CN106281529A - 一种高品质镜质组煤的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高品质镜质组煤的生产方法，其方法工艺为：（1）将原料煤干燥、破碎，得到煤粉；（2）在所述煤粉中加入煤焦油并搅拌均匀，加热反应，得到反应物料；（3）所述反应物料过滤出残渣后，滤液中加入有机溶剂，混匀、静置，过滤后即可得到所述的镜质组煤。本方法对原料煤的要求不限，从低阶的褐煤到高阶的无烟煤都适合；另一种原料煤焦油易得且便宜；副产物残渣可作为炼焦煤用于配煤炼焦；本方法可利用减压蒸馏回收煤焦油和有机溶剂，可以循环使用。本方法得到的产品为高纯度高品质镜质组煤，其镜质组含量高达95%以上，且80%以上组分为均质镜质组；收率为30%至80%。本方法具有原料要求低、环保、无污染、工艺简单、成本低等特点。

Description

一种高品质镜质组煤的生产方法
技术领域
本发明涉及一种煤的提质改性技术，尤其是一种高品质镜质组煤的生产方法。
背景技术
煤是一种由多种结构形式的有机物与少量种类不同的无机物组成的混合物。从煤岩学的角度看，煤是由多种显微组分组成的混合体，包括镜质组、壳质组、惰质组、半镜质组以及矿物质等五大类。其中，镜质组又分为均质镜质组、基质镜质组和团块镜质组等，均质镜质组在成焦过程中热解生成非挥发性液相产物，黏结其他隋性组分使之形成优质焦炭，是决定焦炭质量的最重要的活性组分。煤的显微组分提质改性不但具有重要的理论意义，同时具有实际的应用价值。
从20 世纪50 年代，人们就开始了煤样有机显微组分的分离分选，基于密度的不同，Van Krevelen 等在1957年提出了分离煤岩显微组分的浮沉技术，1982 年Dyrkacz 等开发了等密度梯度离心分离技术。2013年蔺华林等在公开号为CN103551238A的中国专利申请《煤显微组分的富集方法》中提出了旋流分离技术。2014年赵伟等在公开号为CN104258975A的中国专利申请《一种煤岩显微组分的电浮选分离方法》中提出了电浮选分离技术。这些技术只是局限于煤的显微组分分离纯化，因此目前迫切需要一种煤的显微组分进行改性提质和进一步纯化的分离方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种显微组分提质改性的高品质镜质组煤的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的工艺为：（1）将原料煤干燥、破碎，得到煤粉；
（2）在所述煤粉中加入煤焦油和或其馏分油并搅拌均匀，加热反应，得到反应物料；
（3）所述反应物料过滤出残渣后，滤液中加入有机溶剂反萃取，静置、过滤，即可得到所述的镜质组煤。
本发明所述步骤（1）中，原料煤干燥至水分≤5wt%，破碎至煤粉粒度≤3mm。
本发明所述步骤（2）中，煤焦油和或其馏分油选自煤焦油、蒽油、洗油、萘油和轻油中的一种或几种，煤粉和煤焦油的质量比为1:12～1:1。所述步骤（2）中，加热至250℃～400℃反应5min～60min。
本发明所述步骤（3）中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、乙醇、乙醚、氯仿和丙酮中的一种或几种；滤液和有机溶剂的体积比为1:1～1:6。所述步骤（3）中，所述残渣可作为炼焦煤用于配煤炼焦。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明对原料煤的要求不限，从低阶的褐煤到高阶的无烟煤都适合；本发明另一种原料煤焦油为煤焦油、蒽油、洗油、萘油和轻油中的一种或几种，易得且便宜；本发明的副产物残渣可作为炼焦煤用于配煤炼焦；本发明可利用减压蒸馏回收煤焦油和有机溶剂，可以循环使用。本发明得到的产品为高纯度高品质镜质组煤，其镜质组含量高达95%以上，且80%以上组分为均质镜质组；收率为30%至80%。
因此，本发明具有原料要求低、环保、无污染、工艺简单、成本低等特点；得到的高纯度高品质镜质组煤具有镜质组含量极高、大块均质镜质组含量特高、灰分含量极低等优点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
图1所示，本高品质镜质组煤的生产方法的方法工艺为：（1）将原料煤在60℃～150℃干燥0.5h～10h，使水分≤5wt%；然后用破碎机破碎成粒度≤3mm的煤粉。
（2）在所述煤粉中加入煤焦油和或煤焦油的馏分油并搅拌均匀，煤粉:煤焦油＝1:12～1:1（质量）；加热至250℃～400℃，反应5min～60min，得到反应物料。所述煤焦油为煤干馏产生的煤焦油；煤焦油的馏分油为煤焦油蒸馏时被切割成的各个馏分，包括蒽油、洗油、萘油和轻油；因此，煤焦油和或煤焦油的馏分油优选煤焦油、蒽油、洗油、萘油和轻油中的一种或几种。
（3）所述反应物料冷却至室温后，倒入正压过滤器中进行过滤；筛板上层为残渣，下层为镜质组和煤焦油互溶物的滤液；残渣可作为炼焦煤用于配煤炼焦。所得滤液中加入有机溶剂进行反萃取，充分搅拌后静置1天及以上，固态的镜质组煤沉淀下来，经过滤得到所述的高品质镜质组煤和混合液；所述滤液:有机溶剂＝1:1～1:6（体积）；所述有机溶剂为可溶解煤焦油而不溶解镜质组煤的有机溶剂，优选自苯、甲苯、乙醇、乙醚、氯仿和丙酮中的一种或几种。
（4）所述过滤得到的混合液经减压蒸馏，即可得到煤焦油和有机溶剂，所得煤焦油和有机溶剂可循环使用。
下述实施例中，采用河北官庄煤矿煤样作为原料煤，该煤样的显微组分组成为：镜质组56.4wt%、惰质组35.0wt%、壳质组2.7wt%、半镜质组4.2wt%、矿物质3.61wt%；其中的均质镜质组含量为31.2wt%。
实施例1：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在60℃干燥10h，水分含量1.4%；然后破碎成粒度≤2.8mm的煤粉。
（2）煤粉中加轻油并搅拌均匀，煤粉:轻油=1:1（质量比）；然后加热至250℃，反应60min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入甲苯充分搅拌后静置24小时；滤液:甲苯=1:2（体积）。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到轻油和甲苯。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
