CN107293744A - 一种高电压类单晶三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高电压类单晶三元正极材料及其制备方法。此材料的通式可表示为LixNi1‑m‑nComMnnO2(0.96<x<1.12，0<m<1，0<n<1，且m+n<1)。以镍盐、钴盐和锰盐为原料，采用共沉淀法或化学合成法制备前驱体，并将该前驱体与锂源混合，经预处理后，将改性剂加入其中，混合均匀后经烧结、粉碎、过筛得到高电压类单晶三元正极材料。制备的高电压类单晶三元正极材料晶粒尺寸为2～15μm，压实密度达3.8～3.9g/cm3。同时，通过湿法包Al对三元正极材料进行表面改性，稳定材料结构，抑制材料与电解液的副反应。经实际检测其有效提高了锂离子电池在4.4、4.5V高电压下的循环性能、高温存储性能和安全性能。

Description

一种高电压类单晶三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料制备方法，尤其涉及一种类单晶结构的三元正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子二次电池具有电压高、容量高、循环长、自放电率低、热稳定性好等优点，已被广泛应用于便携式移动工具、数码产品等领域。近年来，随着电子产品的不断升级换代，以及电动汽车、混合动力汽车的快速发展，对电池的能量密度提出了更高的要求。目前市场上广泛使用的锂电池正极材料是钴酸锂，但是有限的能量密度、较低的安全性以及昂贵的价格限制了其进一步发展。对比之下，三元材料的容量优势、良好的电池性能以及适中的价格成为取代钴酸锂的优异的正极材料。
目前市场上高端电子产品的电池已经更新换代成为充电截止电压为4.3V或者4.35V的高电压电芯，随着充电电压的提升，电池的能量密度有了明显的提升，这对于满足高端便携设备更高的体积比能量以及续航要求意义非常重大。由于三元材料不存在钴酸锂深度放电后结构坍塌的问题，近年来在高电压应用领域受到重视。高电压材料目前存在的问题主要是材料的表面改性和结构完整性，直接影响了材料的循环性能和高温性能，因此需要对材料进行掺杂改性或表面包覆改性，其中表面包覆改性是改善材料循环性能的有效途径之一。目前市场上镍钴锰酸锂三元材料形貌都多为一次晶粒聚集成的球形或者类球形二次颗粒，由多个微粒结合而成，粒度分布较宽，振实密度大都低于2.4g/cm3；电极加工性能差，在极片辊压时，二次颗粒会发生破裂，致使材料与粘结剂和导电剂之间的接触不好，从而影响压实密度和电化学性能。通过制备单晶或类单晶颗粒的镍钴锰酸锂可以提高材料的压实密度，并减小颗粒的表面积，增强Al元素的表面包覆效果，减少正极材料和电解液间副反应；通过Al的表面包覆可以提高镍钴锰酸锂的充放电电压，从而提高锂电池正极材料在高电压下的循环性能以及高温存储性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述存在的问题，提供一种高电压类单晶三元正极材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明有如下技术方案：
一种高电压类单晶结构的三元正极材料，所述材料为粉末状，化学式为LixNi1-m-nComMnnO2，其中，0.96<x<1.12，0<m<1，0<n<1，且m+n<1。
一种高电压类单晶结构的三元正极材料的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将可溶性镍盐、钴盐和锰盐按照Ni:Co:Mn＝(1-m-n):m:n的摩尔比配成混合溶液A，混合溶液A的总浓度为0.5～3mol/L；配制浓度为0.5～10mol/L的NaOH溶液B；配制浓度为1～10mol/L的氨水溶液C；通过计量泵向反应釜中以一定的流量同时加入A、B、C三种溶液，充分搅拌，随时调节溶液B的流速，以保持反应釜中溶液的pH值在8-12之间，反应温度保持在50～100℃，搅拌速度为200～800r/min，反应在整个过程通惰性气体保护；将反应后得到的沉淀过滤、洗涤，在100～200℃下干燥4～10h得到Ni1-m-nComMnn(OH)2；
(2)将锂源和步骤(1)得到的Ni1-m-nComMnn(OH)2按照摩尔比为0.96～1.12的比例混合均匀，研磨2～10h，然后在400～600℃下预处理5h，向预处理后的物料中加入改性剂并混合均匀，所述改性剂为氟化镁、硼酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇4000、酚醛树脂、沥青和蔗糖中的一种以上；
(3)将步骤(2)所得的混合物置于焙烧炉中，在800～1050℃焙烧8～20h，随炉冷却至室温，粉碎、过筛、除铁即得LixNi1-m-nComMnnO2材料。
