CN108516578A - 一种亚微米氧化铟粉体的制备方法 - Google Patents

一种亚微米氧化铟粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种亚微米氧化铟粉体的制备方法，该方法具体包括将金属铟与硝酸溶液反应、得到透明溶液的步骤；利用氨水制备In(OH)3前驱体的步骤；将前驱体进行水热处理的步骤；洗涤水热处理产物的步骤；和洗涤得到的产物烘干、煅烧的步骤，最后得到亚微米氧化铟粉体。本方法使用原料种类少，不需要使用分散剂或鳌合剂，带入的杂离子少，操作简单高效、低成本，安全可靠，能够得到粒度尺寸分布窄、分散性好、结晶性能优良的亚微米In2O3粉体材料。

Description

一种亚微米氧化铟粉体的制备方法
技术领域
本申请属于粉体材料领域，具体涉及一种亚微米氧化铟粉体的制备方法。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种在室温下呈淡黄色的粉体材料，晶形主要为立方型和六方型，在其晶体的内部结构中，有很多间隙离子和氧空位，提供了许多物理吸附、化学吸附、反应和转化的位点以及电子转移的通道。作为一种重要的n型半导体功能材料，氧化铟具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面具有广泛的应用前景。如In2O3在光电薄膜材料领域的应用，In2O3基磁控溅射陶瓷靶材已经被广泛应用于太阳能电池、光电器件、液晶显示器等方面。而作为气体传感器材料，目前将In2O3作为气敏材料用于检测H2、O3、NO2、CO、H2S等气体的研究已经取得了进展，从而使In2O3成为气体传感器领域最有发展前途的材料之一。
目前氧化铟的制备方法主要有气相法、液相法和固相法，具体包括溅射法、气相沉积法、溶胶-凝胶法、均匀沉淀法、模板法、微乳液法、室温固相法、固相热分解法等。气相法合成氧化铟粉体的粒度均匀、分散性好、形貌各异、结晶度高，但对设备的要求很高，能耗大，难以实现产业化生产；固相法合成氧化铟的工艺和设备简单，反应条件容易控制、产率高，但产品粒度分布较宽，同时可能存在反应不完全、掺杂有未反应的物质等缺点；液相法合成氧化铟成分均匀，粒度分布窄，形貌可控，可进行批量试验，适合产业化生产，但存在产品容易团聚、易引入杂质，使用原料种类多及步骤复杂需要特殊处理等问题。
发明内容
至少针对以上所述问题之一，本发明公开提供了一种亚微米氧化铟粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1，将金属铟与硝酸溶液反应，得到透明溶液；
S2，制备In(OH)3前驱体；
S3，将前驱体进行水热处理；
S4，洗涤S3处理得到的产物；
S5，将S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体。
本发明公开的一些实施例提供的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S1中硝酸溶液浓度设置为33％～66％。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S1金属铟与硝酸溶液反应过程中，加热温度设置在50～100℃之间，搅拌速度设置在400～800rpm之间。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S2制备In(OH)3前驱体采用氨水与步骤S1所得透明溶液作用。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S2制备In(OH)3前驱体的过程中，实时检测pH值，溶液的pH值达到8～10时，步骤S2结束。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S3中，控制铟离子的浓度在0.5～1.5mol/L之间，反应釜加料系数为0.6～0.7，加热温度设置在165～195℃之间，保温时间设置在6～10h之间。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S4中采用离心洗涤步骤S3处理得到的产物。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，离心洗涤具体为，先用去离子水离心洗涤4次，离心速度逐次增大，从2500rpm逐渐增大到4000rpm，然后无水乙醇离心洗涤2次，离心速度分别为3000rpm和4500rpm，每次离心时间均为3-7min。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S5中烘干在温度80～100℃下保温进行24小时以上。
本发明公开的一些实施例公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法，步骤S5中煅烧在温度500～700℃下保温进行1.5～3h时。
