CN105336941A - 高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法、正极、电池 - Google Patents

高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法、正极、电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，具体是：将镍钴锰前驱体、锂源和纳米金属添加剂球磨混合；所得混合物在600~1200℃烧结8~30h，冷却至室温后破碎、过筛，得到镍钴锰酸锂正极材料。本发明还公开了用该正极材料制成的正极和电池。本发明在混料时往镍钴锰前驱体中加入纳米尺寸的金属添加剂，很好地解决了掺杂不均匀的问题，镍钴锰酸锂正极材料颗粒尺寸小且均一，提高了正极材料的结构稳定性和完整性，适用于4.35V以上的高电压锂离子电池，锂离子电池的循环性能和高温存储性能得到很大改善。

Description

高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法、正极、电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种高电压镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法，还涉及用该正极材料制成的正极和电池。
背景技术
新能源汽车在国家《十二五规划的建议》中被列为七大战略性新兴产业之一。锂离子电池和镍氢电池是新能源汽车的直接能量来源，其水平决定了新能源汽车的发展水平。但由于新能源汽车所需大功率动力电池的迫切需要，以及锂离子动力电池目前存在循环性能差和安全性不足等瓶颈问题，锂离子动力电池关键材料正面临着新的挑战。目前锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸亚铁锂和镍钴锰酸锂三元材料，但是钴酸锂较差的热稳定性、镍酸锂较差的结构稳定性和锰酸锂较差的循环稳定性，导致三者不适合作为动力型锂离子电池正极材料。磷酸亚铁锂具有成本低、循环寿命长、结构稳定性高等优点，但是受限于高倍率充放电性能和低温性能较差。镍钴锰酸锂三元材料综合了钴酸锂循环性能好、镍酸锂比容量高和锰酸锂安全可靠的特点，其综合性能优于任一单组合化学物，存在明显的协同效应，近年来备受重视。在高电压电池和动力电池领域，目前镍钴锰酸锂三元材料存在的问题主要是高温产气，还有存储性能、循环性能和高温性能较差。因此需要一种能够解决这些问题的镍钴锰酸锂材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种在高电压下具有优异电化学性能的单晶镍钴锰酸锂正极材料。
本发明的另一目的是提供该正极材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种电池的正极。
本发明的另一目的是提供一种电池。
为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案：
一种高电压高温单晶镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，具体是：将镍钴锰前驱体、锂源和纳米金属添加剂球磨混合；所得混合物在600～1200℃烧结8～30h，冷却至室温后破碎、过筛，得到镍钴锰酸锂正极材料。
进一步地，所述镍钴锰前驱体为镍钴锰氢氧化物或镍钴锰氧化物。
进一步地，所述镍钴锰前驱体的平均粒径为1～10μm，比表面积＞15m2/g。
进一步地，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和氟化锂中的至少一种，所述锂源的加入量占镍钴锰前驱体质量的40～50％。
进一步地，所述纳米金属添加剂为含有元素M的纳米化合物，所述元素M为Ti、Mg、Al、Zr、B、Sn、Sb元素的一种或多种。
进一步地，所述纳米金属添加剂为纳米二氧化钛、纳米氧化镁、纳米氢氧化镁、纳米氧化铝、纳米异丙醇铝、纳米氢氧化铝、纳米二氧化锆、纳米三氧化二硼、纳米二氧化锡、纳米锡酸钠、纳米氯化锡和纳米三氧化二锑中的至少一种。
进一步地，所述纳米金属添加剂的总加入量占镍钴锰前驱体质量的0.5～3％。
一种镍钴锰酸锂正极材料，是由前面所述的制备方法制备而成。
进一步地，所述镍钴锰酸锂正极材料由平均尺寸为2～10μm的单晶组成，所述镍钴锰酸锂正极材料的比表面积≤0.8m2/g。
进一步地，所述单晶镍钴锰酸锂正极材料的分子式为LiNixCoyMnzM1-x-y-zO2，其中，M为Ti、Mg、Al、Zr、B、Sn、Sb元素中的一种或多种，x、y、z的取值同时满足以下条件：0≤x≤1，0≤y≤0.5，0≤z≤0.5，0≤x+y+z≤1。
一种电池的正极，包括前面所述的镍钴锰酸锂正极材料。
