CN102229810A - 一种煤焦油萃取-热解煤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤焦油萃取-热解煤的方法，该方法首先对原料煤进行破碎、筛分、干燥使其成为粒度要求小于75μm的煤粉，然后对低温煤焦油进行蒸馏，收集馏分油作为溶剂，再将溶剂和煤粉进行混合后加热萃取，最后进行离心分离和热解，得到低温焦油、煤气和焦。本发明采用低温煤焦油的馏分油作为溶剂，能够有效降低溶剂的价格，降低生产成本，并且溶剂能够循环使用，从而可实现溶剂的循环再利用。
Description
技术领域
本发明属于煤萃取热解技术领域，涉及一种煤萃取热解溶剂及方法，尤其是一种煤焦油萃取-热解煤的方法。
背景技术
我国煤炭资源丰富，目前及未来较长一段时间内，煤炭是我国的主要能源这一国情将不会改变，但煤作为一种不可再生资源，对其进行高效清洁转化与利用势在必行。
现阶段由煤制取清洁液体燃料的工艺技术主要有：煤的直接液化、煤的间接液化、煤的低温干馏和煤的溶剂萃取等。
煤的低温干馏技术因投资小、节水、节能、工艺简单、操作条件温和、可有效实现煤的分质利用等特点，在低变质煤利用中得到了很好的推广和应用。但是，目前煤的低温干馏技术在应用推广中仍存在需要克服的关键技术问题有：1)液体产物收率有待提高；2)固体产物半焦的高效利用途径；3)规模有待扩大及污水的处理等。
煤的直接液化技术虽然液体产品收率高，过程的能效高于间接液化，但该技术存在投资门槛、生产成本高，工艺条件苛刻、对设备要求较高，且耗水量大等问题。
煤的间接液化技术不管是煤气化还是合成气制油品技术都相对成熟，但整个工艺也存在过程复杂、投资大、成本高、技术要求高、耗水量大等不足。
煤的溶剂萃取可以有针对性地富集纯化煤中的有效组分，是温和条件下由煤制取液体燃料的又一重要途径，目前仍处于研发阶段，尚未工业化。当前对煤进行溶剂萃取的方法主要是以NMP、环己酮、甲苯、吡啶等有机溶剂和CS2等无机溶剂中的一种或两种以上的混合溶剂为主，这些溶剂价格昂贵，回收代价高，直接影响大规模工业化生产的经济效益；另外，仅仅采用溶剂萃取工艺并不能较完全地溶解、提取出煤中的有效成分。
因此，寻求一种成本较低，无需回收，可用于规模化生产的溶剂，同时运用相对简单的加工工艺，对煤萃取制取液体燃料技术发展至关重要。
中国专利公开号为CN 101570708A的专利，该专利公开了一种微波辅助乙醇抽提煤的方法：煤样脱矿物质处理，按一定比例混合脱矿物质煤样、路易斯酸催化剂和溶剂乙醇，并放于抽提罐中，采用微波消解/萃取仪进行微波辅助抽提，然后用离心机使抽提液和残煤相分离，再采用旋转蒸发仪对抽提液分离，得到提取物和溶剂，最后提取物进行真空干燥，并用水多次清洗残煤。该方案可将抽提率由传统的10％提高到30～40％。
中国专利，公开号CN 101177615A的专利，公开了一种微波助碱性弱氧化法溶解褐煤的方法，该方法是对煤样氧化碱溶，得到反应完全的反应物，再在30～300℃条件下，利用微波将反应物加热溶解，然后过滤离心得到褐煤溶解溶液。采用该方法褐煤的溶解率达到85％以上。
以上两件专利其公开的方法虽然工艺流程简单，但都采用价格相对昂贵的纯溶剂，成本高，且存在溶剂回收等问题，无法实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种煤焦油萃取-热解煤的方法，该方法采用低温煤焦油的馏分油作为溶剂，能够有效降低溶剂的价格，降低生产成本，并且溶剂可循环再利用。
本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：
该种煤焦油萃取-热解煤的方法，包括以下步骤：
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶1～1∶10的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后加热混合物至150～500℃，进行常压萃取10～300min，得到萃取混合产物；
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为1000～5000rps，离心时间为5～60min；萃取的液体产物经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤3)产生的萃取混合产物或步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度450～800℃，停留时间10～90min。
进一步，以上所述步骤1)中，所述原料煤是一种高挥发分煤；对原料煤的干燥温度为100±5℃，干燥时间为1～6h。
以上所述步骤3)中，混合物的加热利用电加热或微波加热，或者前段时间先采用电加热，后段时间再采用微波加热的方式。
以上所述步骤2)中，将所述低温煤焦油按温度范围切割为轻馏分油、中馏分油和重馏分油。
对上述馏分油进一步限定为：低温煤焦油的切割温度为：在100～300℃得到轻馏分油，在180～360℃得到中馏分油，在360℃以上得到重馏分油。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)溶剂来源广泛且价廉，降低了原料成本，是适合于工业化生产的良好溶剂选择。
(2)溶剂无需回收，可循环利用，减少了设备的投入。
