CN104479711A - 一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法 - Google Patents

一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，按下述步骤进行，（1）原煤干燥，（2）溶胀处理，（3）热解反应，（4）煤焦油收集；本发明在兼顾生产成本的前提下，对低阶煤的热解工艺进行改进，使得总挥发分产率提高3-7%，使得煤焦油产率提高3.4%，提高了低阶煤的附加值，且预处理溶剂均可回收循环使用。

Description

一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法
技术领域
本发明涉及煤化工中低阶煤热解的生产技术领域，具体涉及一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法。
背景技术
我国煤炭资源储量丰富，低阶煤贮量约占煤炭总储量的53.2%，其清洁利用对我国煤炭资源可持续发展具有重要的现实意义。对低阶煤的开发利用, 应着力在节省投资、提高产品附加值和降低环境污染等方面依循环经济目标实现低阶煤的洁净利用。低阶煤的热解不仅能够得到高附加值的煤焦油，还能得到用于高炉喷吹、气化、铁合金等行业的半焦产品。
煤热解过程被认为是由煤结构中的弱键断裂引发；产生的自由基如果从供氢溶剂、外加氢气或自身内的氢获取足够的氢而被氢饱和，则稳定下来生成挥发分；如果自由基得不到足够的氢与之饱和，则自由基间相互聚合形成半焦和焦炭；低阶煤热解过程中煤焦油产率的高低和煤的颗粒粒径大小、煤的大分子结构、热解温度、升温速率等因素是密切相关的。
期刊≪煤炭燃烧≫ 2010年第6期第36页至第39页公开了一篇樊义龙，王宁波，徐红东等撰写的低温煤焦油产率和性质影响因素的研究文章，通过对低温煤焦油性质的分析, 重点概述了煤质、反应器形式、热解工艺条件等对低温煤焦油产率和性质的影响。提出应从原料的选择、新型反应器结构的开发、热解工艺条件的选择等方面提高低温煤焦油的产率和性质。
期刊≪燃烧科学与技术≫ 2014年第1期第58页至第63页公开了一篇石振晶，夏芝香，方梦祥等撰写的淮南烟煤热解及焦油析出特性的研究文章，采用热重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR)联用和固定床反应器研究了惰性气体保护下不同粒径、升温速率和热解温度条件下淮南烟煤热解特性．热解析出焦油采用柱层析分离成脂肪烃、芳烃、非烃和沥青质，结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析。结果表明，粒径的增加导致煤热解失重量减少；升温速率的提高使峰值温度和燃尽温度均有所增加；随热解温度升高，半焦产率减小，气体产率增加，焦油产率先增大后减小，温度的升高导致焦油的二次反应，焦油族组成发生变化，脂肪烃和非烃减少，芳烃增加；焦油主要组分包含C16～C30 直链烷烃，二环、三环、四环芳烃及其衍生物，以及各种酚类、酯类、喹啉等物质。
期刊≪煤炭转化≫2013年第2期第71页至第73页公开了一篇张秋利，成璇，兰新哲等撰写的型煤的制备工艺对煤焦油产率的影响的研究文章，文章研究了低变质粉煤制备型煤工艺对焦油产率的影响，系统讨论了膨润土作为黏结剂时，黏结剂含量、成型压力、水分和原煤粒度对焦油产率的影响，并得出制备型煤的最佳成型工艺条件。结果表明，在膨润土用量为５%，成型压力为40ｋN，水分为14%，粉煤粒度<0.28ｍｍ条件下，干馏所得焦油产率为9.2%，型焦抗压强度为600Ｎ/ball，达到气化型焦的标准。
期刊≪煤炭转化≫2004年第2期第1页至第3页公开了一篇贾永斌，黄戒介，王洋撰写的流化床稀相段对焦油裂解的影响的研究文章，文章介绍了为了降低煤在热解过程中的焦油产率,在一流化床稀相段考察了温度和停留时间对焦油裂解的影响。结果表明:焦油转化率随着温度和停留时间的增加而明显提高,但其增长幅度却逐渐变小,说明继续升高温度和停留时间对降低焦油产率的作用在逐渐减小。同时温度或停留时间的增加也促进了H2，CO和CO2产率的增长，对脂肪烃类的影响比较复杂。在不同温度下,气体热值随停留时间的增加均呈下降趋势。
在上述现有技术中存在以下问题：在煤炭热解制取煤焦油的工艺过程中，没有提到对煤样的预处理的方法来提高热解过程中煤焦油的产率，在现有的工艺条件中，得到的煤焦油产率较低9.2%。
发明内容
本发明提供了一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，克服了上述现有技术之不足，在对低阶煤进行温和预处理的条件下，提高了低阶煤热解过程中的焦油产率，提高煤炭洁净利用过程中的附加值，提高了生产效率。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，其步骤如下：
（1）原煤干燥处理：将粒径小于200目的煤在温度为40～80℃，压力为100～1000Pa的条件下真空干燥3～24小时，得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到干燥煤与混合溶剂混合，在温度为60～100℃，压力为0.1～1.5MPa的条件下溶胀0.5～2小时，然后过滤并真空干燥，得到溶胀煤，所述混合溶剂中由醇类与四氢呋喃按体积比为2～10 :1组成，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:（1～2）:（1～5）的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至500～700℃，再将步骤（2）得到的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25～0.5小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）中热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，得煤焦油；其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为2～10:1；
