CN101973592A - 一种高比重球型碳酸钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比重球型碳酸钴的制备方法，以水溶性钴盐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，在搅拌条件下，反应温度为60～90℃，采用先慢速后快速分段加料方式将钴盐水溶液和碳酸氢铵水溶液同时加入反应器中，慢速加料阶段与快速加料阶段钴盐水溶液加料速度比为1∶2.5～1∶10，慢速加料阶段加料体积为总加料体积的25～60％；反应溶液的pH控制在7.0～7.5之间。然后降低温度，保温反应。将反应产物过滤洗涤、干燥制得高比重球型碳酸钴。本发明在高温度条件下采用先慢后快分段控速加料方式制得碳酸钴，球型度高，比重大，粒径可控，分散性、流动性能好，可满足不同产品要求；同时反应时间短，有利于生产效率的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高比重球型碳酸钴的制备方法。
背景技术
碳酸钴广泛用于制备各种钴产品，例如：四氧化三钴、氧化钴、钴酸锂和钴粉等。这些钴产品的粒度、粒度分布和形貌等粉末特性与其前驱体碳酸钴的粉末性能有很大的继承性。尤其是随着我国各种微型电器技术和国防工业的迅速发展，对高容量电池及高性能材料的需求越来越大，锂离子二次电池主要的正极材料钴酸锂需求也随之增大，而碳酸钴作为生产钴酸锂的重要原料，其密度和粉末形貌对钴酸锂的品质有着至关重要的影响。
在硬质合金行业，常需要一些特殊性能的高比重(HB≥1.0g/cm3)球型钴粉来生产硬质合金。而目前我国由碳酸钴生产钴粉的主要问题在于钴粉团聚现象严重，分散性差，松装密度小，造成在硬质合金的生产过程中需要经历较长的球磨时间。所以，生产分散性好，比重大的球型碳酸钴也是硬质合金工业急待解决的问题。
传统碳酸钴生产方法是使用氯化钴和碳酸氢氨在高温条件下进行反应，易造成局部反应剧烈，颗粒生长过快，形貌各样，不利于产品的稳定。德国施塔克公司在1998年公开的专利(96195592.9)中制备的碱式碳酸钴的球型度较高，但碳酸钴是由细小的颗粒聚集而成的球型颗粒，并非致密的球型碳酸钴；国内的专利(200810143011.X)中提到的球型碳酸钴的制备方法中，虽然制备的碳酸钴的物理形貌和物理指标尚可，但制备过程中，反应温度低，并涉及18小时的陈化生长时间，不利于生产效率的提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种在较高温度反应，比重高、球型保持良好的碳酸钴制备方法。
具体方案为以水溶性钴盐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，按照以下步骤制备：
1).在搅拌条件下，反应温度为60～90℃，采用先慢速后快速分段加料方式在1～3h内将钴浓度为30～70g/L的钴盐水溶液和浓度为200～250g/L的碳酸氢铵水溶液同时加入反应器中，慢速加料阶段与快速加料阶段钴盐水溶液加料速度比为1∶2.5～1∶10，慢速加料阶段加料体积为总加料体积的25～60％；加料过程中，反应溶液的pH控制在7.0～7.5之间；
2).加料结束后降低温度，在50～70℃下保温反应；
3).将反应后的料液过滤洗涤获得滤饼，滤饼干燥制得高比重球型碳酸钴。
为了保持反应温度的稳定和保障搅拌效果，加料前反应器中加有水，并升温至60～90℃。
为了搅拌均匀，保证碳酸钴粒径及其分布的均匀性，其搅拌速度优选800～1200转/分。
为了减小加料溶液与反应体系温度差，保持反应温度稳定，所述钴盐水溶液加料前预热，在40～60℃保温。
所述钴盐为氯化钴、硝酸钴或者硫酸钴。
为了使体系反应完全，碳酸钴粒径稳定增长，步骤2中保温反应时间为2～3h。
在步骤3中，滤饼放入烘箱进行干燥，干燥温度为80～100℃。
本发明在较高温度下采用先慢速后快速分段控速加料方式制得碳酸钴，其中，慢速加料阶段，反应溶液浓度低，沉淀反应平缓，以成核反应为主，晶体生长为辅；而快速加料阶段沉淀反应以晶体生长为主，成核反应为辅。本发明制得的碳酸钴球型度高，比重大(松装密度为1.0～1.2g/cm3)，粒径均匀可控(粒径范围是1～15μm)，分散性、流动性能好，可满足不同产品要求；同时反应时间短，有利于生产效率的提高。
附图说明
图1为实施例1所制备碳酸钴的SEM图(3000X)。
图2为实施例2所制备碳酸钴的SEM图(3000X)。