一种电池，包括正极、负极、隔膜和电解质，所述正极包括前面所述的镍钴锰酸锂正极材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在混料时往镍钴锰前驱体中加入纳米尺寸的金属添加剂，很好地解决了掺杂不均匀的问题，镍钴锰酸锂正极材料颗粒尺寸小且均一，提高了正极材料的结构稳定性和完整性，适用于4.35V以上的高电压锂离子电池，锂离子电池的循环性能和高温存储性能(容量损失低于10％)得到很大改善，能广泛用于CE和EV市场；
(2)本发明制备的镍钴锰酸锂正极材料为单晶形貌，能够有效改善三元材料的高温产气问题，同时提高电池极片的压实密度，使得材料的能量密度得到极大提升；
(3)本发明的制备工艺简单，工艺条件可控性好，重复性好，便于大规模生产。
附图说明
图1是实施例1正极材料的SEM图；
图2是实施例2正极材料的SEM图；
图3是实施例3正极材料的SEM图；
图4是对比例1正极材料的SEM图；
图5是对比例2正极材料的SEM图；
图6是实施例1正极材料制成的全电池4.40V循环性能曲线图；
图7是实施例2正极材料制成的全电池4.60V循环性能曲线图；
图8是实施例3正极材料制成的全电池4.35V循环性能曲线图；
图9是对比例1正极材料制成的全电池4.40V循环性能曲线图；
图10是对比例2正极材料制成的全电池4.40V循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
将镍钴锰前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，平均粒径为4μm)、碳酸锂和纳米氧化铝按质量比1：0.45：0.005球磨混合；所得混合物在950℃下烧结16h，冷却至室温后破碎、过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料，扫面电镜如图1所示，正极材料颗粒尺寸小且均一，由尺寸为2～10μm的单晶组成，比表面积≤0.8m2/g。
实施例2
将镍钴锰前驱体(Ni0.5Co0.25Mn0.25(OH)2，平均粒径为3μm)、碳酸锂和纳米氧化镁按质量比1：0.4：0.01球磨混合；所得混合物在970℃下烧结14h，冷却至室温后破碎、过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料，扫面电镜如图2所示，正极材料颗粒尺寸小且均一，由尺寸为2～10μm的单晶组成，比表面积≤0.8m2/g。
实施例3
将镍钴锰前驱体(Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2，平均粒径为5μm)、碳酸锂和纳米二氧化锆按质量比1：0.5：0.015球磨混合；所得混合物在990℃下烧结18h，冷却至室温后破碎、过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料，扫面电镜如图3所示，正极材料颗粒尺寸小且均一，由寸为2～10μm的单晶组成，比表面积≤0.8m2/g。
对比例1
与实施例1所不同的是：加入的氧化铝为非纳米级，其他原料和工艺与实施例1相同，镍钴锰酸锂正极材料的扫面电镜如图4所示，正极材料颗粒尺寸不如实施例1的均一，单晶颗粒团聚成二次颗粒较多，尺寸为2～10μm，比表面积≤1.2m2/g。
对比例2
将镍钴锰前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，平均粒径为4μm)于600℃下预烧4h，冷却至室温后研磨成粉末过250目筛，得到氧化物；取100kg氧化物与50kg碳酸锂、0.1kg氧化铝(非纳米级)在无重力混合釜中混合2.5h，在1000℃下煅烧18h，冷却至室温后，经研磨过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料，扫面电镜如图5所示，正极材料的单晶颗粒团聚成二次颗粒较多，尺寸较大且不均一，尺寸为1～10μm，比表面积≤2.0m2/g。
实施例4
锂离子电池的正极通常包括正极集流体和正极材料，集流体是本领域普通技术人员所公知的，用于收集产生于正极的电流并提供有效的电接触面，将电流引致外部电路。集流体的材料可以基于本发明从通常选用的材料中选择，比如铝箔。
锂离子电池还包括负极、隔膜和电解质。
电池的负极包括负极集流体和负极活性物质。负极集流体可以是通常选用的材料，比如铜箔；负极活性物质可以是通常选用的材料，比如石墨。
隔膜设置在正极与负极之间，可以是一种固体的非传导性或者绝缘性材料，将正极和负极隔开，并使两者相互绝缘，从而防止短路，并且隔膜能够允许离子在正极和负极之间传递，通常采用聚丙烯和/或聚乙烯。