进一步优化的是，步骤（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得滤液回收循环使用，所得的固体煤样先用蒸馏水淋洗，再用无水甲醇淋洗，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时，得到溶胀煤。
进一步优化的是，步骤（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
进一步优化的是，步骤（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂循环使用。
本发明在兼顾生产成本的前提下，通过对低阶煤的热解工艺进行改进，对低阶煤进行溶胀处理，在相同的热解条件下，可显著提高煤焦油产率，使得煤焦油产率提高0.2－3.4%，使得总挥发分产率提高3－7%，缩短生产时间，提高了低阶煤的附加值，且在本发明的溶胀处理过程中，溶剂均可以回收循环使用。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1：
（1）原煤干燥处理：将50g的粒径小于200目的煤在温度为80℃，压力为1000Pa的条件下真空干燥24小时，得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到的30g干燥煤与混合溶剂混合，在温度为60℃，压力为0.1MPa的条件下溶胀0.5小时，然后过滤并真空干燥，得到溶胀煤。其中，混合溶剂与煤样的比值为2，单位为ml/g,混合溶剂由醇类和四氢呋喃组成，混合溶剂中，醇类与四氢呋喃的体积比为2:1，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:1:1的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至500℃，再将20g的步骤（2）得到的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，得到煤焦油。其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为5；
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
在步骤（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得液体可以回收循环使用，所得的固体煤样先用每克煤10毫升蒸馏水淋洗3遍，再用无水甲醇淋洗3遍，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时得到溶胀煤。
在步骤（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
在步骤（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂可以循环使用。
本发明的特征煤样为霍林河褐煤，煤质分析见表1。
实施例2：
（1）原煤干燥处理：将50g的粒径小于200目的煤在温度为80℃，压力为1000Pa的条件下真空干燥12小时得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到的30重量份干燥煤与混合溶剂混合，在温度为60℃，压力为0.1MPa的条件下溶胀0.5小时，然后过滤并真空干燥得到溶胀煤，其中，混合溶剂与煤样的比值为2，单位为ml/g,混合溶剂由醇类和四氢呋喃组成，混合溶剂中，醇类与四氢呋喃的体积比为5:1，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:1:3的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至500℃，再将20g的步骤（2）得到的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，计算得到煤焦油产量，其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为5；
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
在（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得液体可以回收循环使用，所得的固体煤样先用每克煤10毫升蒸馏水淋洗3遍，再用无水甲醇淋洗3遍，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时得到溶胀煤。
在（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
在（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂可以循环使用。
本发明的特征煤样为霍林河褐煤，煤质分析见表1。
实施例3：
（1）原煤干燥处理：将粒径小于200目的煤在温度为80℃，压力为100 Pa的条件下真空干燥24小时得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到的30重量份干燥煤与混合溶剂混合，在温度为100℃，压力为1.5MPa的条件下溶胀0.5小时，然后过滤并真空干燥得到溶胀煤，其中，混合溶剂与煤样的比值为10，单位为ml/g,混合溶剂由醇类和四氢呋喃组成，混合溶剂中，醇类与四氢呋喃的体积比为8:1，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:2:5的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至600℃，再将20g的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，计算得到煤焦油产量，其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为3:1；
