CN108439449B - 一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法，该方法基于氯化钙水溶液，采用NH3·H2O‑NH4Cl溶液作为缓冲溶液和沉淀剂，通入CO2气体，制备出形貌规整、长度为10～25μm、径向长度为2.40～4.80μm的纺锤状碳酸钙(长径比为2.00～10.42)，产率可达95％以上。本发明制备的微米级纺锤状碳酸钙属于轻质碳酸钙，可用作橡胶、塑料、造纸、涂料和油墨等行业的填料，用于有机合成、冶金、玻璃和石棉等生产中，也可用作牙粉、牙膏及其它化妆品的原料。

Description

一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种利用无机钙源在pH稳定的缓冲溶液体系下吸收二氧化碳，制备出大量微米级纺锤状碳酸钙的方法。
背景技术
纺锤形超细碳酸钙由于具有可控的长径比，在功能填料及纸张涂布方面具有优异的应用性与性价比。目前，我国生产纺锤状碳酸钙的主要方法是：在常温下，向35％石灰乳中通入30～40％(体积比)的CO2混合气进行碳化，得到纺锤状碳酸钙，其粒径一般为几微米，且粒径大小不一。在纺锤状碳酸钙生产过程中，主要都是通过添加晶型控制剂来控制碳酸钙的形貌和粒径，其中主要分为无机添加剂、有机添加剂及晶种等。例如：蔗糖添加法制备0.1～3μm的纺锤状碳酸钙；六偏磷酸钠法制备出长径为200～600nm、长径比为4且分散性良好的亚微米纺锤状碳酸钙等。目前，中国生产的普通轻质碳酸钙多是以粒径为2～3μm纺锤状聚集体形式存在，尚未有关于大尺寸、均一的纺锤状碳酸钙制备方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不添加晶型控制剂的条件下高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案是：向pH为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中加入氯化钙，搅拌至氯化钙完全溶解，使所得溶液中钙离子浓度为0.8～2.0mol/L；然后向所得溶液中连续通入CO2气体，在50～80℃下反应8～12小时，离心、洗涤，得到微米级纺锤状碳酸钙。
上述制备方法中，优选所得溶液中钙离子浓度为1～1.5mol/L。
上述制备方法中，进一步优选在60～70℃下反应10小时。
本发明以氯化钙作为钙源，以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液和沉淀剂，在不添加晶型控制剂的条件下，利用缓冲溶液体系提供稳定的碱性环境，氯化钙解离出来Ca2+能够与碱性缓冲溶液中OH-反应生成Ca(OH)2，再与通入的CO2气体反应生成均匀的微米级纺锤状碳酸钙，其产率可达95％以上，所得碳酸钙的长度为10～25μm，径向长度为2.40～4.80μm，长径比为2.00～10.42。
附图说明
图1是实施例1得到的微米级纺锤状碳酸钙的XRD谱图
图2是实施例1得到的微米级纺锤状碳酸钙的扫描电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例2得到的微米级纺锤状碳酸钙的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将5.40g氯化铵加入250mL烧杯中，并加入20mL去离子水，磁子搅拌均匀后，加入35mL浓氨水溶液，搅拌均匀，倒入100mL容量瓶中，并向其中加入去离子水稀释至100mL，得到pH＝10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。将得到的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液倒入250mL烧杯中，加入11.1g纯度为99％以上的氯化钙固体，磁子搅拌均匀后，得到澄清的钙离子溶液，所得溶液中钙离子的浓度为1mol/L。将得到的钙离子溶液倒入250mL平底烧瓶中，并将其放入电热恒温水浴锅中，加热至65℃，同时在密封条件下采用导管向钙离子溶液中连续通入CO2气体，反应10小时后，用去离子水反复离心、洗涤，得到微米级纺锤状碳酸钙，产率可达95％以上。由图1的XRD图可知，所得碳酸钙主要以文石型为主，也包含方解石型碳酸钙。由图2和图3的二次电子像可知，制备得到大量的以文石型为主的纺锤状碳酸钙，且尺寸均一，其长度为12～21μm，径向长度为2.40～3.43μm，长径比为3.49～8.75。
实施例2
本实施例中，加入16.65g纯度为99％以上的氯化钙固体，使所得溶液中钙离子的浓度为1.5mol/L，其他步骤与实施例1中相同，得到微米级纺锤状碳酸钙，产率可达95％以上。由图4的二次电子像可知，制备出的样品具有明显的纺锤状形貌，其长度为13～22μm，径向长度为2.41～4.77μm，长径比为2.73～10.28。

Claims (1)

1.一种高效制备微米级纺锤状碳酸钙的方法，其特征在于：向pH为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中加入氯化钙，搅拌至氯化钙完全溶解，使所得溶液中钙离子浓度为1～1.5 mol/L；然后向所得溶液中连续通入CO2气体，在60～70℃下反应10小时，离心、洗涤，得到微米级纺锤状碳酸钙。
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