CN112357974B - 一种三元正极材料nca前驱体的制备方法 - Google Patents

一种三元正极材料nca前驱体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，配制原料镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，将得到镍钴盐溶液、铝盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液分别加入到反应釜中进行共沉淀反应，得到镍钴铝三元前驱体，将异丙醇铝溶于乙醇中得到所述的铝盐溶液，铝盐溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。本发明通过将异丙醇铝溶于乙醇中得到浓度为0.15～0.25mol/L的铝盐溶液作为镍钴铝三元前驱体的铝源，制备得到的镍钴铝三元前驱体大大改善了颗粒的形貌，二次颗粒大小均匀，产品粒度分布窄，粒度分布表征参数Span≤0.85。

Description

一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其是一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法。
背景技术
锂离子电池因循环性能好、容量高、价格低廉、使用方便、安全和环保等优点而得到广泛应用。当今，随着市场对高能量密度等高性能电池需求的不断增长以及电动汽车的不断普及，电池正极材料的市场需求已呈现出快速增长态势。三元正极材料由于能量密度高、成本相对较低、循环性能优异等特点，是目前量产的正极材料中潜力最大最有发展前景的一种材料，因此提高三元前驱体的性能迫在眉睫。为更好发挥三元正极材料优异的性能，其前驱体的制备对三元正极材料的生产至关重要，因为前驱体的品质(形貌、粒径、粒径分布、比表面积、杂质含量、振实密度等)直接决定了最后烧结产物的理化指标。三元正极材料前驱体生产主要采用氢氧化物共沉淀工艺，是将原料溶解在去离子水中，按照一定摩尔比进行配料后，以NaOH作为沉淀剂，氨水为络合剂，生产出高密度球形氢氧化物前驱体。其中镍钴铝酸锂材料作为目前已商业化应用的正极材料，其比容量极高(180mhA/g以上)，具有循环性能良好、成本低等优点，是一种极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。
目前，镍钴铝酸锂主要采用铝无机盐和镍钴无机盐作为金属源、无机碱氢氧化钠或氨水作为沉淀剂通过一步或多步共沉淀法制备。例如，公开号为CN106992285A的中国发明专利申请公开了一种镍钴铝三元前驱体的制备方法，通过将金属铝锭用过量的氢氧化钠溶液溶解制备得到偏铝酸钠溶液，将得到的偏铝酸钠溶液、镍钴金属盐水溶液、络合剂和沉淀剂分别加入到反应釜中进行反应，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13并在40℃～80℃下连续反应8～14h，得到镍钴铝氢氧化物的前驱体。但是由于铝离子基本不和氨络合，同时氢氧化铝的浓度积常数为1.9*10-33远小于氢氧化镍和氢氧化钴，氢氧化铝很容易单独形核，促使沉淀粒度宽化、沉淀不均匀，形貌较差。使得三元正极材料NCA材料在烧结过程中工艺无法固定和统一，需要针对不同的生产批次调节不同的烧结工艺，影响了品质稳定性和生产效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，制备出形貌好、粒度分布窄的NCA前驱体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，配制原料镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，将得到镍钴盐溶液、铝盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液分别加入到反应釜中进行共沉淀反应，得到镍钴铝三元前驱体，将异丙醇铝溶于乙醇中得到所述的铝盐溶液，铝盐溶液的浓度为0.15～0.25mol/L。
进一步的，所述镍钴盐溶液为将镍盐、钴盐加入去离子水中得到，所述镍盐、钴盐为硫酸盐、硝酸盐、卤素盐中的至少一种；所述镍钴盐溶液中镍离子浓度为0.8～1.5mol/L，镍钴盐溶液中钴离子浓度为0.002～0.2mol/L。
进一步的，所述的沉淀剂溶液为质量浓度为12％～32％的氢氧化钠溶液，所述的络合剂溶液为质量浓度为10％～18％的氨水溶液。
进一步的，控制反应釜中反应体系的pH值为11～13、反应温度为40℃～60℃、氨值为12-16g/L、转速200～500rpm。
进一步的，所述镍钴盐溶液进料量为200～400L/h、所述铝盐溶液的进料量为50～200L/h。
进一步的，所述共沉淀反应包括第一阶段和第二阶段，第一阶段的搅拌转速为400～500rpm、pH值为12.5～12.8、氨值为13～18g/L，反应0.5～3h成核；第二阶段为颗粒长大阶段，转速为400～500rpm、pH值为11.9～12.6、氨值为9～12g/L。
本发明的有益效果是：本发明通过将异丙醇铝溶于乙醇中得到浓度为0.15～0.25mol/L的铝盐溶液作为镍钴铝三元前驱体的铝源，制备得到的镍钴铝三元前驱体大大改善了颗粒的形貌，二次颗粒大小均匀，产品粒度分布窄，粒度分布表征参数Span≤0.85。
附图说明
图1是本发明实施例1所得镍钴铝三元前驱体的电镜图；
图2是本发明实施例2所得镍钴铝三元前驱体的电镜图；
图3是本发明实施例3所得镍钴铝三元前驱体的电镜图；
图4是本发明对比例1所得镍钴铝三元前驱体的电镜图；
图5是本发明对比例2所得镍钴铝三元前驱体的电镜图；
图6是本发明对比例3所得镍钴铝三元前驱体的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：制备Ni︰Co︰Al＝88︰9︰3比例的NCA三元前驱体材料
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为90.8g/L、钴离子浓度为9.2g/L的镍钴盐溶液，将异丙醇铝和乙醇混合，制备成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，同时，配制质量浓度为12％的氢氧化钠溶液、10％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在10m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为12g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH至12.4；
(3)将上述镍钴盐溶液按250L/h流量加入反应釜中，将铝盐溶液按55L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为500rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
(3)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图1所示，颗粒大小均匀，粒度分布表征参数Span(值越小越窄)＝(D90-D10)/D50＝0.82。
实施例2：制备Ni︰Co︰Al＝92︰3︰5比例的NCA三元前驱体材料
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为1.38mol/L、钴离子浓度为0.045mol/L的镍钴盐溶液，将异丙醇铝和乙醇混合，制备成浓度为0.22mol/L的铝盐溶液，同时，配制质量浓度为32％的氢氧化钠溶液、16％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在2m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为15g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH，至12.6；
(3)将上述镍钴盐溶液按300L/h流量加入反应釜中，将铝盐溶液按100L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为400rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
(3)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图2所示，颗粒大小均匀，粒度分布表征参数Span＝0.80。
实施例3：制备Ni︰Co︰Al＝85︰9︰6比例的NCA三元前驱体材料
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为1.4mol/L、钴离子浓度为0.148mol/L的镍钴盐溶液，将异丙醇铝和乙醇混合，制备成浓度为0.2mol/L的铝盐溶液，同时，配制质量浓度为32％的氢氧化钠溶液、16％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在10m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为11g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH，至12.20；
(3)将上述镍钴盐溶液按203L/h流量加入反应釜中，将铝盐溶液按100L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为480rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
(3)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图3所示，颗粒大小均匀，粒度分布表征参数Span＝0.85。
对比例1：铝源为偏铝酸钠
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为90.8g/L、钴离子浓度为9.2g/L的镍钴盐溶液，将32％液碱、硫酸铝和水混合制备成浓度为0.18mol/L的偏铝酸钠溶液，同时，配制质量浓度为32％的氢氧化钠溶液、16％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在10m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为12g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH至12；
(3)将上述镍钴盐溶液按250L/h流量加入反应釜中，将偏铝酸钠溶液按65L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为500rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
(4)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图4所示，颗粒大小不均匀，粒度分布表征参数Span＝0.99。
对比例2：铝盐溶液浓度为0.1mol/L
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为90.8g/L、钴离子浓度为9.2g/L的镍钴盐溶液，将异丙醇铝和乙醇混合，制备成浓度为0.1mol/L的铝盐溶液，同时，配制质量浓度为32％的氢氧化钠溶液、16％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在10m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为12g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH至12；
(3)将上述镍钴盐溶液按250L/h流量加入反应釜中，将铝盐溶液按117L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为500rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
((4)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图5所示，颗粒大小不均匀，粒度分布表征参数Span＝0.95。
对比例3：铝盐溶液浓度为0.36mol/L
(1)将硫酸镍、硫酸钴加纯水搅拌溶解，配制成镍离子浓度为90.8g/L、钴离子浓度为9.2g/L的镍钴盐溶液，将异丙醇铝和乙醇混合，制备成浓度为0.36mol/L的铝盐溶液，同时，配制质量浓度为32％的氢氧化钠溶液、16％质量浓度的氨水溶液；
(2)向反应釜中通入氮气置换溶液和反应釜中的空气，在10m3反应釜中加入纯水至淹没上层搅拌桨，加入氨水至体系氨浓度为12g/L，将体系加热至55℃保持，再加入氢氧化钠溶液调节pH至12；
(3)将上述镍钴盐溶液按250L/h流量加入反应釜中，将铝盐溶液按32.5L/h流量加入反应釜中；同时加入氢氧化钠溶液和氨水维持体系pH及氨浓度，在搅拌转速为500rpm、持续通入氮气保护下进行共沉淀反应；
((4)待反应釜内颗粒D50值生长至4μm时停止进料；
(5)将所得反应物进行陈化、洗涤、干燥、筛分、除磁，得镍钴铝三元前驱体。
所得镍钴铝三元前驱体颗粒的电镜图如图6所示，颗粒大小不均匀，粒度分布表征参数Span＝1.18。
检测实施例1-3及对比例1-3所得前驱体产品的形貌特征及粒度分布的表征参数，结果如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
Span 0.82 0.80 0.85 0.99 0.95 1.18
可以看出本发明实施例所得的镍钴铝三元前驱体Span小于0.85，最小为0.80，而相对于对比例最大降低了32％。

