CN108101725A - 一种低阶煤制备化学品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低阶煤制备化学品的方法，按下述步骤进行，（1）原煤干燥，（2）溶胀（3）超临界萃取，（4）固液分离，（5）萃取物精细分离；本发明在脱氧提质的前提下，获得精细有机化学品，液相产率提高5～8%，羧酸类产物占液相产物的比例达到25%～40%，本发明提高了低阶煤的附加值，提供了一种有效的低阶煤非燃料利用途径。

Description

一种低阶煤制备化学品的方法
技术领域
本发明涉及低阶煤分级利用技术领域，具体涉及一种低阶煤制备化学品的方法。
背景技术
我国具有丰富的褐煤资源，褐煤是一种具有高水分、高氧含量、易自燃和高反应活性的低阶煤，由于其高含水量，褐煤的利用以电煤和就地转化为主，不适合远距离运输，褐煤中的含氧官能团是褐煤高含水量的内在原因，对褐煤的性质影响较大，从而对其初加工和深加工产生较大影响。例如，褐煤作为原料进行直接液化的过程中，反应系统内生成的含氧自由基与氢结合，使得氢耗增加，液化成本提高。以褐煤作为煤炭气化的原料时，对于湿法气化，褐煤内在水分含量高，煤浆表观黏度大，流动性差，成浆能力差。对于干法气化，褐煤的高水分增加了气化过程的能量消耗，同时给煤粉的输送带来困难。因此，对褐煤进行提质对其分级利用具有重要意义。
申请号为201310741660.0的文件公开一种低阶煤醇解脱氧方法。首先称取1 重量份的干燥基低阶煤和3～10 重量份的无水乙醇，混合均匀后倒入高压反应釜中；然后向密封高压反应釜并充入纯度大于99%的N2气排除釜中的氧气，高压反应釜内搅拌速度为300～400rad/min，控制升温速度为5～10℃/min 到反应温度220℃～300℃后恒温30min～120min；之后将高压反应釜冷却至室温，取出反应产物真空抽滤，分别得到滤液和滤渣，所得滤渣经过真空干燥后得到脱氧煤。在温度和压力较低的条件下进行仍能获得较高的脱氧率，降低了生产成本，提高了褐煤的品质。
期刊《煤炭学报》2004年第29卷第2期第230页至第233页公开了一篇赵鹏，史士东撰写的胜利褐煤中氧在液化预反应中脱除的研究文章，在容积为0.5 L震荡式高压釜中对内蒙胜利褐煤液化预反应阶段氧的脱除进行了研究,当温度为330，360，400， 430℃时，考察了4 种催化剂(Fe2O3、碳窑口黄铁矿、MnO2和MoO3)的脱氧效果, 并与无催化剂下相同反应条件的脱氧效果进行了比较, 研究表明:氢压1MPa无催化剂在360～400℃的反应条件下, 液化深度不大，脱氧率较适宜。
期刊《洁净煤技术》2014年第20卷第6期第9页至第12页公开了一篇周建明，胡秀秀，王奕唯，饶天羲，许德平 撰写的胜利褐煤超临界乙醇脱氧实验研究的文章，为有效脱除褐煤中含氧官能团，采用超临界乙醇工艺处理胜利褐煤，研究温度、停留时间和醇煤质量比对胜利褐煤脱氧效果的影响，并利用FT-IR和GC/MS 对固液相产物进行表征。结果表明，胜利褐煤超临界乙醇脱氧的最佳工艺条件为: 温度270 ℃，停留时间90 min，醇煤质量比5：1，此时煤样总氧含量为9.29%，脱氧率为61.40%，固相产率为89.62%。在220℃得到的液相产物中，80%左右为芳香族类化合物，酚类和酯类含氧化合物体积分数低于5%，其他含氧类化合物11.29%。270 ℃ 得到的液相产率中芳香族类化合物体积分数降低31.69%，含氧类化合物体积分数增加2.81%，酚类和酯类含氧化合物增至35%左右。褐煤经超临界醇解后，乙醇与煤分子作用发生了醚氧桥键的断裂反应，煤分子发生了脱羧反应，液相产物中含有大量酚类( 主要为苯酚及其取代物) 和酯类( 主要为乙酯类) 。
在上述现有技术中存在以下问题：在褐煤脱氧的的工艺过程中，采用了催化剂Fe2O3、碳窑口黄铁矿、MnO2和MoO3，催化剂的添加会使得后续的固体产物分离更加复杂，另外，获得的液相产物产率少；褐煤超临界乙醇脱氧实验研究的结果表明：固相产率为89.62%，液相产率较低，产生的精细化学品总量较少。
发明内容
