CN103332747B - 一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 - Google Patents
一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103332747B CN103332747B CN201310245303.5A CN201310245303A CN103332747B CN 103332747 B CN103332747 B CN 103332747B CN 201310245303 A CN201310245303 A CN 201310245303A CN 103332747 B CN103332747 B CN 103332747B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- moo
- solution
- micron
- synthesis
- ultrasonic wave
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
一种低温合成h-MoO3微米棒的方法，将(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中搅拌制得溶液A；调节溶液A的pH值为0.5～3.0得溶液B；将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中置于微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中反应结束后自然冷却到室温；打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤后于电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米晶。本发明扩大了h-MoO3微米晶的合成技术范围；所制备的h-MoO3微晶工艺简单、原料易得，且产率较高，反应周期短，成本低；所得的h-MoO3微米棒发育完整、纯度较高、结晶性较好且分布均匀。可大规模合成的h-MoO3微米晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备h-MoO3微晶的方法，特别涉及一种低温合成h-MoO3微米棒的方法。
背景技术
MoO3作为一种重要的功能无机材料，是电致变色、光致变色、气致变色、气体传感、智能伪装等器件的核心材料，在建筑与汽车的节能、信息显示与储存、环境监控、食品工业、军事等领域具有极大的应用前景。MoO3有三种常见的晶型结构：热力学稳定的正交相α-MoO3，热力学亚稳结构的单斜相β-MoO3和六方相h-MoO3。六方相的h-MoO3纳米晶由于具有更新、更优越的物理化学活性越来越受到研究者的广泛关注。寻找h-MoO3纳米晶简单、有效、快速的合成方法，探索h-MoO3纳米晶在光学、电学及催化方面的理论和应用都将更加有实际意义。目前关于h-MoO3纳米晶的方法都是一些传统的制备方法，如声化学法、水热法等。S.R.Dhage等[S.R.Dhage,M.S.Hassan,O.Bong Yang,Low temperature fabrication of hexagon shaped h-MoO3nanorods and its phase transformation［J］.Materials Chemistry and Physics,2009,114:511-514]将钼酸铵、尿素、十二烷基硫酸钠在70℃下用超声探头的方法合成了六方相h-MoO3纳米棒；中南大学的吴壮志等[Zhuangzhi Wu,Dezhi Wang,Xun Liang,Aokui Sun,Ultrasonic-assisted preparation of metastable hexagonal MoO3nanorods and their transformation to microbelts[J], Ultrasonics Sonochemistry,2011,18:288-292]用声化学方法以二钼酸铵和盐酸为原料成功制备了h-MoO3纳米棒。安徽纳米材料和纳米化学实验室的雷正等[Lei Zheng,Yang Xu,Dong Jin,and Yi Xie,Novel Metastable Hexagonal MoO3Nanobelts:Synthesis,Photochromic,and Electrochromic Properties[J],Chem.Mater,2009,21:5681-5690]以Mo粉、H2O2和NaNO3为原料在150℃下采用水热法保温12h合成了h-MoO3纳米带；A.Chithambararaj等[A.Chithambararaj,A.Chandra Bose,Hydrothermal synthesis of hexagonal and orthorhombic MoO3nanoparticles[J].Journal of Alloys and Compounds,2011,509:8105-8110]将钼酸铵和硝酸在90℃下也采用水热法合成了六方相h-MoO3纳米颗粒。由于水热法合成h-MoO3纳米晶存在反应温度相对较高、反应时间长等缺点，而声化学法合成h-MoO3纳米晶存在反应不容易控制、有副反应发生等缺点，所以寻找一种低温、易控、快速合成h-MoO3微、纳米晶的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温合成h-MoO3微米棒的方法，该方法设备简单，容易控制，并且适合大规模生产；所用原料简单，可以低成本的合成h-MoO3微米晶；按本发明的制备方法制成的h-MoO3微米棒纯度高，结晶均匀性较好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.01～0.1mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后调节溶液A的pH值为0.5～3.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度60～100℃，保温时间120～180min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物洗涤后置于60～80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
所述步骤2）采用3～6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为0.5～3.0。
所述步骤3）的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪采用UWave-1000型的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪。
所述步骤5）洗涤采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次。
有益的效果：本发明扩大了h-MoO3微米晶的合成技术范围；所制备的h-MoO3微米棒工艺简单、原料易得，且产率较高，反应周期短，成本低；所得的h-MoO3微米棒发育完整、纯度较高、结晶性较好且分布均匀。可大规模合成的h-MoO3微米棒。
附图说明
图1为本发明方法制备的h-MoO3微米棒的XRD图谱；
图2为本发明方法制备的h-MoO3微米棒的SEM照片。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.01mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用4mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为1.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度60℃，保温时间120min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
实施例2：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.02mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用5mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为2.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度90℃，保温时间150min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
实施例3：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得 钼酸铵的浓度为0.04mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用3mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为1.5得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度100℃，保温时间120min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
实施例4：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.05mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用4mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为1.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度60℃，保温时间180min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
实施例5：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.08mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用6mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为3.0得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度70℃，保温时间160min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