图3为实施例3所制备碳酸钴的SEM图(3000X)。
图4为实施例4所制备碳酸钴的SEM图(3000X)。
图5为实施例5所制备碳酸钴的SEM图(3000X)。
具体实施方式
实施例1
1).配制硫酸钴水溶液和碳酸氢铵水溶液，其中硫酸钴水溶液钴浓度为30g/L，碳酸氢铵水溶液浓度为200g/L。将配制好的溶液分别转移至高位槽，对硫酸钴水溶液进行预热并在40℃保温。
2).沉淀：向10L反应器中加入500ml去离子水，升温至60±5℃，在搅拌速度为800转/分条件下，将硫酸钴水溶液先慢速后快速的加入反应器中，同时滴加碳酸氢铵水溶液，反应溶液的pH值控制在7.0～7.5之间，3h内反应溶液总体积加至7.5L。具体加料工艺是：首先慢速加料至反应溶液总体积达到2.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为10±1ml/min；然后快速加料至反应溶液总体积达到7.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为50±5ml/min。加料结束后，反应溶液降温至50℃，反应2h。
3).过滤洗涤：将反应后的料液用真空抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水淋洗至滤液中的硫酸根离子含量＜0.01g/L。
4).干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥，干燥温度80～100℃，制得高比重球型碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图1。
实施例2
1).配制硫酸钴水溶液和碳酸氢铵水溶液，其中硫酸钴水溶液钴浓度为50g/L，碳酸氢铵水溶液浓度为200g/L。将配制好的溶液分别转移至高位槽，对硫酸钴水溶液进行预热并在50℃保温。
2).沉淀：向10L反应器中加入500ml去离子水，升温至70±5℃，在搅拌速度为1000转/分条件下，将硫酸钴水溶液先慢速后快速的加入反应器中，同时滴加碳酸氢铵水溶液，反应溶液的pH值控制在7.0～7.5之间，2h内反应溶液总体积加至7.5L。具体加料工艺是：首先慢速加料至反应溶液总体积达到3.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为10±1ml/min；然后快速加料至反应溶液总体积达到7.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为100±5ml/min。加料结束后，反应溶液降温至55℃，反应3h。
3).过滤洗涤：将反应后的料液用真空抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水淋洗至滤液中的硫酸根离子含量＜0.01g/L。
4).干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥，干燥温度80～100℃，制得高比重球型碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图2。
实施例3
1).配制硫酸钴水溶液和碳酸氢铵水溶液，其中硫酸钴水溶液钴浓度为50g/L，碳酸氢铵水溶液浓度为200g/L。将配制好的溶液分别转移至高位槽，对硫酸钴水溶液进行预热并在50℃保温。
2).沉淀：向10L反应器中加入500ml去离子水，升温至80±5℃，在搅拌速度为1200转/分条件下，将硫酸钴水溶液先慢速后快速的加入反应器中，同时滴加碳酸氢铵水溶液，反应溶液的pH值控制在7.0～7.5之间，1h内反应溶液总体积加至7.5L。具体加料工艺是：首先慢速加料至反应溶液总体积达到4.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为30±3ml/min；然后快速加料至反应溶液总体积达到7.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为80±5ml/min。加料结束后，反应溶液降温至55℃，反应2h。
3).过滤洗涤：将反应后的料液用真空抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水淋洗至滤液中的硫酸根离子含量＜0.01g/L。