(3)液体产品经分离、加工可制取油品。
(4)热解后的焦粉性质优良，利用途径广泛，如作为还原剂、型焦等。
(5)生产工艺简单、操作方便，工艺条件温和，易于实现。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
参见图1，本发明提出的煤焦油萃取-热解煤的方法，具体包括以下步骤：
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集馏分油作为溶剂备用。其中低温煤焦油按温度范围切割为轻馏分油、中馏分油和重馏分油，在100～300℃得到轻馏分油，在180～360℃得到中馏分油，在360℃以上得到重馏分油。各温度段分离出的馏分油均可作为溶剂使用。
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶1～1∶10的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后加热混合物至150～500℃，进行常压萃取10～300min，得到萃取混合产物。该步骤中，加热方式可以采用电加热或微波加热，或者前段时间先采用电加热至一定的中间温度，后段时间再采用微波加热至预定温度。
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为1000～5000rps，离心时间为5～60min；萃取的液体产物经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤3)产生的萃取混合产物或步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度450～800℃，停留时间10～90min。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)原料煤预处理
采用粉碎机对神府长焰煤进行破碎并筛分，煤样的颗粒粒度小于75μm。在100±5℃下，于真空干燥箱中干燥6h，保持真空状态冷却至室温，取出置于干燥器内保存备用。
2)溶剂制备
在蒸馏釜中对低温煤焦油进行蒸馏，首先脱除煤焦油中的水分，收集100～300℃轻馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
称取煤样75g、溶剂227g，将两种原料混合放入萃取罐中，常压条件下，利用微波从室温开始加热该混合物至200℃，恒温萃取约30min；萃取结束后，待萃取罐稍微冷却，立即排出萃取混合物。
4)热解过程
在铝甑上对萃取混合产物进行热解，热解温度510℃，停留时间20min。煤粉转化率为13.9％，热解后焦为粉状，无粘结性，呈暗灰色，无光泽。
实施例2
煤样与实施例1相同，溶剂为180～360℃中馏分油。称取45g煤样和180g溶剂放入萃取罐中，常压条件下，利用微波从室温开始加热该混合物至200℃，恒温萃取约30min；萃取结束后，趁热将萃取混合物倒入离心管中；在离心机对上述萃取混合物进行离心分离，离心机转速为3800rps，离心时间为15min；离心结束后，倒出离心管上层液体产物，将下层固体产物移入铝甑中进行热解，热解温度550℃，停留时间20min。煤粉转化率为29.4％，热解后焦为粉状，无粘结性，呈暗灰色偏深，无光泽。
实施例3
煤样与实施例1相同，溶剂为中馏分油。称取45g煤样和136g溶剂放入圆底烧瓶中，电加热混合物，待温度达到200℃后，将物料移入萃取罐中，并保持此温度下微波辐射20min；萃取结束后，趁热取出萃取罐，并将物料倒入铝甑中进行热解，热解温度510℃，停留时间20min。煤粉转化率为38.8％，热解后焦为粉状，无粘结性，呈暗灰色偏深，无光泽。
实施例4
煤样与实施例1相同，溶剂为＞360℃重馏分油。称取50g煤样和150g溶剂放入圆底烧瓶中，从室温开始电加热该混合物至200℃，恒温萃取约90min；萃取结束后，趁热取出烧瓶，并将物料倒入铝甑中进行热解，热解温度510℃，停留时间20min。煤粉转化率为0.25％，热解后焦基本为粉状，部分结块，粘结性较弱，呈黑色，有一定光泽。
实施例5
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；所述原料煤是高挥发分煤；
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集在100～300℃得到的轻馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶1质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后利用电加热加热混合物至150℃，进行常压萃取30min，得到萃取混合产物；
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为1000rps，离心时间为5min；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度为450℃，停留时间90min。
6)溶剂回收
将步骤4)离心分离得到的萃取的液体产物和步骤5)热解得到的低温焦油混合，经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物。
