CN108557863A - 一种氧化镧的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化镧的制备方法，以沉淀剂、镧源、溶剂和表面活性剂混合，通过混合溶剂热法和前驱物退火制备具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。本发明巧妙地采用了适当体积去离子水作为反应溶剂，仅需简单混合溶剂热法和前驱物退火法即可获得分散性高，且具有球状结构的氧化镧；制备过程对分散系溶液要求低，利用去离子水作为溶剂，方便易得，不会产生有害物质，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

Description

一种氧化镧的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镧的制备方法，属于微纳米结构可控制备领域。
背景技术
微纳米结构的无机材料具有比表面积大、孔隙丰富、活性位点高、结构稳定等优点，比如：纳米片、纳米线、纳米花、海胆状空心微等，它们的成功制备对研究新型无机功能材料的应用研究具有重要的意义。氧化镧具有斜方晶，是能与大多数酸反应的金属碳酸盐，近年来，同其它无机材料一样，不同微纳米结构的氧化镧被制备出来，其在医学及电催化等方面的应用研究得到了广泛关注。现有的氧化镧的制备工艺很多，但是反应条件简单、结构可控，能够有效地制出具有球形结构且较均匀的工艺却需要继续深入研究。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种反应条件简单、结构可控，具有球形结构且形貌均匀的氧化镧的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术手段是：一种氧化镧的制备方法，以沉淀剂、镧源、溶剂和表面活性剂混合，通过混合溶剂热法和前驱物退火制备具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。
进一步的，所述沉淀剂为尿素，镧源为六水合硝酸镧，去离子水作溶剂，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
更进一步的，所述氧化镧材料的制备方法，具体步骤如下：
一、准确称取一定重量份的六水合硝酸镧,尿素和聚乙烯吡咯烷酮，加入若干体积的去离子水混合溶液，搅拌配制成混合均匀的清澈溶液；
二、将步骤一中的清澈溶液转移至水热反应釜中，设定相应温度，恒温加热至反应完全；
三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，分别用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后，进行固液分离，将得到白色固体干燥得到白色固体粉末；
四、将步骤三中获得的白色固体粉末在空气环境中和一定温度条件下退火，冷却至室温即可得到白色成品。
更进一步的，所述步骤一中，六水合硝酸镧：尿素：聚乙烯吡咯烷酮：去离子水的质量体积比g/ml为 0.3：0.5：0.2：30～50。
更进一步的，所述步骤二中，水热反应釜内衬对位聚苯内胆，设定温度160℃，加热时间12h。
更进一步的，所述步骤三中，冷却沉淀时间为10～12h，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。
更进一步的，所述步骤三中，真空干燥箱温度设置60～80℃。
更进一步的，所述步骤四中，退火设置在空气环境中，将步骤三中干燥后的白色固体粉末放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至500～600℃，维持2.5～3.5h。
本发明的有益效果在于：巧妙地采用了适当体积去离子水作为反应溶剂，仅需简单混合溶剂热法和前驱物退火法即可获得分散性高，且具有球状结构的氧化镧；制备过程对分散系溶液要求低，利用去离子水作为溶剂，方便易得，不会产生有害物质，绿色环保；制备工艺简单，操作简便，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
图1是本发明球状氧化镧材料的低倍扫描电子显微镜照片；
图2是本发明球状氧化镧材料的高倍扫描电子显微镜照片；
图3是本发明球状氧化镧材料前驱物碱式碳酸镧的低倍扫描电子显微镜照片；
图4是本发明球状氧化镧材料前驱物碱式碳酸镧的高倍扫描电子显微镜照片；
图5是本发明球状氧化镧材料的X射线衍射花样(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1
氧化镧的制备方法
(1)称取0.30g六水硝酸镧和0.5g尿素，放进干净的烧杯中，加入30ml去离子水混合溶液后，加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌成均匀清澈溶液；
(2)将步骤(1)中的均匀清澈溶液转移到有对位聚苯内胆的水热反应釜中，密封，放在160℃恒温加热12小时后，取出内胆，倒去上层废液，加入水转移到离心管中离心进行固液分离，得到白色固体，分别用去离子水和无水乙醇各重复洗涤三次；
(3)将步骤(2)中得到的白色固体放进真空干燥箱，调至80℃，烘干得到白色固体粉末；
(4)将步骤(3)中得到的白色固体粉末放进干燥完全的石英舟中，置于可控升温速率的电阻炉中，在空气环境中，电阻炉以1～3℃/每分钟的速率升温，并在500℃维持3小时，待温度冷却至室温，得到白色成品。
