CN109244446A - 一种改性镍钴锰三元正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：一)改性镍钴锰的制备，二)铌掺杂镍钴锰三元正极材料的制备。本发明还公开了根据所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到的改性镍钴锰三元正极材料及利用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料的锂离子电池。本发明制备得到的改性镍钴锰三元正极材料与现有技术中的传统镍钴锰三元正极材料相比，生产成本更加低廉，克容量、循环稳定性和能量密度更高，电化学性能更加优异，循环使用寿命更长，首次充放电效率更高，使用更加安全环保。

Description

一种改性镍钴锰三元正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，尤其涉及一种改性镍钴锰三元正极材料及其制备方法。
背景技术
随着人类对能源和环境问题的重视，高能耗、低效率的储能产品(如铅酸电池、镍氢电池等)都将被淘汰。而锂电池由于比能量高、自放电小、循环寿命长、无记忆效应环境友好等优点已广泛应用于手机、数码相机、电脑、电动汽车等众多领域中。在锂离子电池整个构成中，正极材料占据着非常重要的地位，其性能的优劣直接决定了最终产品锂离子电池的性能，而且其价格也是直接影响到锂离子电池的成本。
第一代商业化的正极材料主要是钴酸锂，但是其克容量低、循环性能差的缺点很明显。二代的正极材料主要是三元材料，尤其是镍钴锰三元正极材料。镍钴锰三元正极材料拥有较高的比容量、能量密度和功率密度，比较稳定的性能，是生产动力电池的热门正极材料，但其首次充放电效率较低，对正极材料的可逆容量和对电池设计时的正负极配比产生一定的影响。镍钴锰三元正极材料主要通过镍含量的增加来提高克容量，增加镍含量会导致材料稳定性变低、高温下电解液在正极材料表面发生副反应产生大量气体，从而带来严重的安全隐患，也提高了成本。
其次，现有技术中镍钴锰三元正极材料的制备主要采用高温固相合成法及共沉淀法。其中高温固相合成法是将镍钴锰氢氧化物与锂源混合，在900～1000℃左右高温下合成，然后通过粉碎、分级、筛分得到产品。该方法因锂源物理性质与镍钴锰氢氧化物物理性质相差较大，很难均匀混合，而固相扩散速度慢，故产物在结构、组成方面存在较大的差异从而导致其电化学性能稳定性不高。
因此，寻求更为有效的方法，制备克容量和稳定性高、循环使用寿命长、具有更优越的安全性及高能量密度的镍钴锰三元正极材料势在必行。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性镍钴锰三元正极材料及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备及反应条件要求不高，原料易得，价格低廉，制备得到的改性镍钴锰三元正极材料与现有技术中的传统镍钴锰三元正极材料相比，生产成本更加低廉，克容量、循环稳定性和能量密度更高，电化学性能更加优异，循环使用寿命更长，首次充放电效率更高，使用更加安全环保。
为达到以上目的，本发明提供一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.5-0.6mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以4-6℃/min升温到750～850℃，再在该温度下保温10-15h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过200-400目筛得到改性镍钴锰；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰加入质量分数为20-30％的柠檬酸水溶液中，再向其中加入铌盐，在150-180℃下水热反应13-15h，后取出并置于鼓风干燥箱中100-110℃烘8-12小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到800～900℃，保温20～30h后自然冷却，得到的粉体研磨后过200-300目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
优选地，步骤1)中所述钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02。
进一步地，所述钴盐为可溶性钴盐，优选为硫酸钴、硝酸钴或者氯化钴；所述锰盐为可溶性锰盐，优选为硫酸锰、硝酸锰或者氯化锰；所述锂盐优选为碳酸锂、醋酸锂或者氯化锂；所述镍盐为可溶性镍盐，优选为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
优选地，步骤2)中所述改性镍钴锰、柠檬酸水溶液、铌盐的质量比为(2-3):(5-10):(0.1-0.3)。
较佳地，所述铌盐选自硝酸铌、草酸铌、醋酸铌中的一种或几种。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，简单易行，对设备及反应条件要求不高，原料易得，价格低廉，适合大规模生产。
(2)本发明公开的改性镍钴锰三元正极材料，与现有技术中的传统镍钴锰三元正极材料相比，生产成本更加低廉，克容量、循环稳定性和能量密度更高，电化学性能更加优异，循环使用寿命更长，首次充放电效率更高，使用更加安全环保。
(3)本发明公开的改性镍钴锰三元正极材料，引入硼、氟进行取代，降低了正极材料中锰、镍的价态，引入铌，进入材料的晶格内部，使得材料的晶胞参数变大；同时残留在材料表面的铌，形成氧化物，有机会与材料表面的残碱中和，使得材料的残碱降低，进一步提高材料的电化学性能，使得正极材料具有较高的能量密度、稳定性和循环使用寿命。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中使用的原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硫酸钴，硫酸锰，硫酸镍，碳酸锂，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.5mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以4℃/min升温到750℃，再在该温度下保温10-15h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过200目筛得到改性镍钴锰；所述硫酸钴，硫酸锰，硫酸镍，碳酸锂，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰20g加入质量分数为20％的柠檬酸水溶液50g中，再向其中加入硝酸铌1g，在150℃下水热反应13h，后取出并置于鼓风干燥箱中100℃烘8小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到800℃，保温20h后自然冷却，得到的粉体研磨后过200目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
实施例2
一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸钴，硝酸锰，硝酸镍，醋酸锂，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.55mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以5℃/min升温到780℃，再在该温度下保温12h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过250目筛得到改性镍钴锰；所述硝酸钴，硝酸锰，硝酸镍，醋酸锂，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰23g加入质量分数为23％的柠檬酸水溶液65g中，再向其中加入草酸铌1.5g，在160℃下水热反应14h，后取出并置于鼓风干燥箱中105℃烘9小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到850℃，保温24h后自然冷却，得到的粉体研磨后过250目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