(4)将步骤(3)将所得材料LixNi1-m-nComMnnO2进行湿法包覆铝：在水相体系或有机相体系中将配置好的含铝化合物的溶液通过蠕动泵缓慢加入到步骤(3)所得LixNi1-m-nComMnnO2中，控制反应的pH值在5.5～10.5范围内，反应温度在25～65℃范围内；搅拌0.5～4h，搅拌速度为300～800r/min，然后抽滤、干燥，最后在400～800℃煅烧5～10h即得到表面均匀包覆铝的LixNi1-m-nComMnnO2材料。
所述镍盐、钴盐或锰盐，采用硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐或氯化盐中的一种以上。
所述锂源，采用碳酸锂、单水氢氧化锂和硝酸锂中的一种以上。
步骤(2)中改性剂加入的质量为锂源和Ni1-m-nComMnn(OH)2质量总量的0.01～5wt％。
所述改性剂的加入过程采用干混或湿混，湿混溶剂为水、无水乙醇、丙酮和氯仿中的一种以上。
所述含铝化合物的溶液采用硝酸铝、异丙醇铝、乙醇铝、乙酰丙酮铝、硬脂酸铝、羟基氧化铝、氯化铝、纳米氧化铝中的一种以上，铝的包覆量在0.01～5wt％。
由于采取了以上技术方案，本发明的优点在于：本发明制备的镍钴锰三元正极材料晶粒表面较为光滑，可以与导电剂很好的接触，利于锂离子的传输；制备的高电压类单晶三元正极材料晶粒尺寸为2～15μm，压实大，二次球形颗粒的三元正极材料压实密度一般为3.6g/cm3，类单晶三元材料的压实可达3.8～3.9g/cm3，可减小内阻，减小极化损失，延长电池循环寿命，提高电池能量；比表面低，在加工过程中，材料不易吸水，且类单晶结构的三元材料电极压实过程中不容易破碎，具有良好的加工性能。湿法包Al后，晶粒表面存在均匀的包覆层，能够阻止材料与电解液的反应，有效提高锂离子电池在高电压下的循环性能、高温存储性能和安全性能。经实际检测湿法包Al有效提高了锂离子电池在4.4、4.5V高电压下的循环性能、高温存储性能和安全性能。
附图说明
图1是实施例1中制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的XRD图谱；
图2是实施例1中制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的SEM图；
图3是实施例1中制备的LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合图1-图3对本发明作进一步描述：
实施例1
将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰配成混合溶液按照Ni：Co：Mn摩尔比为0.5：0.2：0.3混合均匀，Ni、Co、Mn三种过渡金属离子的总摩尔数为2mol/L，然后将4mol/L的NaOH溶液，过渡金属离子混合溶液和4mol/L的氨水同时加入到反应容器中，控制反应体系的pH值为11.5，反应温度为60℃，控制反应时间使得生成的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2的沉淀的D50为3.5μm，粒径分布呈正态分布。然后将得到的沉淀过滤、洗涤后，在120℃下干燥12小时。将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2)的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量0.01％的氟化镁。混合均匀后，在马弗炉中1000℃煅烧12h，气氛为3L/min的氧气，材料随炉冷却，粉碎后过325目筛。将已过筛的1kg的颗粒粉末与0.3L的纯水混合，不断地搅拌30min后，用蠕动泵缓慢加入Al(NO3)3的水溶液，该溶液按如下方法配制：Al的加入量为镍钴锰三元正极材料质量的0.06％，纯水为0.1L。继续搅拌30min后，测得浆料的pH值为9.60，对其抽滤，并用纯水洗涤滤饼，然后在100℃烘箱中干燥20h，将烘干后的材料放入高温炉中，氧气气氛下500℃烧结5h，最终得到Al包覆量为0.06％包覆均匀的Ni0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。材料的SEM图和XRD图如图1和图2所示。结果表明所得正极材料为纯相，具有较好的结晶度。SEM图表明，材料具有明显的类单晶形貌，平均晶粒尺寸在2～15μm之间。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，充放电曲线如图3所示，材料首次放电容量达187mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为98.6％。
实施例2
