CN107854861A - 一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，目的是解决现有溶剂萃取分离煤含碳残渣中有机物的方法中存在的萃取效率低的技术问题。本发明采用的技术方案为，选取具有微波吸收且沸点低于100℃的有机溶剂作为萃取剂，在超声、微波、紫外照射协同辅助作用下，将煤含碳残渣中的有机物与残渣分离。本发明利用超声微波紫外光照的协同作用的原理，大幅度缩短了萃取工艺整体时间，萃取效率也得到了很大程度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种煤含碳残渣萃取分离的方法，尤其是，涉及一种在超声微波紫外光照的协同辅助条件下对煤含碳残渣中的有机化合物进行萃取分离的方法。
背景技术
我国煤化工企业众多，为其他行业发展提供了不可或缺的焦炭、焦油和合成气等产品。然而这些企业在生产产品的同时，由于技术和管理不完善等问题，不可避免地会产生大量的废渣。如煤气化、煤焦化和煤直接液化中，会产生大量的诸如煤焦油渣和煤直接液化残渣等煤含碳残渣。这些废渣中含有较多的以芳烃为主的有机物，若将这些废渣随意丢弃不仅浪费资源更易造成环境污染。
近年来，国内外学者开发了多种处理煤含碳残渣的处理技术。其中，溶剂萃取可将煤含碳残渣中的有机物提取出来，实现废渣资源的有效利用，是一种较有前景的煤含碳残渣利用工艺。
中国专利CN101629086A，公开的一种“煤焦油渣溶剂抽提工艺”，该工艺中采用煤化工石脑油作为萃取剂，于45～55℃下对煤焦油渣进行萃取0.5～1h，静置1～2h，然后于145～155℃对石脑油萃取液进行蒸馏处理，实现焦油与萃取剂再生石脑油的分离。
中国专利CN105018124A，公开了一种用复合萃取剂分离煤焦油渣中焦油的方法，该专利采用酯类溶剂与糠醛作为复合萃取剂，对煤焦油渣进行多次萃取，每次萃取0.5～2.0h，然后静置0.5-1.0h，再进行分离和蒸馏等处理。
以上现有技术的不足之处在于，所用萃取剂沸点高，通过蒸馏手段实现萃取物的富集与回收，耗能较大。另外还存在萃取时间较长，导致萃取效率较低的问题。这主要是因为煤含碳残渣中所含物质种类复杂，有机物与无机物以多种作用力相互结合，较难分离。而传统方法常采用搅拌萃取方式，传质速率较低，且难以使溶剂与底物充分接触，不易破坏物质间的作用力，导致萃取效率普遍低下。因此，需要建立一种经济、便捷的分离煤含碳残渣的方法，以解决现有技术中存在的问题，进而实现煤含碳残渣的再利用。
发明内容
本发明的目的是，提供一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离方法，解决现有技术中存在的萃取效率较低、能耗较高且萃取时间较长的技术问题。
本发明的目的是这样实现的。
一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，包括如下工艺步骤：
1）将煤含碳残渣与萃取剂按1:5～1:20kg/L的比例置于萃取装置中进行混合均匀，然后在超声、微波、紫外光照的辅助条件下萃取0.5～5 min；
2）萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到固态萃余残渣和萃取液；
3）将分离得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣中的有机物，所得萃取剂重复使用。
进一步的附件技术特征如下。
所述萃取剂为可吸收微波、沸点低于100℃的酯类溶剂和醇类溶剂中的一种或多种的混合溶剂，优选地，所述萃取剂可以是乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲醇和乙醇中的一种或多种的混合物。
进一步地，步骤1）中，超声波功率为100～1000W，微波功率为100～500W，紫外光强度100～1000µW·cm-2。
上述技术方案中，所述煤含碳残渣为煤焦化产生的煤焦油废渣和/或煤气化过程产生的煤焦油废渣和/或煤直接液化产生的煤直接液化残渣。
与现有技术相比，本发明所提供的一种煤含碳残渣萃取分离的方法的优点与所取得的有益技术效果和进步如下。
首先，在超声微波紫外照射的辅助条件下，微波的热效应一方面使得煤含碳残渣结构变得疏松，另一方面微波的非热效应能使得煤含碳残渣中各组分之间的作用力减弱，从而减小了萃取剂溶剂传质阻力，在超声波的协同作用下提高了体系中萃取剂溶剂与煤含碳残渣之间的接触和碰撞频率，极大地缩短了分离萃取时间，而紫外照射则进一步活化了煤含碳残渣中以芳香族化合物为主的有机物的分子结构，促进了萃取剂溶剂与有机物的充分接触，超声、微波、紫外照射三者辅助萃取的协同作用，在本发明方法的萃取条件及萃取时间内，萃取效率可达到19.82%，相对于同等条件下仅使用溶剂萃取或者超声、微波、紫外照射单一辅助萃取方式，萃取效率可提高1.5～6倍，实现了本发明解决现有技术中存在的萃取效率低、能耗高且萃取时间较长的技术问题的目的。
其次，本发明方法整体工艺流程简单，操作方便，所采用的萃取剂溶剂均属低毒或无毒，降低了发生二次环境污染的风险；且所采用的萃取剂溶剂均廉价易得，沸点低，溶剂回收时能耗会大幅度降低。同时，本工艺采用离心装置快速分离固体萃余渣和萃取液，相比现有萃取技术中的静置处理操作，整个萃取过程仅需20～30min左右，大幅度缩短了萃取工艺整体时间，有利于本发明方法的推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
将乙酸乙酯与焦化厂产生的煤焦油渣按1：10kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为600W，微波功率为100W，紫外光强度100µW·cm-2，萃取时间为2min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达19.82%。
