CN102936044B - 一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法 - Google Patents

一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法 Download PDF

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Abstract

一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法，将钼酸铵加入到去离子水中得溶液A；配制二甲基酰胺溶液B；将溶液A、溶液B与分析纯的二氧杂环乙烷混合得溶液D；将溶液D倒入水热釜中，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中反应，反应结束后自然冷却到室温；打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤后于电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。由于本发明制备六方棒状MoO3微米晶所需温度范围较宽，所以使六方相MoO3的合成条件扩大，便于六方相MoO3的制备；所得六方棒状的MoO3微米晶晶粒发育完整、纯度较高、结晶性较好且分布均匀。

Description

一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法
技术领域
本发明涉及一种MoO3微晶的制备方法，特别涉及一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法。 
背景技术
MoO3是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于氨水、强碱和强酸。MoO3具有电致变色、光致变色、光催化降解以及气敏特性等、在显示设备、传感器、智能视窗以及电池电极等许多功能材料方面具有广阔的应用前景。MoO3有三种晶型：稳态的正交相MoO3（α-MoO3）、亚稳态的单斜相MoO3（β-MoO3）和亚稳态的六方相MoO3（h-MoO3）。其中，h-MoO3是三氧化钼的一种介稳相，比α-MoO3具有更新、更优越的物理化学活性。寻找介稳相三氧化钼简单、有效、快速的合成方法，探索MoO3在光催化方面的理论和应用都将更加有实际意义。 
关于六方相MoO3报道很少，1995年Whttingham等［Guo J D，Zavzlij P，Whittingham M S．Metastable hexagonal molybdates:hydrothermal preparationstructure and reactivity［J］．Solid．State．Chem，1995，117:323－332．］报道了含正一价离子的h－MoO3;2005年和2007年，郑化桂教授［Song J M，Wang X，Ni X M，et al．Preparation of hexagonal－MoO3and electrochemical properties of lithium intercalation into the oxide［J］．Mater．Res．Bul，2005，40:1751－1756．Song J M，Ni X M，Gao L S，et al．Synthesis ofmetastableh-MoO3by Simple Chemical Precipitation［J］．Mater．Chem．Phy，2007，102:245-248．］在Komaba的基础上改进了合成方法，成功的制备了h-MoO3;Chu Xiangfeng等［Chu X F，Liang S M，Sun W Q，Zhang W B，et  al．Trimethylaminesensing properties of sensors based on MoO3 microrods ［J］．Sensors and Actuators B:Chemical，2010，148:399－403．］用钼酸铵、尿素和氢氧化钠为原料合成了h－MoO3微米棒，其作为传感器具有很好的气敏性；2009年S.R.Dhage等[S.R.Dhage,M.S.Hassan,O.-Bong Yang,Lowtemperature fabrication of hexagon shaped h-MoO3 nanorods and its phase transformation［J］．Materials Chemistry and Physics,2009,114:511-514]将钼酸铵，尿素，十二烷基硫酸钠在70℃下用超声探头的方法合成了六方相h-MoO3纳米棒。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单，容易控制，且合成温度宽，所用原料简单，成本低的水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法。按本发明的制备方法制成的六方棒状MoO3微米晶纯度高，结晶均匀性较高。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.005～0.05mol/L的钼酸铵溶液； 
2）采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为1.0～4.0得溶液A； 
3）配制浓度为0.01～0.05mol/L的二甲基酰胺溶液B； 
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：（4-6）：（2-5）的体积比混合，在25～40℃下搅拌12-24h得到溶液D； 
4）将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在50～70％，然后密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为120～280℃，反应12～36小时，反应结束后自然冷却到室温； 
5）打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤 并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60～80℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。 
有益的效果： 
1）由于本发明制备六方棒状MoO3微米晶所需温度范围较宽，所以使六方相MoO3的合成条件扩大，便于六方相MoO3的制备； 
2）所得六方棒状的MoO3微米晶晶粒发育完整、纯度较高、结晶性较好且分布均匀。 
3）由于在水热釜中一次完成，不需要后期热处理，工艺设备简单；可以使用较便宜的原料，且产率较高，反应周期短，成本低； 
4）所制备的六方棒状微米晶表现出一定的取向生长趋势，且具有良好的光催化活性。 
附图说明
图1为本发明制备六方棒状结构MoO3的SEM图谱。 
具体实施方式
实施例1： 
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.005mol/L的钼酸铵溶液； 
2）采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为1.0得溶液A； 
3）配制浓度为0.01mol/L的二甲基酰胺溶液B； 
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：4：2的体积比混合，在25℃下搅拌12-24h得到溶液D； 
4）将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在50％，然后密封水热釜，将其放 入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为120℃，反应36小时，反应结束后自然冷却到室温； 
5）打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。 
实施例2： 
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.01mol/L的钼酸铵溶液； 
2）采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为2.0得溶液A； 
3）配制浓度为0.02mol/L的二甲基酰胺溶液B； 
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：5：3的体积比混合，在30℃下搅拌12-24h得到溶液D； 
4）将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在55％，然后密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为160℃，反应30小时，反应结束后自然冷却到室温； 
5）打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。 
实施例3： 
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.04mol/L的钼酸铵溶液； 
2）采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为2.5得溶液A； 
3）配制浓度为0.03mol/L的二甲基酰胺溶液B； 
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：6：4的体积比混合，在30℃下搅拌12-24h得到溶液D； 
4）将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在60％，然后密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为180℃，反应20小时，反应结束后自然冷却到室温； 
5）打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。 
实施例4： 
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.05mol/L的钼酸铵溶液； 
2）采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为4.0得溶液A； 
3）配制浓度为0.05mol/L的二甲基酰胺溶液B； 
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：6：5的体积比混合，在40℃下搅拌12-24h得到溶液D； 
4）将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在70％，然后密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为280℃，反应12小时，反应结束后自然冷却到室温； 
5）打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。 
从图1中可看出，本发明制备的MoO3呈六方棒状结构，其直径约为1～6μm，尺寸大小分布均匀，形貌规则。 

Claims (1)

1.一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法，其特征在于：
1)将分析纯(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中搅拌制得浓度为0.005～0.05mol/L的钼酸铵溶液；
2)采用HNO3溶液调节钼酸铵溶液的pH值为1.0～4.0得溶液A；
3)配制浓度为0.01～0.05mol/L的二甲基酰胺溶液B；
将溶液A、溶液B与分析纯二氧杂环乙烷溶液C按100：(4-6)：(2-5)的体积比混合，在25～40℃下搅拌12-24h得到溶液D；
4)将溶液D倒入水热釜中，填充度控制在50～70％，然后密封水热釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，控制水热温度为120～280℃，反应12～36小时，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开水热釜，取出产物用去离子水洗涤并离心分离，再用无水乙醇洗涤并离心分离，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60～80℃的电热真空干燥箱内干燥获得六方棒状的MoO3微米晶。
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