实施例2：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在80℃干燥2h，水分含量2%；然后破碎成粒度≤2.6mm的煤粉。
（2）煤粉中加洗油和轻油并搅拌均匀，煤粉:（洗油和轻油）=1:3（质量比），洗油和轻油的体积比为2:1；然后加热至320℃，反应40min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入乙醚充分搅拌后静置36小时；滤液:乙醚=1:1（体积）。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到煤焦油的馏分油和乙醚。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
实施例3：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在90℃干燥6h，水分含量0.7%；然后破碎成粒度≤3.0mm的煤粉。
（2）煤粉中加煤焦油并搅拌均匀，煤粉:煤焦油=1:5（质量比）；然后加热至300℃，反应30min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入有机溶剂充分搅拌后静置48小时；滤液:有机溶剂=1:6（体积），有机溶剂为苯和乙醇，体积比1:1。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到煤焦油和有机溶剂。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
实施例4：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在100℃干燥5h，水分含量0.2%；然后破碎成粒度≤2.0mm的煤粉。
（2）煤粉中加蒽油并搅拌均匀，煤粉:蒽油=1:8（质量比）；然后加热至350℃，反应10min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入有机溶剂充分搅拌后静置60小时；滤液:有机溶剂=1:4（体积），有机溶剂为氯仿和丙酮，体积比1:1。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到蒽油和有机溶剂。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
实施例5：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在120℃干燥1h，水分含量1.6%；然后破碎成粒度≤2.8mm的煤粉。
（2）煤粉中加萘油并搅拌均匀，煤粉:萘油=1:10（质量比）；然后加热至380℃，反应20min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入乙醇充分搅拌后静置48小时；滤液:乙醇=1:3（体积）。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到萘油和乙醇。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
实施例6：本高品质镜质组煤的生产方法的具体工艺如下所述。
（1）将原料煤在150℃干燥0.5h，水分含量5%；然后破碎成粒度≤3.0mm的煤粉。
（2）煤粉中加蒽油和萘油并搅拌均匀，煤粉:（蒽油和萘油）=1:12（质量比），蒽油和萘油的体积比为1:3；然后加热至400℃，反应5min。
（3）反应物料冷却至室温后用正压过滤器进行过滤，过滤后的残渣可作为炼焦用煤；滤液加入有机溶剂充分搅拌后静置48小时；滤液:有机溶剂=1:5（体积），有机溶剂为甲苯和氯仿，体积比1:2。
（4）静置后的料液经过滤得到所述的高品质镜质组煤；混合液用减压蒸馏的方法可分别得到煤焦油的馏分油和有机溶剂。本实施例所得镜质组煤和残渣的收率见表1，镜质组含量和均质镜质组含量见表2。
分别测量上述实施例1－6中所得高品质镜质组煤和残渣的收率以及镜质组含量，结果见表1和表2。
表1：各实施例所得镜质组煤和残渣的收率
实施例 高品质镜质组煤收率（wt/%） 残渣收率（wt/%）
1 32.73 67.27
2 41.31 58.69
3 61.37 38.63
4 67.54 32.46
5 74.88 25.12
6 71.19 28.81
表2：各实施例所得镜质组煤的镜质组含量和均质镜质组含量
从表1和表2可以看出，采用本方法不但能分离煤样的显微组分，而且能取到对煤样进行提质改性的作用，明显地改善镜质组煤的质量。

Claims (6)

1.一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于，其方法工艺为：（1）将原料煤干燥、破碎，得到煤粉；
（2）在所述煤粉中加入煤焦油和或其馏分油并搅拌均匀，加热反应，得到反应物料；
（3）所述反应物料过滤出残渣后，滤液中加入有机溶剂反萃取，静置、过滤，即可得到所述的镜质组煤。
2.根据权利要求1所述的一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中，原料煤干燥至水分≤5wt%，破碎至煤粉粒度≤3mm。
3.根据权利要求1所述的一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，煤焦油和或其馏分油选自煤焦油、蒽油、洗油、萘油和轻油中的一种或几种，煤粉和煤焦油的质量比为1:12～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加热至250℃～400℃反应5min～60min。
5.根据权利要求1所述的一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述有机溶剂选自苯、甲苯、乙醇、乙醚、氯仿和丙酮中的一种或几种；滤液和有机溶剂的体积比为1:1～1:6。
6.根据权利要求1－5任意一项所述的一种高品质镜质组煤的生产方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述残渣可作为炼焦煤用于配煤炼焦。
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