CN110759391A - 大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,该方法为向反应釜中加入水并加热,并向反应釜中加入氯化镍溶液,通过氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0~7.2之间,之后,以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后,通过碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5~9.5之间,搅拌反应,获得碱式碳酸镍粗品,将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分,获得碱式碳酸镍;这样,本发明能够获得大比表面积大粒径的碱式碳酸镍,并且在有效提高反应速率的同时,能够避免反应过程中出现“冒槽”现象。
Description
技术领域
本发明属于碱式碳酸盐的制备技术领域,具体涉及一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法。
背景技术
碱式碳酸盐可应用于光催化、超级电容器及二次电池领域;镍、钴的碱式碳酸盐在电极材料,催化剂,电子材料、磁性材料的添加剂等领域具有重要应用。
碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品,主要用于制备各种镍盐,高品质碱式碳酸镍可应用于电子类行业;此外,碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料以及工业催化剂行业等。
现有技术中,在制备加氢催化剂前驱体的碱式碳酸镍时,通常选择制备大粒径颗粒的碱式碳酸镍,大粒径颗粒的碱式碳酸镍的制备过程中能够减少粉尘,有利于环境保护方面,但是,由于粒径增大,导致前驱体在制备加氢催化剂反应时反应速率下降,反应一段时间后又由于整体粒径变小导致反应加剧,导致反应过程中反应条件难以控制,易发生“冒槽”现象。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的旨在提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法。
本发明提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水并加热至93~98℃,之后,向反应釜中加入氯化镍溶液,通过所述氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0~7.2之间,之后,以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后,通过所述碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5~9.5之间,搅拌反应12~20h,获得碱式碳酸镍粗品;
步骤2,将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分,获得碱式碳酸镍。
上述方案中,所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60~80g/L。
上述方案中,所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200~220KG/H。
上述方案中,所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为180~200g/L。
上述方案中,所述步骤1中碳酸钠溶液的起始流量为200KG/H,所述碳酸钠溶液的流量控制为200~300KG/H。
上述方案中,所述步骤1中加入时间为10~30min。
上述方案中,所述步骤1中搅拌反应的搅拌转速为60~100rmp/min。
上述方案中,所述步骤2中的陈化温度为60~70℃,陈化时间为3~5h。
上述方案中,所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤5~8次,所述纯水的温度为60~65℃。
上述方案中,所述步骤2中的烘干的温度为60~68℃。
与现有技术相比,本发明提出了一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,该方法为向反应釜中加入水并加热至93~98℃,之后,向反应釜中加入氯化镍溶液,通过所述氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0~7.2之间,之后,以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后,通过所述碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5~9.5之间,搅拌反应12~20h,获得碱式碳酸镍粗品,将碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分,获得碱式碳酸镍;这样,本发明通过对反应的开始阶段和正常反应阶段的进料流量的调节,分别对开始阶段和正常反应阶段的pH值进行控制,能够获得大比表面积大粒径的碱式碳酸镍,并且在有效提高反应速率的同时,能够避免反应过程中出现“冒槽”现象。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法制备的碱式碳酸镍的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至93~98℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200~220KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至200~300KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应12~20h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用60~100rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在60~70℃下陈化3~5h,然后转移至二合一洗涤机中采用60~65℃的纯水洗涤5~8次,再转移至盘式干燥机中,在60~68℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
本发明通过对反应的开始阶段和正常反应阶段的进料流量的调节,分别对开始阶段和正常反应阶段的pH值进行控制,能够获得大比表面积大粒径的碱式碳酸镍,获得的碱式碳酸镍的平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g,大比表面积大粒径的碱式碳酸镍作为催化剂前驱体在制备催化剂时候,能够提供更多反应位点,有利于反应进行,因此,能够有效提高反应速率;此外,由于起初溶解反应缓慢,逐步溶解之后形成均是球形小颗粒,反应剧烈,在反应中期出现的“冒槽”现象,本发明获得的大粒径的碱式碳酸镍,并且采用开裂微球,在反应过程中,不会溶解成小球状,而是片状颗粒,因此,能够有效缓解了反应中期剧烈程度从而避免了“冒槽”现象。
实施例1
本发明实施例1提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至95℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至220KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应16h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在64℃下陈化4h,然后转移至二合一洗涤机中采用68℃的纯水洗涤5次,再转移至盘式干燥机中,在66℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
本发明实施例1提供的一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法获得的碱式碳酸镍的扫描电镜图,如图1所示,可以看出,与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例2
本发明实施例2提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至95℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至260KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应16h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在64℃下陈化4h,然后转移至二合一洗涤机中采用68℃的纯水洗涤5次,再转移至盘式干燥机中,在66℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例3