产物的形貌及物相表征如图1和2。
实施例2
与实施例1中氧化镧纳米微球的制备方法相比，调整步骤二中恒温加热的温度，将温度分别调整为180℃、240℃，其他条件和实施例1相同。即反应温度分别设置为180℃和240℃，均不能得到微纳米结构微球，从所得到的样品的XRD分析（图5）结果可以看出，两个样品中的成分含有镧结构的物相。
说明在本发明中，为了制备出氧化镧微纳米结构微球，在加热时间为12h 时恒温箱加热温度为160℃。
实施例3
与实施例1中氧化镧纳米微球的制备方法相比，调整六水硝酸镧的加入量，分别为0.2g或0.4g，其他条件和实施例1相同。结果，当六水硝酸镧用量为0.2g和0.4g时均不能得到具有形貌均一的微纳米结构微球；此外，从所得到的样品的XRD分析结果可以看出，样品中的成分含有La结构的物相。
说明在本发明中为了制备出形貌均一的氧化镧微纳米结构微球，而且成分中不含其他杂质，所使用的六水硝酸镧用量需为0.3g。
实施例4
与实施例1中氧化镧纳米微球的制备方法相比，改变在160℃的烘箱中恒温加热温度时间，分别为6h和10h，其他条件和实施例1相同。即反应时间分别设置为6h和10h，均不能得到具有纳米微球。
说明在本发明中，为了制备出氧化镧微纳米结构微球，在加热温度为160℃时恒温箱加热时间为12h。
实施例5
与实施例1中氧化镧纳米微球的制备方法相比，改变表面活性剂用量，分别为0.3g和0.5g，其他条件和实施例1相同。当表面活性剂用量为0.3g和0.5g，均不能得到具有形貌均一的微纳米结构微球。
说明在本发明中为了制备出形貌均一的氧化镧微纳米结构微球，而且成分中不含其他杂质，所使用的表面活性剂用量为0.2g。
实施例6
与实施例1中氧化镧纳米微球的制备方法相比，
所述步骤三中，冷却沉淀时间为10～12h，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。
所述步骤三中，真空干燥箱温度设置60～80℃。
所述步骤四中，退火设置在空气环境中，将步骤三中干燥后的白色固体粉末放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至500～600℃，维持2.5～3.5h。
通过对实施例2～5所得到的产品进行验证，均不可以实现本申请欲达到的技术效果，说明通过巧妙地调控反应物用量，表面活性剂用量以及热处理条件，才可以构筑具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。
从上述实施例可以看出，本发明制备过程所需反应试剂方便易得，不产生有害物质，绿色环保；操作灵活简单、反应条件温和，产量高，纯度高，所得材料比表面积大，尺寸均匀性好，适合大规模生产，具有良好的应用前景。
本发明所公开的实例只针对本发明的技术方案的解释，不能作为对本发明的内容的限制，本领域技术人员在本发明基础上的变更依然在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种氧化镧的制备方法，其特征在于：以沉淀剂、镧源、溶剂和表面活性剂混合，通过混合溶剂热法和前驱物退火制备具有纳米单分散球状结构氧化镧材料。
2.根据权利要求1所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为尿素，镧源为六水合硝酸镧，去离子水作溶剂，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述的氧化镧的制备方法，其特征在于，步骤如下：
一、准确称取一定重量份的六水合硝酸镧、尿素和聚乙烯吡咯烷酮，加入若干体积比的去离子水，在磁力搅拌器作用下配制成清澈混合溶液；
二、将步骤一中混合均匀的清澈溶液转移至水热反应釜中，设定相应温度，恒温加热至反应完全；
三、反应完全后冷却沉淀，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后，进行固液分离，得到白色固体，置于真空干燥箱中干燥得到白色固体粉末；
四、将步骤三中获得的产物在空气环境中和一定温度条件下退火，冷却至室温，得到白色成品。
4.根据权利要求3所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，六水合硝酸镧：尿素：聚乙烯吡咯烷酮：去离子水的质量体积比g/ml为 0.3：0.5：0.2：30～50。
5.根据权利要求3所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，水热反应釜内衬对位聚苯内胆，160℃，加热时间12h。
6.根据权利要求3所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，冷却沉淀时间为10～12h，用去离子水和无水乙醇各离心洗涤3次。
7.根据权利要求3所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，真空干燥箱温度设置60～80℃。
8.根据权利要求3所述的氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，退火设置在空气环境中，将步骤三中干燥后的白色固体粉末放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至500～600℃，维持2.5～3.5h。
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