CN102178346A - 一种提取烟叶净油的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取烟叶净油的生产方法，将烟叶和/或废次烟末作为原料，干燥粉碎后置入带超声波发生器的提取装置中，用脂溶性有机溶剂提取再用水溶性有机溶剂溶解，经过滤，滤液减压浓缩得到所需要的烟叶净油。利用超声波在液体介质中的穿透力强的原理，在常温、短时间内能使溶剂快速浸润烟叶并使油胞破裂，从而使烟油尽快的被溶剂浸出。由于在常温下、短时间内完成提取，而且溶剂用量少，出油率又高，明显的降低了能耗、提高了生产量，生产成本大为降低，同时相对降低了操作的危险性。

Description

一种提取烟叶净油的生产方法
技术领域
本发明涉及一种提取烟叶净油的生产方法，属于化工制备技术领域。
背景技术
烟叶净油在人们的日常生活中用途很广，在烟草行业中，烟叶净油是经常用到的一种添加成分，或被用作戒烟产品不可缺少的调配成分。另外，由于其特殊的香味和一定的生理活性作用，许多化工产品经常将其作为一种调香或抑菌杀虫等的添加剂广泛应用。近年来随着香烟的替代品电子烟的不断为越来越多的吸烟爱好者所接受，作为电子烟的雾化液中也有必不可少的烟叶净油，随着在电子烟方面的用量越来越大，同时也出现了质量参差不齐的烟叶净油，甚至有以烟叶浸膏充净油的产品，致使电子烟的雾化液的质量和口味时常不稳定。
公知的烟叶净油的提取方法中，常用的是溶剂萃取法：即用烟叶量20-40倍(v/w)有机溶剂加热回流提取3次以上，每次的回流时间1-6小时(第一次回流时间长，以后各次逐渐减少回流时间，总提取时间约6-8小时)，收集提取液，经浓缩等过程得净油。溶剂萃取法操作相对简单，生产者容易掌握，但生产中用到大量挥发性有机溶剂，溶剂损耗大，操作危险性较高；提取时间长，生产效率低；综合生产成本高。还有报道采用超临界萃取法以及微波辅助提取法的。在专利文献02133758.6中公开了一种超临界萃取法，主要以液态二氧化碳为溶剂，提取的净油品质好，出油率高，但操作复杂，生产者难以普遍掌握，生产成本很高，用于提取少量、很高档的净油类比较合适，如果用于生产烟叶净油，一是产能太低，而是成本太高。另外，在专利文献200810186049.5中公开的实验室微波辅助提取法烟叶净油的方法，虽然克服了常规溶剂提取法溶剂损耗大，操作危险性较高的缺点，同时也克服了超临界萃提取法操作复杂，生产成本比超临界萃取的低，但它也只是实验室的研究方法，尚没有实现生产，而且以混合有机溶剂提取，溶剂难以重复利用，浪费大，成本自然高。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取烟叶净油的生产方法，将烟叶和/或废次烟末作为原料，干燥粉碎后置入带超声波发生器的提取装置中，用脂溶性有机溶剂提取再用水溶性有机溶剂溶解，经过滤，滤液减压浓缩得到所需要的烟叶净油。
本发明按以下步骤完成：
1.将烟叶和/或废次烟末作为原料，干燥至水分含量为10-12wt％，粉碎成粒径小于5mm的烟末；
2.置入带超声波发生器的提取装置中，以原料量(kg)的4-20倍的脂溶性有机溶剂(升)浸泡0.5-2小时，然后开启超声波发生器在常温下提取1-2次，每次10-30分钟，收集提取液，用真空浓缩器温度在30-60℃，真空度0.05-0.08mpa的条件下减压回收溶剂后得比重为1.1-1.4的烟叶浸膏；
3.烟叶浸膏以浸膏重量(kg)的1-20倍的水溶性有机溶剂(升)溶解，放置2-12小时，过滤，滤渣留作它用，滤液在温度30-60℃，真空度为0.05-0.08mpa条件下，减压浓缩回收溶剂后得到所需要的烟叶净油；或以浸膏量的1-20倍的水溶性有机溶剂溶解后，在0至-40℃下冷冻2-20小时，过滤，滤渣留作它用，滤液在温度30-60℃，真空度0.05-0.08mpa条件下减压浓缩回收溶剂后得到品质更高的烟叶净油。
所述的干燥，指自然晒干、或在80-85℃烘干；
所述的超声波发生器，频率为20-40KHz，功率1-20KW
所述的脂溶性有机溶剂为石油醚、正己烷、溶剂油、苯、氯仿、乙醚和乙酸乙酯中的一种；
所述的水溶性有机溶剂为丙酮、乙醇和甲醇中的一种；
所述的提取装置，包括筒体1、超声波发生器2、超声波发生器控制柜3、连接线路4、投料口5、排渣口6、溶剂输入口7、排空口8、提取液出口9。其中超声波发生器2用三脚架与筒体1内壁焊接固定，超声波发生器的中轴线与筒体1的中轴线重合，并通过连接线路4与超声波发生器控制柜3连接。其结构见附图1。
本发明的优点在于：利用超声波在液体介质中的穿透力强的原理，在常温、短时间内能使溶剂快速浸润烟叶并使油胞破裂，从而使烟油尽快并尽可能多的被溶剂浸出。由于在常温下、短时间内完成提取，而且溶剂用量少，出油率又高，明显的降低了能耗、提高了生产量，生产成本大大降低，操作简单易于掌握，同时相对降低了操作的危险性。
表一本发明与溶剂萃取法的参数比较
Figure BSA00000505709800031
附图说明：图1为提取装置的组成结构图，图中，1为筒体，2为超声波发生器，3为超声波发生器控制柜，4为连接线路，5为投料口，6为排渣口，7为溶剂输入口，8为排空口，9为提取液出口。
具体实施方式：
实例1：取300公斤烟叶，烘干至水分为11wt％，粉碎至粒径小于5mm，投入带超声波发生器的4吨的直筒型提取罐中，加入3000升石油醚，浸泡40分钟后，启动超声波发生器超声浸提20分钟，放出提取液；再加入1800升石油醚，启动超声波发生器超声浸提10分钟，放出提取液；合并两次提取液，真空减压浓缩，开始控制温度在40℃，真空度0.06mpa，溶剂回收完时，温度升至55℃，真空度0.08mpa，再浓缩约20分钟，得2.74公斤浸膏，比重1.19；边搅拌边向浸膏中加入15升95％的酒精，继续搅拌30分钟，静置8小时，过滤，滤液，在温度55℃，真空度0.07mpa下减压浓缩回收酒精，得2.37公斤净油。
实例2：取210公斤烟叶和90公斤废次烟末，烘干至水分为10wt％，粉碎至粒径小于5mm，投入带超声波发生器的4吨的直筒型提取罐中，加入3200升6号溶剂油，浸泡50分钟后，启动超声波发生器超声浸提25分钟，放出提取液；再加入1900升6号溶剂油，启动超声波发生器超声浸提15分钟，放出提取液；合并二次提取液，真空减压浓缩，开始控制温度在45℃，真空度0.06mpa，溶剂回收完时，温度升至55℃，真空度0.08mpa再浓缩约30分钟，得2.68公斤浸膏，比重1.21；将浸膏放入一个带夹层的溶解罐内，边搅拌边向浸膏中加入20升93％的酒精，加完后继续搅拌30分钟；从夹层中通入-10℃左右的冰盐冷冻液，10小时后，过滤，滤液，在温度50℃，真空度0.07mpa下减压浓缩回收酒精，得1.91公斤净油。