本发明实施例3提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至95℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至300KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应16h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在64℃下陈化4h,然后转移至二合一洗涤机中采用68℃的纯水洗涤5次,再转移至盘式干燥机中,在66℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例4
本发明实施例4提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至93℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为220KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至220KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应20h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用100rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在66℃下陈化4.2h,然后转移至二合一洗涤机中采用62℃的纯水洗涤6次,再转移至盘式干燥机中,在64℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例5
本发明实施例5提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至95℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为220KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至220KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应16h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用82rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在66℃下陈化4.2h,然后转移至二合一洗涤机中采用62℃的纯水洗涤6次,再转移至盘式干燥机中,在64℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例6
本发明实施例6提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至98℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为220KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至220KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应12h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用60rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在66℃下陈化4.2h,然后转移至二合一洗涤机中采用62℃的纯水洗涤6次,再转移至盘式干燥机中,在64℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例7
本发明实施例7提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至96℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至260KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应14h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在60℃下陈化5h,然后转移至二合一洗涤机中采用60℃的纯水洗涤8次,再转移至盘式干燥机中,在60℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例8
本发明实施例8提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至96℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至260KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应14h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在64℃下陈化3.8h,然后转移至二合一洗涤机中采用63℃的纯水洗涤6次,再转移至盘式干燥机中,在64℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
实施例9
本发明实施例9提供一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水至搅拌位置并加热至96℃,之后,向反应釜中加入镍浓度为60~80g/L的氯化镍溶液,打开氯化镍溶液的计量泵,调节氯化镍溶液的流量为200KG/H,以将反应体系的pH值控制在6.0~7.2之间,之后,自动控制打开碳酸钠溶液的计量泵,以起始流量200KG/H向反应釜中加入浓度为180~200g/L的碳酸钠溶液,通过氯化镍溶液和碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节为6.0~7.2并保持10~30min,之后,增大碳酸钠溶液的流量至260KG/H,使反应体系的pH值控制在8.5~9.5之间,搅拌反应14h,获得碱式碳酸镍粗品,反应过程中采用80rmp/min转速进行搅拌;
步骤2,将步骤1获得的碱式碳酸镍粗品放入陈化槽,在70℃下陈化3h,然后转移至二合一洗涤机中采用65℃的纯水洗涤5次,再转移至盘式干燥机中,在68℃下烘干,烘干后采用200~400目筛筛分,最后经过混料除铁包装,获得碱式碳酸镍。
与现有技术相比,采用上述合成工艺获得的碱式碳酸镍,平均粒径为23μm~30μm,比表面积为110~150m2/g。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,其方法通过以下步骤实施:
步骤1,向反应釜中加入水并加热至93~98℃,之后,向反应釜中加入氯化镍溶液,通过所述氯化镍溶液的流量控制将使反应体系的pH值调节至6.0~7.2之间,之后,以起始流量向反应釜中加入碳酸钠溶液直至满足加入时间之后,通过所述碳酸钠溶液的流量控制将反应体系的pH值调节至8.5~9.5之间,搅拌反应12~20h,获得碱式碳酸镍粗品;
步骤2,将所述步骤1获得的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分,获得碱式碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中氯化镍溶液的镍浓度为60~80g/L。
3.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中氯化镍溶液的流量控制为200~220KG/H。
4.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中碳酸钠溶液的浓度为180~200g/L。
5.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中碳酸钠溶液的起始流量为200KG/H,所述碳酸钠溶液的流量控制为200~300KG/H。
6.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中加入时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤1中搅拌反应的搅拌转速为60~100rmp/min。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的陈化温度为60~70℃,陈化时间为3~5h。
9.根据权利要求8所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的洗涤采用纯水洗涤5~8次,所述纯水的温度为60~65℃。
10.根据权利要求9所述的大比表面积大粒径的碱式碳酸镍的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的烘干的温度为60~68℃。
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