实施例3
一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将氯化钴，氯化锰，氯化镍，氯化锂，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.58mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以6℃/min升温到800℃，再在该温度下保温13h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过300目筛得到改性镍钴锰；所述氯化钴，氯化锰，氯化镍，氯化锂，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰27g加入质量分数为26％的柠檬酸水溶液85g中，再向其中加入醋酸铌2g，在165℃下水热反应14h，后取出并置于鼓风干燥箱中107℃烘10.5小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到870℃，保温27h后自然冷却，得到的粉体研磨后过280目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
实施例4
一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.6mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以5℃/min升温到840℃，再在该温度下保温14.5h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过350目筛得到改性镍钴锰；所述钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02；所述钴盐是硫酸钴、硝酸钴、氯化钴按质量比1:2:3混合而成的混合物；所述锰盐是硫酸锰、硝酸锰、者氯化锰按质量比2:3:5混合而成的混合物；所述锂盐是碳酸锂、醋酸锂、氯化锂按质量比1:3:5混合而成的混合物；所述镍盐是硫酸镍、硝酸镍、氯化镍按质量比2:3:4混合而成的混合物；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰29g加入质量分数为29％的柠檬酸水溶液90g中，再向其中加入铌盐2.5g，在170℃下水热反应14.5h，后取出并置于鼓风干燥箱中109℃烘11.5小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到890℃，保温29h后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得到镍钴锰三元正极材料；所述铌盐是硝酸铌、草酸铌、醋酸铌按质量比1:3:4混合而成的混合物。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
实施例5
一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将硝酸钴，氯化锰，硫酸镍，醋酸锂，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.6mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以6℃/min升温到850℃，再在该温度下保温15h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过400目筛得到改性镍钴锰；所述硝酸钴，氯化锰，硫酸镍，醋酸锂，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰30g加入质量分数为30％的柠檬酸水溶液100g中，再向其中加入草酸铌3g，在180℃下水热反应15h，后取出并置于鼓风干燥箱中110℃烘12小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到900℃，保温30h后自然冷却，得到的粉体研磨后过300目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
一种改性镍钴锰三元正极材料，采用所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到。
一种锂离子电池，采用所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料。
对比例
本例提供一种镍钴锰三元正极材料，其原料和配方同中国发明专利CN107195863A实施例1。
对上述实施例1-5以及对比例所得镍钴锰三元正极材料进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下：将所述锰酸锂正极材料、Super P和PVDF按照质量比8:1:1溶解在氮甲基吡咯烷酮(NMP)中制浆，使用自动涂膜机将其涂膜在铝箔上。真空干燥12h后，切割成正极片。将其转移到氩气气氛的手套箱内和金属锂片、隔膜、电解液和吸液膜组装成2032扣式电池。其中电解液为1mol L-1LiPF6-EC/DMC(体积比1:1)，隔膜为Celgard2400。采用LAND测试系统对组装好的扣式电池进行充放电测试，测试的截止电压为3～4.4V。在CHI660C电化学工作站进行循环伏安测试。
表1
从上表可以看出，本发明实施例公开的改性镍钴锰三元正极材料，与现有技术中的正极材料相比，具有更加优异的电化学性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺加入柠檬酸中，配成0.5-0.6mol·L-1的溶液，然后将溶液进行喷雾干燥，最终得到分子水平上混合均匀的前驱体颗粒；将前驱体于室温下以4-6℃/min升温到750～850℃，再在该温度下保温10-15h后自然冷却；待冷却至室温，将产物研磨，过200-400目筛得到改性镍钴锰；
2)将经过步骤1)制备得到的改性镍钴锰加入质量分数为20-30％的柠檬酸水溶液中，再向其中加入铌盐，在150-180℃下水热反应13-15h，后取出并置于鼓风干燥箱中100-110℃烘8-12小时，后将混合物研磨，再于室温下以5℃/min升温到800～900℃，保温20～30h后自然冷却，得到的粉体研磨后过200-300目筛，得到镍钴锰三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述钴盐，锰盐，镍盐，锂盐，四氟硼酸四乙胺的摩尔比为0.2:0.2:0.6:1:0.02。
3.根据权利要求1所述的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述钴盐为可溶性钴盐，优选为硫酸钴、硝酸钴或者氯化钴；所述锂盐优选为碳酸锂、醋酸锂或者氯化锂。
4.根据权利要求1所述的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述锰盐为可溶性锰盐，优选为硫酸锰、硝酸锰或者氯化锰；所述镍盐为可溶性镍盐，优选为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述改性镍钴锰、柠檬酸水溶液、铌盐的质量比为(2-3):(5-10):(0.1-0.3)。
6.根据权利要求1所述的改性镍钴锰三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述铌盐选自硝酸铌、草酸铌、醋酸铌中的一种或几种。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述改性镍钴锰三元正极材料的制备方法制备得到的改性镍钴锰三元正极材料。
8.一种采用权利要求7所述改性镍钴锰三元正极材料作为正极材料的锂离子电池。
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