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
在步骤（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得液体可以回收循环使用，所得的固体煤样先用每克煤10毫升蒸馏水淋洗3遍，再用无水甲醇淋洗3遍，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时得到溶胀煤。
在步骤（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
在步骤（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂可以循环使用。
本发明的特征煤样为霍林河褐煤，煤质分析见表1。
实施例4：
（1）原煤干燥处理：将50g的粒径小于200目的煤在温度为80℃，压力为100Pa的条件下真空干燥12小时得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到的30重量份干燥煤与混合溶剂混合，在温度为100℃，压力为0.5MPa的条件下溶胀2小时，然后过滤并真空干燥得到溶胀煤，其中，混合溶剂与煤样的比值为20，单位为ml/g,混合溶剂由醇类和四氢呋喃组成，混合溶剂中，醇类与四氢呋喃的体积比为10:1，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:1:1的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至600℃，再将20g的步骤（2）得到的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，计算得到煤焦油产量，其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为5:1；
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
在步骤（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得液体可以回收循环使用，所得的固体煤样先用每克煤10毫升蒸馏水淋洗3遍，再用无水甲醇淋洗3遍，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时得到溶胀煤。
在步骤（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
在步骤（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂可以循环使用。
本发明的特征煤样为霍林河褐煤，煤质分析见表1。
上述本发明的实施例与现有技术的测试结果对比如下：
于本发明方法，一方面降低热解温度，能耗少，节约生产成本，在温度为500℃条件下进行溶胀煤热解，可以得到较高的煤焦油产率；另一方面热解时间缩短，在溶胀煤样热解时间为0.5小时煤焦油产率大于原煤热解1小时的产率。从上述两方面的降低了本发明的热解成本。
②在溶胀过程中，加入的溶剂均可以循环使用。
③用本发明方法即提高低阶煤热解煤焦油产率的方法进行热解试验，煤焦油产率明显增大。表现为在实施例1中得到的煤焦油的产率比原煤在温度为600℃条件下热解0.5小时得到的煤焦油产率大0.5%；在实施例4中得到的煤焦油的产率比原煤在温度为600℃条件下热解0.5小时得到的煤焦油产率大3%。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和较佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (4)

1. 一种提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）原煤干燥处理：将粒径小于200目的煤在温度为40～80℃，压力为100～1000Pa的条件下真空干燥3～24小时，得到干燥煤；
（2）溶胀处理：将步骤（1）得到干燥煤与混合溶剂混合，在温度为60～100℃，压力为0.1～1.5MPa的条件下溶胀0.5～2小时，然后过滤并真空干燥，得到溶胀煤，所述混合溶剂中由醇类与四氢呋喃按体积比为2～10 :1组成，其中醇类是甲醇：乙醇：乙二醇体积比为1:（1～2）:（1～5）的混合物；
（3）热解反应：在惰性气体保护下，将管式炉升温至500～700℃，再将步骤（2）得到的溶胀煤推入管式炉中进行热解反应，反应0.25～0.5小时，然后将煤样在惰性气体保护下迅速的移出并冷却至200℃以内，将热解后煤样移出管式炉体并继续冷却至室温；
（4）煤焦油的收集：将步骤（3）中热解产生的气相产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂吸收，将冷凝在管式炉炉壁上的液态产物用三氯甲烷和甲醇的混合溶剂淋洗，然后混合所有的三氯甲烷和甲醇的混合溶剂，过滤除去部分灰渣，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂，得煤焦油；其中，所用三氯甲烷和甲醇混合溶剂中，三氯甲烷与甲醇的体积比为2～10:1。
2.根据权利要求1所述的提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，其特征在于，步骤（2）溶胀处理中，溶胀处理煤过滤后，所得滤液回收循环使用，所得的固体煤样先用蒸馏水淋洗，再用无水甲醇淋洗，然后在压力为500Pa的条件下干燥12小时，得到溶胀煤。
3.根据权利要求1所述的提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，其特征在于，步骤（3）热解反应中，惰性气体为N2，纯度为99.999%。
4.根据权利要求1所述的提高低阶煤热解煤焦油产率的方法，其特征在于，步骤（4）煤焦油的收集中，蒸发回收三氯甲烷和甲醇溶剂时，温度为40℃，压力为3000Pa的条件下进行的，回收的混合溶剂循环使用。
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