Claims (5)

1.一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，配制原料镍钴盐溶液、铝盐溶液、沉淀剂溶液、络合剂溶液，将得到镍钴盐溶液、铝盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液分别加入到反应釜中进行共沉淀反应，得到镍钴铝三元前驱体，其特征在于：将异丙醇铝溶于乙醇中得到所述的铝盐溶液，铝盐溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；所述镍钴盐溶液为将镍盐、钴盐加入去离子水中得到，所述镍盐、钴盐为硫酸盐、硝酸盐、卤素盐中的至少一种；所述镍钴盐溶液中镍离子浓度为0.8～1.5mol/L，镍钴盐溶液中钴离子浓度为0.002～0.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂溶液为质量浓度为12%～32%的氢氧化钠溶液，所述的络合剂溶液为质量浓度为10%～18%的氨水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，其特征在于：控制反应釜中反应体系的pH值为11～13、反应温度为40℃～60℃、氨值为12-16g/L、转速200～500rpm。
4.根据权利要求2所述的一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，其特征在于：所述镍钴盐溶液进料量为200～400L/h、所述铝盐溶液的进料量为50～200L/h。
5.根据权利要求2所述的一种三元正极材料NCA前驱体的制备方法，其特征在于：所述共沉淀反应包括第一阶段和第二阶段，第一阶段的搅拌转速为400～500rpm、pH值为12.5～12.8、氨值为13～18g/L，反应0.5～3h成核；第二阶段为颗粒长大阶段，转速为400～500rpm、pH值为11.9～12.6、氨值为9～12g/L。
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