钴的粒径(Fsss)要小；本发明获得的碳酸钴的松装密度(AD)和振实密度密度(TD)比对比例1和对比例2获得的碳酸钴的松装密度(AD)和振实密度密度(TD)要大；并且还说明了，粒径随着碳铵底液浓度的增大而减少，这是因为在钴流量一定的情况下，碳酸根离子越多，过饱和度越大，则临界成核半径就越小，成核就越容易，对应的晶种数就越多，相同金属进料量的情况下，就有更多的颗粒长大活性位点，从而后续的松装密度和振实密度更大。
检测例2
分别对实施例1、对比例3、对比例4获得的碳酸钴进行电镜扫描(SEM)检测，检测结果见图1、图2、图3所示；
分别对实施例1、对比例3、对比例4获得的碳酸钴进行松装密度(AD)和振实密度密度(TD)检测，检测结果见表2所示；
图1为本发明实施例获得的碳酸钴的电镜扫描图；图2为对比例3获得的碳酸钴的电镜扫描图；图3为对比例4获得的碳酸钴的电镜扫描图；
从图1以及表2中可知，本发明获得的碳酸钴，一次颗粒堆积方式密实，二次颗粒球形度好，表面圆润密实，堆积后空隙小，振实和松装密度最大；
从图2以及表2中可知，对比例3获得的碳酸钴，一次颗粒非常细小，呈薄片状，二次颗粒表面不够密实，单个颗粒的密度不够，导致松装和振实密度偏低；
从图3以及表2中可知，对比例4获得的碳酸钴，一次颗粒偏大，二次颗粒容易不规则团聚，最后长出的形貌球形度不够，导致二次颗粒堆积过程中孔隙度增加，松装密度和振实密度相对也不是最高。
检测例3
分别将实施例1、对比例5、对比例6获得的碳酸钴的松装密度(AD)和振实密度密度(TD)进行检测，检测结果详见表3；
从表3中可知，本发明获得的碳酸钴的松装密度(AD)和振实密度密度(TD)比对比例5和对比例6获得的碳酸钴的松装密度(AD)和振实密度密度(TD)要大。
终上所述，本发明通过控制碳酸盐的浓度以及碳酸盐的加入速率来控制整个体系的pH值在7.15～7.20之间，并且采用对加且连续溢流的碳酸盐作为沉淀剂进行反应的方法，制备出粒径小(1.4～1.6μm)、松装密度AD(1.2～1.3g/cm3)和振实密度(TD)大的(1.8～1.9g/cm3)碳酸钴，能够用于陶瓷工业着色剂、有机工业催化剂、锂离子电池正极材料及前驱体、硬质合金行业前驱体等领域。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤1，分别配制碳酸根离子浓度为200～230g/L的第一碳酸盐溶液、钴离子浓度为120～140g/L的钴盐溶液以及碳酸根离子浓度为50～70g/L的第二碳酸盐溶液；
步骤2，将步骤1所述的第二碳酸盐溶液加入50L的反应釜中作为底液，所述第二碳酸盐溶液的加入量为10～15L，再将步骤1中所述的第一碳酸盐溶液和钴盐溶液对加且连续加入所述反应釜中，进料过程中保持钴盐溶液的流量为为1.5～2.5L/h不变，通过调节碳酸盐溶液的流量控制体系的pH值为7.15～7.20并在反应温度为30～50℃的条件下反应20～25h，获得碳酸钴混合浆料；
步骤3，将步骤2获得的碳酸钴混合浆料打入离心机进行固液分离，获得碳酸钴粗品；
步骤4，采用纯水对所述步骤3获得的碳酸钴粗品进行洗涤、干燥，获得小粒径、高密度碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述第一碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种；所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的至少一种；所述第二碳酸盐溶液中的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，当所述50L的反应釜被加满时，打开所述反应釜上的溢流开关进行溢流。
4.根据权利要求1所述的一种小粒径、高密度碳酸钴的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述干燥温度为100～110℃，干燥时间为8～12h。
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