基于实施例1得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量0.1％的氟化镁和硼酸(氟化镁：硼酸＝5:8)，其他步骤同实施例1，得到氟化镁和硼酸掺杂的纯相LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料。以该三元材料为基体，异丙醇铝为铝源对其进行湿法包覆，使最终铝的包覆量为0.01％，同时加入适量水，保证异丙醇铝完全水解。氧气气氛下400℃烧结5h，其他步骤同实施例1，最终得到Al包覆量为0.01％包覆均匀的Ni0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为184.5mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为94.8％。
实施例3
基于实施例1得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量0.5％的六偏磷酸钠，其他步骤同实施例1，得到六偏磷酸钠掺杂的纯相LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料。以硬脂酸铝为铝源对该三元材料进行包覆，使最终铝的包覆量为0.1％。氧气气氛下300℃烧结5h，其他步骤同实施例1，最终得到Al包覆量为0.1％包覆均匀的Ni0.5Co0.2Mn0.3O2正极材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为185.7mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为96％。
实施例4
基于实施例1得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量1％的聚乙二醇4000，其他步骤同实施例1，得到聚乙二醇4000掺杂的纯相LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料。以HAlO2为铝源，对其进行湿法包覆。向搅拌容器中加入2kgLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料和1kg去离子水，搅拌0.5h后边搅拌边加入42.47g HAlO2溶液，加完后继续搅拌1h，然后将浆料转移至旋转蒸发容器里，使用旋转蒸发仪将浆料蒸干，放入高温炉中煅烧，700℃烧结5h后过325目筛，得到包覆1％Al的改性LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为185mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为96.6％。
实施例5
基于实施例1得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量3％的酚醛树脂，其他步骤同实施例1，得到固态醇、沥青或蔗糖掺杂的纯相LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料。以AlCl3为铝源，对其进行湿法包覆。使最终铝的包覆量为3％。使用旋转蒸发仪将浆料蒸干，放入高温炉中煅烧，600℃烧结5h后过325目筛，其他步骤同实施例4，得到包覆3％Al的改性LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为182mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为92.1％。
实施例6
基于实施例1得到的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，将碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照Li/M＝1.1的比例进行混合，同时加入碳酸锂和Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2总质量5％的沥青、蔗糖，其他步骤同实施例1，得到沥青或蔗糖掺杂的纯相LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2三元材料。用去离子水分散Al2O3形成的溶液对其进行湿法包覆，使最终铝的包覆量为5％。使用旋转蒸发仪将浆料蒸干，放入高温炉中煅烧，800℃烧结5h后过325目筛，其他步骤同实施例4，得到包覆5％Al的改性LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在3.0～4.45V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为180mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为89.8％。