本发明提供了一种低阶煤制备化学品的方法，克服了上述现有技术之不足，在对低阶煤进行超临界萃取的工艺中，提高了低阶煤转化效率，提高了低阶煤分级利用过程中的附加值。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种低阶煤制备化学品的方法，按照如下步骤进行：
（1）原煤干燥：将低阶煤在温度为40℃～80℃、初始压力为100Pa～1000Pa的条件下真空干燥12h -24h，得到干燥煤；
（2）溶胀：在高温高压釜中，将步骤（1）得到的干燥煤与混合有机溶剂混合，二者质量比例1:3～1:5，保持温度为40℃～80℃充分搅拌4h～24h，得到溶胀后的混合物；其中，混合有机溶剂为：N甲基吡络烷酮与乙醇体积比为3:1～8:1，或者等体积的N甲基吡络烷酮、乙醇、二甲基甲酰胺、二硫化碳和甲醇中的两种以上的组合。
（3）超临界萃取：将高温高压釜冷却至0℃～5℃时，向步骤（2）得到的装有溶胀后的混合物的高温高压反应釜内通入CO2气体，釜内压力升至3MPa～6 MPa时，继续通气10min～60min，使得釜内压力为6MPa～20Mpa，关闭进气阀，将釜体置于电加热炉中开始加热，在温度为90℃～300℃，初始压力6MPa～20Mpa，搅拌速度为200 r/min～600r/min的条件下，萃取时间3h～6h后，从电加热炉中取出高温高压釜，并置于冷水中冷却降温，获得萃取后产物。
（4）固液分离：在温度为20℃～40℃，0.01～0.1MPa的条件下，将步骤（3）得到的萃取后产物过滤，用40℃～90℃热水淋洗1～8次，每次用量100mL～300 mL。获得未反应的煤和液态萃取物；
（5）精细分离：将步骤（4）得到的液态萃取物放入萃取器，在温度为20～60℃条件下，以20ml/min～50ml/min流速向萃取器中淋入洗脱剂，淋洗时间为1h～2 h，将获得的可溶物放入蒸馏釜内，控制温度100℃～130℃，分别获得富集低碳烷烃和烯烃、低碳烷氧基有机物、酚类、酯类及重质有机质成分；将重质有机质成分与3～10倍甲醇溶剂进行加热冷却的重结晶过程，获得烷基萘、烷基蒽以及含N、S 杂原子的多元环的纯有机化学品，其中淋洗过程为依次按照甲醇、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃纯溶剂的顺序进行淋洗。
作为优选，步骤（2）所使用的高温高压反应釜的设计温度为450℃，设计压力为40Mpa。
作为优选，步骤（3）中所用CO2纯度为99.9%。
作为优选，所述低阶煤的粒径小于200目。
本发明具有以下有益效果：
（1）使用超临界工艺优点：超临界CO2流体在超临界萃取过程中能起到打破煤中的π键、减少传质阻力和强化疏通扩散的作用，对混合有机溶剂的性质产生影响，使得煤中的易挥发组分更加容易从煤中脱出并溶于混合有机溶剂中，直接效果是增加了液相产率。
（2）对于未被萃取的固体产物而言，获得的固体产物含氧量低，自燃性弱，灰含量降低3%左右，硫含量降低0.6%左右。
（3）本发明为一种低阶煤制备化学品方法，通过该方法，液相产物的产率可以达到28%～55%，羧酸类产物占液相产物的比例达到25%～40%，提高了褐煤的附加值，且本发明所使用的有机溶剂和相关试剂均可以回收循环使用。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
具体实施方式
实施例1：
（1）原煤干燥：将低阶煤在温度为40℃、初始压力为100Pa的条件下真空干燥24h，得到干燥煤；
（2）溶胀：在高温高压釜中，将步骤（1）得到的10g干燥煤与混合有机溶剂混合，二者质量比例1:3，保持温度为60℃充分搅拌12h，得到溶胀后的混合物；其中，混合有机溶剂为：等体积的N甲基吡络烷酮、乙醇和二甲基甲酰胺。
（3）超临界萃取：将高温高压釜冷却至4℃时，向步骤（2）得到的装有溶胀后的混合物的高温高压反应釜内通入CO2气体，釜内压力升至5MPa时，继续通气40min，使得釜内压力为13Mpa，关闭进气阀，将釜体置于电加热炉中开始加热，在温度为250℃，初始压力13Mpa，搅拌速度为400 r/min的条件下，萃取时间3h后，从电加热炉中取出高温高压釜，并置于冷水中冷却降温，获得萃取后产物。