本发明公开的一种制备亚微米In2O3粉体的制备方法，以金属铟为铟源，利用硝酸将其溶解，通过水热处理合成氧化铟粉体，在制备过程中使用原料种类少，不需要使用分散剂或鳌合剂，带入的杂离子少，制备操作简单高效、低成本，安全可靠，能够得到粒度尺寸分布窄、分散性好、结晶性能优良的亚微米In2O3粉体材料。
以下结合具体实施方式对本发明公开的制备方法进一步说明，以便本领域技术人员实施。
附图说明
图1本发明实施例1所得亚微米氧化铟粉体的扫描电镜照片
图2本发明实施例1所得亚微米氧化铟粉体的XRD图谱
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；本发明公开述及的硝酸的浓度是指硝酸溶液的质量百分比浓度，即硝酸溶液中硝酸质量与硝酸溶液的质量之比；本发明述及的加料系数，是指在容器中加入的溶液的体积与容器的体积之比；以数值范围表示的数值，通常是指包括数值范围端值以及端值之间的所有数值，且包括合理的误差范围内的数值，h表示的时间单位为小时，min表示的时间单位为分钟，rpm表示的搅拌速度的单位为转/分钟。
本发明实施例公开的一种亚微米氧化铟粉体的制备方法，具体包括步骤：
S1，将金属铟与硝酸溶液反应，得到透明溶液；
S2，制备In(OH)3前驱体；
S3，将前驱体进行水热处理；
S4，洗涤步骤S3水热处理得到的产物；
S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体。
其中，步骤S1，用浓度为33％～66％的硝酸溶液溶解金属铟，并通过搅拌使得配制后的硝酸溶液均匀化；根据金属铟的量计算需要加入的硝酸溶液的量，金属铟通常选择为粒状，有利于溶解过程的进行，缩短反应时间；例如，可以将铟锭或铟粒加入到配制好的硝酸溶液中，如果选择铟锭，则最好分成小块；刚开始反应剧烈，溶解不需要加热，待反应平缓下来，同时进行磁力搅拌，并加热，加热温度可以设定在50～100℃之间，搅拌速度可以设定在400～800rpm，使其充分溶解，溶解后形成透明澄清的溶液；
步骤S2，制备In(OH)3前驱体，根据步骤S1所得溶液中铟离子的量计算并量取一定量的氨水，边搅拌边向澄清溶液中滴加氨水，同时对溶液的pH值进行实时测定，随着氨水的加入，溶液中会慢慢产生白色胶体，随着氨水量的增加，胶体会凝固到一起，阻力增大，改用机械搅拌，同时继续滴加氨水，凝固到一起的胶体会重新流动，且溶液的pH值不断增大，直至溶液pH值达到8～10；
步骤S3，对步骤S2所得前驱体进行水热处理，将前驱体浆料倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并加入一定量的去离子水，使浆料中铟离子的浓度控制在0.5～1.5mol/L之间，反应釜的加料系数为0.6～0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到数控电热烘箱中加热处理，加热温度设置在165～195℃之间，保温时间设置在6～10h之间，然后自然冷却；
步骤S4，洗涤步骤S3处理得到的产物，例如通常可以采用离心洗涤的方式进行，从烘箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒将粉体搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，首先加入去离子水离心处理4次，转速随离心次数的增加不断增大，离心速度从2500rpm逐渐增大到4000rpm，然后无水乙醇离心处理2次，离心转速3000rpm增大到4500rpm，每次离心时间均为3-7min；
步骤S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体；例如，将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度设置在80～100℃之间，时间设置在24小时以上；然后将烘干后的试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，煅烧在空气气氛中进行，煅烧温度设置在500～700℃之间，保温时间设置在1.5～3h之间，然后随炉冷却到室温，得到亚微米In2O3粉体材料。
本发明公开的方法中的多个步骤形成一个完整的方法，其整体内容和发明构思都在本申请欲求保护的范围之内。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了具体的细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
本实施例1公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，金属铟与硝酸溶液反应；配制浓度为33％的硝酸溶液，溶解金属In，通过搅拌使得配制后的硝酸溶液均匀化；例如，根据加入硝酸的量计算出可溶解的In的量，用天平称取相应量的铟锭加入到配制好的硝酸溶液中，为促进溶解铟锭需分成小块，刚开始反应剧烈，溶解不需要加热，待反应平缓下来，进行加热并磁力搅拌，加热温度90℃，搅拌速度800rpm，使其充分溶解，溶解后形成透明澄清的溶液。