实施例2
将乙酸乙酯与神化煤直接液化残渣按1：5 kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为500W，微波功率为300W，紫外光强度500 µW·cm-2，萃取时间为5min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达11.24%。
实施例3
将乙酸乙酯与焦化厂产生的煤焦油渣按1：5 kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为500W，微波功率为200W，紫外光强度1000µW·cm-2，萃取时间为2min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达19.10%。
实施例4
将乙醇与煤直接液化残渣按1：5 kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为1000W，微波功率为100W，紫外光强度100µW·cm-2，萃取时间为2min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达9.24%。
实施例5
将乙醇与焦化厂产生的煤焦油渣按1：20kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为100W，微波功率为500W，紫外光强度100µW·cm-2，萃取时间为0.5min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达16.36%。
实施例6
将乙酸乙酯与乙醇的混合溶剂（体积比1：1）与焦化厂产生的煤焦油渣按1：5 kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声微波紫外光照协同萃取，超声波功率为500W，微波功率为100W，紫外光强度100µW·cm-2，萃取时间为1min。萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃余渣和萃取液；将分离后得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣有机物，所得萃取剂可重复使用，所得萃取物的收率可达18.37%。
对比例1
将乙酸乙酯与焦化厂产生的煤焦油渣按1：5kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行超声辅助萃取，超声波功率为500 W，萃取时间为2 min。萃取结束后，对混合物的分离和萃取剂溶剂得分离回收同实施例1。采用同实施例1相同的所得萃取物的收率的计算方法，结果表明本对比例中所得萃取物的收率为6.63%。
对比例2
将乙酸乙酯与焦化厂产生的煤焦油渣按1：5kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行微波辅助萃取，微波功率为200W，萃取时间为2min。萃取结束后，对混合物的分离和萃取剂溶剂得分离回收同实施例1。采用同实施例1相同的所得萃取物的收率的计算方法，结果表明本对比例中所得萃取物的收率为5.26%。
对比例3
将乙酸乙酯与焦化厂产生的煤焦油渣按1：5kg/L的比例置于萃取装置中进行混合，获得混合物；对所得混合物进行紫外照射辅助萃取，紫外光强度1000µW·cm-2，萃取时间为2min。萃取结束后，对混合物的分离和萃取剂溶剂得分离回收同实施例1。采用同实施例1相同的所得萃取物的收率的计算方法，结果表明本对比例中所得萃取物的收率为3.63%。
Claims (6)
1.一种煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：将煤含碳残渣与可吸收微波、沸点低于100℃的萃取剂按一定的比例置于萃取装置中进行混合均匀，然后在超声、微波、紫外光照的协同辅助条件下萃取0.5～5 min；萃取结束后，采用离心设备对混合物进行快速分离，得到萃取液和萃余残渣；将分离得到的萃取液于蒸馏装置中进行蒸馏，获得萃取剂与煤含碳残渣中的有机物，所得萃取剂重复使用。
2.根据权利要求1所述的煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，所述萃取剂为可吸收微波、沸点低于100℃的酯类溶剂和/或醇类溶剂。
3.根据权利要求2所述的煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，所述萃取剂是乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲醇和乙醇中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，所述煤含碳残渣与萃取剂的比例为1:5 kg/L～1:20 kg/L。
5.根据权利要求1所述的煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，所述方法中，超声波功率为100～1000W，微波功率为100～500W，紫外光强度100～1000µW·cm-2。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的煤含碳残渣中有机物的萃取分离的方法，其特征在于，所述煤含碳残渣为煤焦化产生的煤焦油废渣和/或煤气化过程产生的煤焦油废渣和/或煤直接液化产生的煤直接液化残渣。
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