电解质至少包括电解质和有机溶剂。电解质可以包括但不仅限于六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂。本领域技术人员知道，锂盐可以有效的增加电解质的离子传导性。电解质的有机溶剂可以是通常的有机液体溶液，如乙醚、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、二乙基碳酸酯等。
实施例1正极材料制成053048全电池，4.40V的45℃循环性能如图6，全电池高温存储性能见表1，首次库伦效率见表2。
实施例2正极材料制成053048全电池，4.60V的45℃循环性能如图7，全电池高温存储性能见表1。
实施例3正极材料制成053048全电池，4.35V的45℃循环性能如图8，全电池高温存储性能见表1。
对比例1正极材料制成053048全电池，4.40V的45℃循环性能如图9，全电池高温存储性能见表1，首次库伦效率见表2。
对比例2正极材料制成053048全电池，4.40V的45℃循环性能如图10，全电池高温存储性能见表1，首次库伦效率见表2。
表1全电池高温存储性能
表2首次库伦效率(4.40V)
实施例1 对比例1 对比例2
首次库伦效率 87.7％ 84.3％ 83.6％
由图6～10可知，采用本发明的正极材料制备出的全电池，在循环300次后，容量保持率仍在92％以上，而对比例1没有采用纳米级的金属添加剂，容量保持率只有87％左右，对比例2先将镍钴锰前驱体烧结得氧化物再掺杂金属添加剂，容量保持率只有82％左右。
由表1可知，采用本发明的正极材料制备出的全电池，在60℃存储35天后，能量的损失低于10％，远少于对比例1和对比例2。
由表2可知，采用本发明的正极材料制备出的全电池，首次库伦效率比对比例1和对比例2有了较大的提高。
综上所述，本发明的制备方法可以有效提高正极材料的循环性能、高温存储性能和首次库伦效率。这是由于纳米级金属添加剂颗粒较小，在混料过程中能够高度分散在每一个镍钴锰前驱体颗粒中，使得烧结得到的每一个正极材料的单晶颗粒都达到很好的均一性，从而提高正极材料的整体物理化学性能，使正极材料的电化学性能得到提升。
实施例5
将镍钴锰前驱体(Ni0.5Co0.25Mn0.25(OH)2，平均粒径为6μm)、氢氧化锂和纳米三氧化二硼按质量比1：0.45：0.03球磨混合；所得混合物在1200℃下烧结8h，冷却至室温后破碎、过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料。
实施例6
将镍钴锰氧化物、醋酸锂、氟化锂、纳米二氧化钛和纳米三氧化二锑按质量比1：0.25：0.20：0.01：0.01球磨混合；所得混合物在600℃下烧结30h，冷却至室温后破碎、过400目筛，得到镍钴锰酸锂正极材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高电压镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，将镍钴锰前驱体、锂源和纳米金属添加剂球磨混合；所得混合物在600~1200℃烧结8~30h，冷却至室温后破碎、过筛，得到镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰前驱体为镍钴锰氢氧化物或镍钴锰氧化物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰前驱体的平均粒径为1~10μm，比表面积＞15m2/g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和氟化锂中的至少一种，所述锂源的加入量占镍钴锰前驱体质量的40~50%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属添加剂为含有元素M的纳米化合物，所述元素M为Ti、Mg、Al、Zr、B、Sn、Sb元素的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属添加剂为纳米二氧化钛、纳米氧化镁、纳米氢氧化镁、纳米氧化铝、纳米异丙醇铝、纳米氢氧化铝、纳米二氧化锆、纳米三氧化二硼、纳米二氧化锡、纳米锡酸钠、纳米氯化锡和纳米三氧化二锑中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米金属添加剂的总加入量占镍钴锰前驱体质量的0.5~3%。
8.一种镍钴锰酸锂正极材料，其特征在于，所述镍钴锰酸锂正极材料由权利要求1~7中任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种电池的正极，其特征在于，所述正极包括权利要求8所述的镍钴锰酸锂正极材料。
10.一种电池，包括正极、负极、隔膜和电解质，其特征在于，所述正极包括权利要求8所述的镍钴锰酸锂正极材料。
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