实施例6
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集180～360℃得到的中馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶10的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后采用微波加热方式加热混合物至500℃，进行常压萃取300min，得到萃取混合产物；
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为5000rps，离心时间为60min；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度800℃，停留时间10min。
6)溶剂回收
将步骤4)离心分离得到的萃取的液体产物和步骤5)热解得到的低温焦油混合，经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物。
实施例7
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；原料煤为高挥发分煤，对原料煤的干燥温度为100±5℃，干燥时间为1h。
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集在360℃以上得到的重馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶5的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后前段时间先采用电加热至一定温度，后段时间再采用微波加热的方式，加热混合物至260℃，进行常压萃取100min，得到萃取混合产物；
4)热解
采用固定床热解反应器对步骤3)产生的萃取混合产物进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度600℃，停留时间40min。
5)溶剂回收
将步骤4)热解得到的低温焦油经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物。
实施例8
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；其中选用的原料煤是一种高挥发分煤；对原料煤的干燥温度为100±5℃，干燥时间为6h。
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶8的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后加热混合物至250℃，进行常压萃取200min，得到萃取混合产物；
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为4000rps，离心时间为30min；萃取的液体产物经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤3)产生的萃取混合产物或步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度700℃，停留时间60min。
综上所述，本发明的方案中，可以采用微波加热等较常规加热方法，缩短了萃取时间、有效提高了萃取效率。
Claims (5)
1.一种煤焦油萃取-热解煤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料煤预处理
对原料煤进行破碎、筛分、干燥处理后备用，处理后的煤粉粒度要求小于75μm；
2)溶剂制备
对低温煤焦油进行蒸馏，收集馏分油作为溶剂备用；
3)萃取
按煤粉∶溶剂＝1∶1～1∶10的质量比，将步骤1)的煤粉加入步骤2)的溶剂中形成混合物，然后加热混合物至150～500℃，进行常压萃取10～300min，得到萃取混合产物；
4)离心分离
在离心机上对上述萃取混合物进行离心分离得到萃取的液体产物和萃余煤；离心机转速为1000～5000rpS，离心时间为5～60min；萃取的液体产物经分离并回收萃取溶剂，同时获得煤萃取产物；
5)热解
采用固定床热解反应器对步骤3)产生的萃取混合产物或步骤4)分离得到的萃余煤进行热解，得到低温焦油、煤气和焦；热解温度450～800℃，停留时间10～90min。
2.根据权利要求1所述的煤焦油萃取-热解煤的方法，其特征在于，步骤1)中，所述原料煤是一种高挥发分煤；对原料煤的干燥温度为100±5℃，干燥时间为1～6h。
3.根据权利要求1所述的煤焦油萃取-热解煤的方法，其特征在于，步骤3)中，混合物的加热利用电加热或微波加热，或者前段时间先采用电加热，后段时间再采用微波加热的方式。
4.根据权利要求1所述的煤焦油萃取-热解煤的方法，其特征在于，步骤2)中，将所述低温煤焦油按温度范围切割为轻馏分油、中馏分油和重馏分油。
5.根据权利要求4所述的煤焦油萃取-热解煤的方法，其特征在于，所述低温煤焦油的切割温度为：在100～300℃得到轻馏分油，在180～360℃得到中馏分油，在360℃以上得到重馏分油。
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