（4）固液分离：在温度为25℃，0.01MPa的条件下，将步骤（3）得到的萃取后产物过滤，用80℃热水淋洗6次，每次用量200mL。获得未反应的煤和液态萃取物；
（5）精细分离：将步骤（4）得到的液态萃取物放入萃取器，在温度为40℃条件下，以40ml/min流速向萃取器中淋入洗脱剂，淋洗时间为2 h，将获得的可溶物放入蒸馏釜内，控制温度120℃，分别获得富集低碳烷烃和烯烃、低碳烷氧基有机物、酚类、酯类及重质有机质成分；将重质有机质成分与6倍甲醇溶剂进行加热冷却的重结晶过程，获得烷基萘、烷基蒽以及含N、S 杂原子的多元环的纯有机化学品，其中淋洗过程为依次按照甲醇、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃纯溶剂的顺序进行淋洗。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
步骤（2）所使用的设备高温高压反应釜的设计温度为450℃，设计压力为40Mpa。步骤（3）中所用CO2纯度为99.9%。所述低阶煤的粒径小于200目。
本发明的特征煤样为胜利褐煤，煤质分析见表1。
实施例2：
（1）原煤干燥：将低阶煤在温度为40℃、初始压力为100Pa的条件下真空干燥24h，得到干燥煤；
（2）溶胀：在高温高压釜中，将步骤（1）得到的10g干燥煤与混合有机溶剂混合，二者质量比例1:3，保持温度为60℃充分搅拌12h，得到溶胀后的混合物；其中，混合有机溶剂为：N甲基吡络烷酮与乙醇体积比为3:1。
（3）超临界萃取：将高温高压釜冷却至4℃时，向步骤（2）得到的装有溶胀后的混合物的高温高压反应釜内通入CO2气体，釜内压力升至5MPa时，继续通气32min，使得釜内压力为11Mpa，关闭进气阀，将釜体置于电加热炉中开始加热，在温度为200℃，初始压力11Mpa，搅拌速度为400 r/min的条件下，萃取时间3h后，从电加热炉中取出高温高压釜，并置于冷水中冷却降温，获得萃取后产物。
（4）固液分离：在温度为25℃，0.01MPa的条件下，将步骤（3）得到的萃取后产物过滤，用80℃热水淋洗6次，每次用量200mL。获得未反应的煤和液态萃取物；
（5）精细分离：将步骤（4）得到的液态萃取物放入萃取器，在温度为40℃条件下，以40ml/min流速向萃取器中淋入洗脱剂，淋洗时间为2 h，将获得的可溶物放入蒸馏釜内，控制温度120℃，分别获得富集低碳烷烃和烯烃、低碳烷氧基有机物、酚类、酯类及重质有机质成分；将重质有机质成分与6倍甲醇溶剂进行加热冷却的重结晶过程，获得烷基萘、烷基蒽以及含N、S 杂原子的多元环的纯有机化学品，其中淋洗过程为依次按照甲醇、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃纯溶剂的顺序进行淋洗。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
步骤（2）所使用的设备高温高压反应釜的设计温度为450℃，设计压力为40Mpa。步骤（3）中所用CO2纯度为99.9%。所述低阶煤的粒径小于200目。
本发明的特征煤样为胜利褐煤，煤质分析见表1。
实施例3：
（1）原煤干燥：将低阶煤在温度为40℃、初始压力为100Pa的条件下真空干燥24h，得到干燥煤；
（2）溶胀：在高温高压釜中，将步骤（1）得到的10g干燥煤与混合有机溶剂混合，二者质量比例1:3，保持温度为60℃充分搅拌12h，得到溶胀后的混合物；其中，混合有机溶剂为：N甲基吡络烷酮与乙醇体积比为5:1。
（3）超临界萃取：将高温高压釜冷却至4℃时，向步骤（2）得到的装有溶胀后的混合物的高温高压反应釜内通入CO2气体，釜内压力升至5MPa时，继续通气40min，使得釜内压力为13Mpa，关闭进气阀，将釜体置于电加热炉中开始加热，在温度为250℃，初始压力13Mpa，搅拌速度为400 r/min的条件下，萃取时间3h后，从电加热炉中取出高温高压釜，并置于冷水中冷却降温，获得萃取后产物。
