CN103539190A - 一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，本方法以氯化镧和氨水为原料，添加不同表面活性剂先水热后煅烧制得不同形貌的LaOCl纳米材料。步骤是将一定量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述溶液中，搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成溶液滴加至LaCl3溶液中。将得到混合液转移至100ml反应釜中，160℃反应12小时，冷却至室温；将所得沉淀离心分离后，60℃干燥，研磨得粉末；将粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时得到LaOCl粉体。本发明使用不同表面活性剂有效控制晶粒尺寸及形貌。本发明制备操作易行，提供了一种形貌可控的制备LaOCl纳米材料的方法。

Description

一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，具体指利用不同表面活性剂制备不同粒径及不同形貌的LaOCl的方法。
背景技术
随着纳米技术的迅速发展，纳米材料日益广泛地运用于信息、能源、环境、安全等领域。不同尺寸及不同形貌的纳米材料被认为有许多新颖的特性和潜在的应用，对此科学界展开了大量的科学研究，但是由于纳米材料具有较大的表面能，导致颗粒团聚，尺寸不均一，形貌不可控，要使纳米材料的种种特殊性能得以充分利用，首先必须解决的是纳米粒子的尺寸、形貌，分散性等问题。因此制备方法研究显得至关重要。表面活性剂在纳米材料合成及性质起到关键作用，表面活性剂分子亲水性对纳米微粒表面分散性有较大影响，对纳米材料的结构、尺寸、形貌影响显著。
在众多发光材料中，由于LaOCl具有较多特点：①化学稳定性高；②La离子半径在镧系元素中较大，可以较容易被其他离子所替代；③物质中La既可作为掺杂离子也可作为基质，对发光过程有一定的影响；④氯离子作为基质离子也会对发光产生影响。通常制备LaOCl材料使用高温直接煅烧法，粒子团聚比较严重，形貌不均一，致使LaOCl的应用受到一定限制。
发明内容
本发明目的是提供一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，本方法以氯化镧和氨水为原料，在制备LaOCl材料过程中，加入表面活性剂，制备出尺寸大小均一LaOCl纳米微粒。在反应过程中，调控表面活性剂的种类与用量，，从而制备不同形貌的LaOCl纳米微粒。
本发明技术方案如下：
(1)取不同量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；
(2)取0.005mol LaCl3·7H2O加入步骤(1)的溶液中，继续搅拌30分钟；
(3)取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液，
(4)将氨水溶液逐滴滴加至步骤(2)溶液中，混合得到白色沉淀混合物；
(5)将步骤(4)混合物转移至水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，自然冷却至室温；
(6)将步骡(5)反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；
(7)将步骤(6)得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时，自然降温后得到LaOCl粉体。
本发明具有以下优点：
本发明利用不同表面活性剂分子在溶液表面能形成不同的分子定向排列，对LaOCl材料形成过程产生较大影响，从而影响其形貌。通过调控表面活性剂的类型及用量，得到不同形貌的LaOCl纳米材料。本方法制备工艺简单，操作易行，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实例1中添加表面活性剂F127的LaOCl粉体的粉末衍射图(XRD)和扫描电镜照片；
(a-粉末衍射图，b-扫描电镜照片)
图2为本发明实例2和3添加不同量表面活性剂F127的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片；
(a-实例2样品，b-实例3样品)
图3为本发明实例4-6的添加不同量表面活性剂CTAB的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片；
(a-实例4样品，b-实例5样品，c-实例6样品)
图4为为本发明实例7添加0.5002g表面活性剂PVP的LaOCl微粒形貌的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
实施例1
称取0.0755g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。通过X射线衍射图谱分析，表明其物相为LaOCl。并且样品结晶完全(见图1a)。从所得样品扫描电镜照片可以看出该样品粒度尺寸较为均匀，粒子形貌为球形，粒子大小约为100nm。(见图1b)。
实施例2
称取0.3002g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸不均匀，不规则的棒状和球形混杂。(见图2a)。
实施例3
称取0.5250g表面活性剂F127加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H20加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀。粒子为棒状，宽度为40-50nm(见图2b)。
实施例4
称取0.0025g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，粒子为片状。(见图3a)。
实施例5
称取0.0250g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，从片状向球状过渡。(见图3b)。
实施例6
称取0.0504g表面活性剂CTAB加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至l00ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，粒子为球形，约150nm左右。(见图3c)。
实施例7
称取0.5002g表面活性剂PVP加入至35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至l00ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，冷却后得到LaOCl粉体。从所得样品扫描电镜照片可以看出，该样品粒度尺寸较为均匀，粒子为片状，厚度约100nm。(见图4)。

Claims (5)

1.一种形貌可控的LaOCl纳米材料的制备方法，其特征在于：制备方法为以下步骤： 
本方法以氯化镧和氨水为原料，添加不同表面活性剂先水热后煅烧制得不同形貌的LaOCl纳米材料(片状、球形、棒形)。步骤是称取一定量的表面活性剂加入到35ml去离子水中，磁力搅拌5分钟；称取0.005mol LaCl3·7H2O加入上述的溶液中，继续搅拌30分钟；取浓氨水0.2ml加入到40ml去离子水中配成氨水溶液逐滴滴加至LaCl3溶液中，将得到白色沉淀混合物转移至100ml水热反应釜中，在160℃温度下反应12小时后，自然冷却至室温；将反应所得沉淀离心分离，在60℃下干燥6小时并用研钵研磨得到固体粉末；将得到的固体粉末放入管式炉中，250℃反应2小时，然后升温至600℃反应4小时后，自然冷却后得到LaOCl粉体。 
2.如权利要求1所述形貌可控的LaOCl纳米材料制备方法，其特征在于所述表面活性剂用量，F127为0.05-7g/l，CTAB为0.0025-0.0500g/l，pvp为0.005-0.5000g/l。
3.如权利要求1所述形貌可控的LaOCl纳米材料制备方法，其特征在于所述水热反应温度为120-160℃。 
4.如权利要求1所述形貌可控的LaOCl纳米材料制备方法，其特征在于所述水热后干燥温度为60℃。
5.如权利要求1所述形貌可控的LaOCl纳米材料制备方法，其特征在于所述煅烧温度为两段，第一段250℃反应2小时，第二段为600℃反应4小时。
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