对比例1
将硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰按Ni：Co：Mn摩尔比为0.6:0.2:0.2配置成浓度为2mol/L的盐溶液。将配置好的盐溶液以一定的流速注入反应釜中，反应釜温度恒定在60℃。同时向反应釜中注入4mol/L氨水和4mol/L NaOH溶液，调节碱溶液流速，保持pH值稳定在10-12之间，至盐溶液完全注入反应釜中，前驱体制备反应即完成。将反应完成后的固液混合物通过离心分离，洗涤至中性后在120℃下烘干12h。将烘干后的前驱体与碳酸锂按照摩尔比Li：(Ni+Co+Mn)等于1.10进行混合，在混料机中混合均匀，在高温炉中900℃煅烧12h，气氛为3L/min的氧气。材料随炉冷却，粉碎后过325目筛，得到对比例1的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料。以0.1C(1C容量180mAh/g)的倍率在2.75～3.25V电压范围内进行充放电测试，材料首次放电容量为172mAh/g，0.5C 100周循环后容量保持率为91.9％。
表1中表示上述实施例和比较例中的三元正极材料的制造条件和电性能测试结果。
表1：三元正极材料的制造条件和电性能测试结果
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.一种高电压类单晶结构的三元正极材料，其特征在于：所述材料为粉末状，化学式为LixNi1-m-nComMnnO2，其中，0.96<x<1.12，0<m<1，0<n<1，且m+n<1。
2.根据权利要求1所述的高电压类单晶结构的三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
(1)将可溶性镍盐、钴盐和锰盐按照Ni:Co:Mn＝(1-m-n):m:n的摩尔比配成混合溶液A，混合溶液A的总浓度为0.5～3mol/L；配制浓度为0.5～10mol/L的NaOH溶液B；配制浓度为1～10mol/L的氨水溶液C；通过计量泵向反应釜中以一定的流量同时加入A、B、C三种溶液，充分搅拌，随时调节溶液B的流速，以保持反应釜中溶液的pH值在8-12之间，反应温度保持在50～100℃，搅拌速度为200～800r/min，反应在整个过程通惰性气体保护；将反应后得到的沉淀过滤、洗涤，在100～200℃下干燥4～10h得到Ni1-m-nComMnn(OH)2；
(2)将锂源和步骤(1)得到的Ni1-m-nComMnn(OH)2按照摩尔比为0.96～1.12的比例混合均匀，研磨2～10h，然后在400～600℃下预处理5h，向预处理后的物料中加入改性剂并混合均匀，所述改性剂为氟化镁、硼酸、六偏磷酸钠、聚乙二醇4000、酚醛树脂、沥青和蔗糖中的一种以上；
(3)将步骤(2)所得的混合物置于焙烧炉中，在800～1050℃焙烧8～20h，随炉冷却至室温，粉碎、过筛、除铁即得LixNi1-m-nComMnnO2材料。
(4)将步骤(3)将所得材料LixNi1-m-nComMnnO2进行湿法包覆铝：在水相体系或有机相体系中将配置好的含铝化合物的溶液通过蠕动泵缓慢加入到步骤(3)所得LixNi1-m-nComMnnO2中，控制反应的pH值在5.5～10.5范围内，反应温度在25～65℃范围内；搅拌0.5～4h，搅拌速度为300～800r/min，然后抽滤、干燥，最后在400～800℃煅烧5～10h即得到表面均匀包覆铝的LixNi1-m-nComMnnO2材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述镍盐、钴盐或锰盐，采用硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐或氯化盐中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述锂源，采用碳酸锂、单水氢氧化锂和硝酸锂中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中改性剂加入的质量为锂源和Ni1-m-nComMnn(OH)2质量总量的0.01～5wt％。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述改性剂的加入过程采用干混或湿混，湿混溶剂为水、无水乙醇、丙酮和氯仿中的一种以上。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述含铝化合物的溶液采用硝酸铝、异丙醇铝、乙醇铝、乙酰丙酮铝、硬脂酸铝、羟基氧化铝、氯化铝、纳米氧化铝中的一种以上，铝的包覆量在0.01～5wt％。
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