（4）固液分离：在温度为25℃，0.01MPa的条件下，将步骤（3）得到的萃取后产物过滤，用80℃热水淋洗6次，每次用量200mL。获得未反应的煤和液态萃取物；
（5）精细分离：将步骤（4）得到的液态萃取物放入萃取器，在温度为40℃条件下，以40ml/min流速向萃取器中淋入洗脱剂，淋洗时间为2 h，将获得的可溶物放入蒸馏釜内，控制温度120℃，分别获得富集低碳烷烃和烯烃、低碳烷氧基有机物、酚类、酯类及重质有机质成分；将重质有机质成分与6倍甲醇溶剂进行加热冷却的重结晶过程，获得烷基萘、烷基蒽以及含N、S 杂原子的多元环的纯有机化学品，其中淋洗过程为依次按照甲醇、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃纯溶剂的顺序进行淋洗。下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
步骤（2）所使用的设备高温高压反应釜的设计温度为450℃，设计压力为40Mpa。步骤（3）中所用CO2纯度为99.9%。所述低阶煤的粒径小于200目。
本发明的特征煤样为胜利褐煤，煤质分析见表1。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和较佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求，都属于本发明申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种低阶煤制备化学品的方法，其特征在于，包括步骤：
（1）原煤干燥：将低阶煤在温度为40℃～80℃、初始压力为100Pa～1000Pa的条件下真空干燥12h -24h，得到干燥煤；
（2）溶胀：在高温高压釜中，将步骤（1）得到的干燥煤与混合有机溶剂混合，二者质量比例1:3～1:5，然后充分搅拌0.5h～4h，得到溶胀后的混合物；其中，混合有机溶剂为N甲基吡络烷酮与乙醇体积比为3:1～8:1，或者等体积的N甲基吡络烷酮、乙醇、二甲基甲酰胺和甲醇中的两种以上的组合；
（3）超临界萃取：在温度为0℃～5℃时，将CO2气体从高压钢瓶通入到高温高压反应釜内，釜内压力升至3MPa～6 MPa时，继续通气10min～60min，使得釜内压力为6MPa～20Mpa，关闭进气阀，将釜体置于电加热炉中开始加热，在温度为90℃～300℃，初始压力6MPa～20Mpa，搅拌速度为200 r/min～600r/min的条件下，萃取时间3h～6h后，从电加热炉中取出高温高压釜，并置于冷水中冷却降温，获得萃取后产物；
（4）固液分离：在温度为20℃～40℃，0.01～0.1MPa的条件下，将步骤（3）得到的萃取后产物过滤，用40℃～90℃热水淋洗1～8次，每次用量100mL～300 mL；获得未反应的煤和液态萃取物；
（5）精细分离：将步骤（4）得到的液态萃取物放入萃取器，在温度为20～60℃条件下，以20ml/min～50ml/min流速向萃取器中淋入洗脱剂，淋洗时间为1h～2 h，将获得的可溶物放入蒸馏釜内，控制温度100℃～130℃，分别获得富集低碳烷烃和烯烃、低碳烷氧基有机物、酚类、酯类及重质有机质成分；将重质有机质成分与3～10倍甲醇溶剂进行加热冷却的重结晶过程，获得烷基萘、烷基蒽以及含N、S 杂原子的多元环的纯有机化学品，其中淋洗过程为依次按照甲醇、丁酮、乙酸乙酯和四氢呋喃纯溶剂的顺序进行淋洗。
2.根据权利要求1所述的低阶煤制备化学品的方法，其特征在于，步骤（2）所使用的高温高压反应釜的设计温度为450℃，设计压力为40Mpa。
3.根据权利要求1所述的低阶煤制备化学品的方法，其特征在于，所用CO2纯度为99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种低阶煤制备化学品的方法，其特征在于，所述低阶煤的粒径小于200目。
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