实施例6：
1）将分析纯钼酸铵（(NH4)6Mo7O24·4H2O）加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.1mol/L的溶液A；
2）将溶液A搅拌溶解均匀后，采用3mol/L的HNO3溶液调节溶液A的pH值为0.5得溶液B；
3）将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；
4）采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度80℃，保温时间130min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5）打开UWave-1000型微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物，依次采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
从图1中可看出，所制备的h-MoO3微米棒结晶性较好，纯度较高。从图2中可以看出本发明制备的微晶发育良好，呈棒状结构，棒的直径在6μm左右。
Claims (2)
1.一种低温合成h-MoO3微米棒的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将分析纯的(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到去离子水中搅拌制得钼酸铵的浓度为0.01～0.1mol/L的溶液A；
2)将溶液A搅拌溶解均匀后调节溶液A的pH值为0.5～3.0得溶液B；溶液A的pH是采用3～6mol/L的HNO3溶液调节的；
3)将溶液B倒入四颈圆底烧瓶中，将装备好的四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好；所述的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪采用UWave-1000型的微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪；
4)采用微波合成模式，采用直接测温的方式，选择温度-时间的工作模式，设定反应温度60～100℃，保温时间120～180min，升温时间设为10min，保温过程微波的输出功率为24W，反应结束后自然冷却到室温；
5)打开微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪，取出产物洗涤后置于60～80℃的电热真空干燥箱内干燥即获得h-MoO3微米棒。
2.根据权利要求1所述的低温合成h-MoO3微米棒的方法，其特征在于：所述步骤5)洗涤采用去离子水和无水乙醇重复洗涤4～6次。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310245303.5A CN103332747B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310245303.5A CN103332747B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103332747A CN103332747A (zh) | 2013-10-02 |
| CN103332747B true CN103332747B (zh) | 2015-08-19 |
Family
ID=49240976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310245303.5A Active CN103332747B (zh) | 2013-06-19 | 2013-06-19 | 一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103332747B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103771516A (zh) * | 2014-01-24 | 2014-05-07 | 天津理工大学 | 一种六方相三氧化钼微米棒的制备方法 |
| CN105565382A (zh) * | 2016-03-03 | 2016-05-11 | 广东工业大学 | 一种三氧化钼纳米片的制备方法及其制备的气敏探测器 |
| CN107854861A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-03-30 | 太原理工大学 | 一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346305A (zh) * | 2005-12-27 | 2009-01-14 | 朱马国际公司 | 制造金属氧化物纳米颗粒的方法以及由此制备的纳米颗粒和制品 |
| CN103086435A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种三氧化钼纳米棒的制备方法 |
-
2013
- 2013-06-19 CN CN201310245303.5A patent/CN103332747B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346305A (zh) * | 2005-12-27 | 2009-01-14 | 朱马国际公司 | 制造金属氧化物纳米颗粒的方法以及由此制备的纳米颗粒和制品 |
| CN103086435A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种三氧化钼纳米棒的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Morphology-controlled synthesis of Mo compounds from a nitric acid solution by the microwave heating and/or Zr-addition;Masahiko Osaka et al.;《Journal of Nuclear Materials》;20120522;第427卷;384-388 * |
| 室温离子液体对花球状α-氧化钼微波加热合成产物结构的影响;刘志等;《材料导报》;20110331;第25卷(第3期);38-41 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103332747A (zh) | 2013-10-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102936044B (zh) | 一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法 | |
| Li et al. | Hydrothermal synthesis of mesoporous InVO4 hierarchical microspheres and their photoluminescence properties | |
| CN103332747B (zh) | 一种低温合成h-MoO3微米棒的方法 | |
| CN103240074A (zh) | 一种暴露高活性晶面的钒酸铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN103332744B (zh) | 一种采用微波-紫外制备h-MoO3纳米棒的方法 | |
| CN104925863A (zh) | 单斜晶系结构二氧化钒粉体的制备方法 | |
| CN102951686A (zh) | 一种粒状钨酸锰纳米晶的制备方法 | |
| CN102502821A (zh) | 一种制备球状或空心球状BiVO4的混合有机溶剂热法 | |
| CN104402065A (zh) | 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法 | |
| CN102877130B (zh) | 一种铁酸铋BiFeO3单晶微米片的制备方法 | |
| CN102942221A (zh) | 一种水热合成法制备棒状Fe4(VO4)4·5H2O 微晶的方法 | |
| CN102951685A (zh) | 一种棒状钨酸锰微晶的制备方法 | |
| CN103071479A (zh) | 双稀土元素镧和钆共掺杂二氧化钛纳米管的制备方法 | |
| CN103332746B (zh) | 一种微波-超声制备h-MoO3纳米棒的方法 | |
| CN103332742A (zh) | 一种微波-超声-紫外制备α-MoO3纳米带的方法 | |
| CN104528815A (zh) | 一种矩形中空管状的单晶纳米钛酸钙的制备方法及产品 | |
| CN102616840A (zh) | 由剥离纳米片制备暴露特定晶面过渡金属氧化物纳米单晶的方法 | |
| CN104229878A (zh) | 一种金红石晶型二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
| CN104741108A (zh) | 一种γ晶相氧化铋(γ-Bi2O3)光催化剂的低温制备方法 | |
| CN102583525B (zh) | 一种金红石型二氧化钛介晶的制备方法 | |
| CN103700824A (zh) | 一种夹层状nh4v3o8 纳米晶的制备方法 | |
| Wang et al. | EDTA-assisted synthesis of camellia-like WO3· 0.33 H2O architectures with enhanced visible-light-driven photocatalytic activity | |
| CN103332745A (zh) | 一种微波-紫外制备α-MoO3 纳米带的方法 | |
| CN103332743A (zh) | 一种微波-超声-紫外制备架状h-MoO3 纳米棒的方法 | |
| CN103351026B (zh) | 一种棒状nh4v3o8纳米晶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |