CN108408752A - 一种高效制备微米级立方形碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效制备微米级立方形碳酸钙的方法，该方法基于氯化钙水溶液，采用NH3·H2O‑NH4Cl溶液作为缓冲溶液和沉淀剂，通入CO2气体，制备出形貌规整、粒径为3.5～15μm的立方形碳酸钙。本发明制备方法无需加入晶型控制剂，工艺流程简单，且产率较高。所得微米级立方形碳酸钙属于轻质碳酸钙，可用作橡胶、塑料、造纸、涂料和油墨等行业的填料，用于有机合成、冶金、玻璃和石棉等生产中，也可用作牙粉、牙膏及其它化妆品的原料。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种利用无机钙源在pH稳定的缓冲溶液体系下吸收CO2，制备出大量微米级立方形碳酸钙的方法。
背景技术
国内外关于合成立方形纳米碳酸钙的报道很多，但是其合成的条件都是采用CO2混合气体作为气源在低温下碳化，并且合成的碳酸钙形貌规整度、粒径分布都较欠缺。目前的研究中，大部分研究均采用加入添加剂的方法在常温中控制碳酸钙的形貌为立方形。例如，专利CN16311789A在碳化过程中加入分散剂，在常温的条件下合成粒径分布在12～100nm的立方形纳米碳酸钙；俞圭在发明了一种用于制备具有0.1～1.0μm均匀尺寸的立方形碳酸的方法，其反应步骤包括五次碳化，且每一步碳化所得碳酸钙悬浮液pH值需控制在7以下；马洁等研究了不同分子结构糖类添加剂对碳酸钙颗粒形态和结构的影响，发现直链结构糖类影响纳米碳酸钙的成核，碳化生成立方结构的纳米碳酸钙颗粒等。在一般工业条件下，就立方形沉淀碳酸钙而言，粒径小于100nm的比粒径介于100～1000nm之间的更容易合成，也就是说纳米级立方形碳酸钙比微米级立方形碳酸钙更容易制备。目前，尚未有在不加入添加剂条件下，制备出大尺寸、均一的立方形碳酸钙制备方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在不添加晶型控制剂的条件下高效制备微米级立方形碳酸钙的方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案是：向pH为9.6～9.7的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中加入氯化钙，搅拌至氯化钙完全溶解，使所得溶液中钙离子浓度为0.8～2.0mol/L；然后向所得溶液中连续通入CO2气体，在50～80℃下反应8～12小时，离心、洗涤，得到微米级立方形碳酸钙。
上述制备方法中，优选使所得溶液中钙离子浓度为1～1.5mol/L。
上述制备方法中，进一步优选在60～70℃下反应10小时。
本发明以氯化钙作为钙源，以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液和沉淀剂，在不添加晶型控制剂的条件下，利用缓冲溶液体系提供稳定的碱性环境，氯化钙解离出来Ca2+能够与碱性缓冲溶液中OH-反应生成Ca(OH)2，再与通入的CO2气体反应生成均匀的微米级立方形碳酸钙，所得碳酸钙粒径为3.5～15μm。本发明制备方法无需加入晶型控制剂，工艺流程简单，且产率较高。
附图说明
图1是实施例1得到的微米级立方形碳酸钙的XRD谱图。
图2是实施例1得到的微米级立方形碳酸钙的扫描电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例2得到的微米级立方形碳酸钙的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将5.40g氯化铵加入250mL烧杯中，并加入20mL去离子水，磁子搅拌均匀后，加入10mL浓氨水溶液，搅拌均匀，倒入100mL容量瓶中，并向其中加入去离子水稀释至100mL，得到pH＝9.65的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液。将得到的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液倒入250mL烧杯中，加入11.1g纯度为99％以上的氯化钙固体，磁子搅拌均匀后，得到澄清的钙离子溶液，所得溶液中钙离子的浓度为1mol/L。将得到的钙离子溶液倒入250mL平底烧瓶中，并将其放入电热恒温水浴锅中，加热至65℃，同时在密封条件下采用导管向钙离子溶液中连续通入CO2气体，反应10小时后，用去离子水反复离心、洗涤，得到微米级立方形碳酸钙。由图1的XRD图可知，所得碳酸钙为方解石型碳酸钙。由图2和图3的二次电子像可知，制备得到大量的立方形碳酸钙，且尺寸均一，其粒径为4～15μm。
实施例2
本实施例中，加入16.65g纯度为99％以上的氯化钙固体，使所得溶液中钙离子的浓度为1.5mol/L，其他步骤与实施例1中相同，得到微米级立方形碳酸钙(见图4)，其粒径为3.6～11μm。
Claims (3)
1.一种高效制备微米级立方形碳酸钙的方法，其特征在于：向pH为9.6～9.7的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中加入氯化钙，搅拌至氯化钙完全溶解，使所得溶液中钙离子浓度为0.8～2.0mol/L；然后向所得溶液中连续通入CO2气体，在50～80℃下反应8～12小时，离心、洗涤，得到微米级立方形碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的高效制备微米级立方形碳酸钙的制备方法，其特征在于：使所得溶液中钙离子浓度为1～1.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的高效制备微米级立方形碳酸钙的制备方法，其特征在于：在60～70℃下反应10小时。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN109704383A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-05-03 | 广西碳酸钙产业化工程院有限公司 | 立方体晶形碳酸钙、制备方法及其应用 |
| CN113120935A (zh) * | 2020-01-16 | 2021-07-16 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种碳酸钙及其制备方法 |
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2018
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| 朱勇等: ""立方形纳米碳酸钙的工业制备"", 《无机盐工业》 * |
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