4).干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥，干燥温度80～100℃，制得高比重球型碳酸钴，其扫描电镜图(SEM)片见图3。
实施例4
1).配制硫酸钴水溶液和碳酸氢铵水溶液，其中硫酸钴水溶液钴浓度为70g/L，碳酸氢铵水溶液浓度为200g/L。将配制好的溶液分别转移至高位槽，对硫酸钴水溶液进行预热并在50℃保温。
2).沉淀：向10L反应器中加入500ml去离子水，升温至80±5℃，在搅拌速度为800转/分条件下，将硫酸钴水溶液先慢速后快速的加入反应器中，同时滴加碳酸氢铵水溶液，反应溶液的pH值控制在7.0～7.5之间，1h内反应溶液总体积加至7.5L。具体加料工艺是：首先慢速加料至反应溶液总体积达到3.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为20±2ml/min；然后快速加料至反应溶液总体积达到7.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为80±5ml/min。加料结束后，反应溶液降温至60℃，反应2h。
3).过滤洗涤：将反应后的料液用真空抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水淋洗至滤液中的硫酸根离子含量＜0.01g/L。
4).干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥，干燥温度80～100℃，制得高比重球型碳酸钴，其扫描电镜(SEM)图片见图4。
实施例5
1).配制硫酸钴水溶液和碳酸氢铵水溶液，其中硫酸钴水溶液钴浓度为70g/L，碳酸氢铵水溶液浓度为250g/L。将配制好的溶液分别转移至高位槽，对硫酸钴水溶液进行预热并在60℃保温。
2).沉淀：向10L反应器中加入500ml去离子水，升温至90±5℃，在搅拌速度为800转/分条件下，将硫酸钴水溶液先慢速后快速的加入反应器中，同时滴加碳酸氢铵水溶液，反应溶液的pH值控制在7.0～7.5之间，1h内反应溶液总体积加至7.5L。具体加料工艺是：首先慢速加料至反应溶液总体积达到3.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为20±2ml/min；然后快速加料至反应溶液总体积达到7.5L，硫酸钴水溶液的加料速度为80±5ml/min。加料结束后，反应溶液降温至70℃，反应3h。
3).过滤洗涤：将反应后的料液用真空抽滤得到滤饼，滤饼用去离子水淋洗至滤液中的硫酸根离子含量＜0.01g/L。
4).干燥：将滤饼直接放入烘箱中进行干燥，干燥温度80～100℃，制得高比重球型碳酸钴，其扫描电镜图(SEM)片见图5。
实施例1-5制得碳酸钴的物理指标见表1。
表1碳酸钴的物理指标
Claims (7)
1.一种高比重球型碳酸钴的制备方法，其特征在于以水溶性钴盐为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，按照以下步骤制备：
1).在搅拌条件下，反应温度为60～90℃，采用先慢速后快速分段加料方式在1～3h内将钴浓度为30～70g/L的钴盐水溶液和浓度为200～250g/L的碳酸氢铵水溶液同时加入反应器中，慢速加料阶段与快速加料阶段钴盐水溶液加料速度比为1∶2.5～1∶10，慢速加料阶段加料体积为总加料体积的25～60％；加料过程中，反应溶液的pH控制在7.0～7.5之间；
2).加料结束后降低温度，在50～70℃下保温反应；
3).将反应后的料液过滤洗涤获得滤饼，滤饼干燥制得高比重球型碳酸钴。
2.按权利要求1所述的高比重球型碳酸钴的制备方法，其特征在于：加料前反应器中加有水，升温至60～90℃。
3.按权利要求1或2所述的高比重球型碳酸钴的制备方法，其特征在于：其搅拌速度为800～1200转/分。
4.按权利要求1或2所述的高比重球型碳酸钴的制备方法，其特征在于：所述钴盐水溶液加料前进行预热，在40～60℃保温。
5.按权利要求1或2所述的高比重球型碳酸钴的制备方法，其特征在于：所述钴盐为氯化钴、硝酸钴或者硫酸钴。
6.按权利要求1或2所述的高比重球型碳酸钴制备方法，其特征在于：所述步骤2中保温反应时间为2～3h。
7.按权利要求1或2所述的高比重球型碳酸钴制备方法，其特征在于：所述步骤3中，滤饼放入烘箱进行干燥，干燥温度为80～100℃。
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