步骤S2，制备In(OH)3前驱体；根据溶液中In的量计算量取一定量的氨水，边搅拌边向澄清溶液中滴加氨水，同时对溶液的pH值进行实时的测定，氨水的加入在溶液中会慢慢产生白色胶体，随着氨水量的增加，胶体会凝固到一起，阻力增大，磁力搅拌效果变弱改用机械搅拌，同时继续滴加氨水，凝固到一起的胶体会重新流动，且溶液的pH值不断增大，直至溶液pH值达到9。
步骤S3，对步骤S2所得前驱体进行水热处理；将前驱体浆料倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并加入一定量的去离子水，使浆料中In的浓度控制在1mol/L，反应釜的加料系数为0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到数控电热烘箱中加热处理，加热温度180℃，保温6h，然后自然冷却。
步骤S4，离心洗涤步骤S3水热处理得到的产物；从烘箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒将粉体搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，首先加入去离子水离心洗涤4次，离心转速随离心次数的增加不断增大，离心速度依次设定为2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm，然后用无水乙醇离心洗涤2次，离心转速4000rpm，每次离心时间均为5min。
步骤S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体；将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度85℃，时间32小时；然后将烘干后的试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，煅烧在空气气氛中进行，煅烧温度550℃，保温2h，然后随炉冷却到室温，得到亚微米In2O3粉体材料。
附图1为本实施例1制备出的In2O3粉体材料的SEM图，从其组织形貌可以看出，In2O3粉体粒度小、分散性好，主要形貌为立方型，典型的颗粒尺寸大约0.2～0.5μm，颗粒大小较为均匀；附图2为本实施例制备的粉体材料的XRD图谱，横坐标2θ表示衍射角，纵坐标Intensity表示衍射强度，可以看出获得的In2O3粉体的衍射峰与标准JCPDS(71-2194，In2O3)卡片中衍射峰完全一致，且没有任何其他杂相峰的出现，同时衍射峰非常尖锐，说明获得的粉体具有较高的纯度，同时具有良好的结晶性。
实施例2
本实施例2公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，金属铟与硝酸溶液反应；配制浓度为40％的硝酸溶液，溶解金属In，通过搅拌使得配制后的硝酸溶液均匀化；例如，根据加入硝酸的量计算出可溶解In的量，用天平称取相应量的铟锭加入到配制好的硝酸溶液中，为促进溶解铟锭需分成小块，同时进行磁力搅拌，刚开始反应剧烈，溶解不需要加热，待反应平缓下来，进行加热磁力搅拌，加热温度80℃，搅拌速度700rpm，使其充分溶解，溶解后形成透明澄清的溶液。
步骤S2，制备In(OH)3前驱体；根据溶液中In的量计算量取一定量的氨水，边搅拌边向澄清溶液中滴加氨水，同时对溶液的pH值进行实时的测定，氨水的加入在溶液中会慢慢产生白色胶体，随着氨水量的增加，胶体会凝固到一起，阻力增大，磁力搅拌效果变弱改用机械搅拌，同时继续滴加氨水，凝固到一起的胶体会重新流动，且溶液的pH值不断增大，直至溶液pH值达到10。
步骤S3，对步骤S2所得前驱体进行水热处理；将前驱体浆料倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并加入一定量的去离子水，使浆料中In的浓度控制在0.8mol/L，反应釜的加料系数为0.6，拧紧釜盖并将反应釜放到数控电热烘箱中加热处理，加热温度180℃，保温6h，然后自然冷却。
步骤S4，离心洗涤步骤S3水热处理得到的产物；从烘箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒将粉体搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，首先加入去离子水离心洗涤4次，离心转速随离心次数的增加不断增大，离心速度依次设定为2500rpm、3000rpm、3000rpm、4000rpm，然后用无水乙醇离心洗涤2次，离心转速4500rpm，每次离心时间均为4min。
步骤S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体；将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度90℃，时间30小时；然后将烘干后的试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，煅烧在空气气氛中进行，煅烧温度650℃，保温1.5h，然后随炉冷却到室温，得到亚微米In2O3粉体材料。
本实施例2制备得到的In2O3粉体材料，经SEM图形和XRD衍射分析，典型的颗粒尺寸大约0.15～0.5μm，主要形貌为立方形且有少量花形，纯度高、分散性好、结晶性能优良。
实施例3
本实施例3公开的亚微米氧化铟粉体的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，金属铟与硝酸溶液反应；配制浓度为66％的硝酸溶液，溶解金属In，通过搅拌使得配制后的硝酸溶液均匀化；例如，根据加入硝酸的量计算出可溶解In的量，用天平称取相应量的铟锭加入到配制好的硝酸溶液中，为促进溶解铟锭需分成小块，同时进行磁力搅拌，刚开始反应剧烈，溶解不需要加热，待反应平缓下来，进行加热磁力搅拌，加热温度60℃，搅拌速度550rpm，使其充分溶解，溶解后形成透明澄清的溶液。
步骤S2，制备In(OH)3前驱体；根据溶液中In的量计算量取一定量的氨水，边搅拌边向澄清溶液中滴加氨水，同时对溶液的pH值进行实时的测定，氨水的加入在溶液中会慢慢产生白色胶体，随着氨水量的增加，胶体会凝固到一起，阻力增大，磁力搅拌效果变弱改用机械搅拌，同时继续滴加氨水，凝固到一起的胶体会重新流动，且溶液的pH值不断增大，直至溶液pH值达到9。
步骤S3，对步骤S2所得前驱体进行水热处理；将前驱体浆料倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并加入一定量的去离子水，使浆料中In的浓度控制在1.1mol/L，反应釜的加料系数为0.7，拧紧釜盖并将反应釜放到数控电热烘箱中加热处理，加热温度185℃，保温9h，然后自然冷却。
步骤S4，离心洗涤步骤S3水热处理得到的产物；从烘箱中取出反应釜，拿出内衬，用玻璃棒将粉体搅拌均匀，倒入离心瓶中进行离心处理以去掉其中的杂质离子，首先加入去离子水离心洗涤4次，离心转速随离心次数的增加不断增大，离心速度依次设定为2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm，然后用无水乙醇离心洗涤2次，离心转速依次设定为3000rpm和4500rpm，每次离心时间均为6min。
步骤S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体；将离心处理后的浆料在干燥箱中烘干，烘干温度85℃，时间28小时；然后将烘干后的试样研磨并进行煅烧以提高结晶度，煅烧在空气气氛中进行，煅烧温度600℃，保温2.5h，然后随炉冷却到室温，得到亚微米In2O3粉体材料。
本实施例3制备得到的In2O3粉体材料，经SEM图形和XRD衍射分析，典型的颗粒尺寸大约0.2～0.6μm，主要形貌为立方型和花型，纯度高、结晶性能优良。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1，将金属铟与硝酸溶液反应，得到透明溶液；
S2，制备In(OH)3前驱体；
S3，将前驱体进行水热处理；
S4，洗涤步骤S3水热处理得到的产物；
S5，将步骤S4洗涤得到的产物烘干、煅烧，得到亚微米氧化铟粉体。
2.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中硝酸溶液浓度设置为33％～66％。
3.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1金属铟与硝酸溶液反应过程中，加热温度设置在50～100℃之间，搅拌速度设置在400～800rpm之间。
4.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2制备In(OH)3前驱体采用氨水与步骤S1所得透明溶液作用。
5.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2制备In(OH)3前驱体的过程中，实时检测pH值，溶液的pH值达到8～10时，步骤S2结束。
6.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制铟离子的浓度在0.5～1.5mol/L之间，反应釜加料系数为0.6～0.7，加热温度设置在165～195℃之间，保温时间设置在6～10h之间。
7.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中采用离心洗涤S3处理得到的产物。
8.根据权利要求7所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述离心洗涤具体为，先用去离子水离心洗涤4次，离心速度逐次增大，从2500rpm逐渐增大到4000rpm，然后无水乙醇离心洗涤2次，离心速度分别为3000rpm和4500rpm，每次离心时间均为3-7min。
9.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中烘干在温度80～100℃下保温进行24小时以上。
10.根据权利要求1所述的亚微米氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中煅烧在温度500～700℃下保温进行1.5～3h。
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