Claims (6)

1.一种提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：其按以下步骤完成，
1).将烟叶和/或废次烟末作为原料，经干燥，再粉碎成粒径小于5mm的烟末；
2).置入带超声波发生器的提取装置中，以原料量(kg)的4-20倍的脂溶性有机溶剂(升)浸泡0.5-2小时，然后开启超声波发生器在常温下提取1-2次，每次10-30分钟，收集提取液，用真空浓缩器温度在30-60℃，真空度0.05-0.08mpa条件下减压回收溶剂后得比重为1.1-1.4的烟叶浸膏；
3).烟叶浸膏以浸膏重量(kg)的1-20倍的水溶性有机溶剂(升)溶解，放置2-12小时，过滤，滤渣留作它用，滤液在温度30-60℃，真空度为0.05-0.08mpa条件下，减压浓缩回收溶剂后得到所需要的烟叶净油；或以浸膏量的1-20倍的水溶性有机溶剂溶解后，在0至-40℃下冷冻2-20小时，过滤，滤渣留作它用，滤液在温度30-60℃，真空度0.05-0.08mpa条件下减压浓缩回收溶剂后得到成品烟叶净油。
2.根据权利要求1所述的提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：所述的干燥，是指自然晒干，或在80-85℃烘干，控制水分在10-12wt％。
3.根据权利要求1所述的提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：所述的超声波发生器，频率为20-40KHz，功率1-20KW。
4.根据权利要求1所述的提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：所述的脂溶性有机溶剂为石油醚、正己烷、溶剂油、苯、氯仿、乙醚和乙酸乙酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：所述的水溶性有机溶剂为丙酮、乙醇和甲醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的提取烟叶净油的生产方法，其特征在于：所述的带超声波发生器包括筒体(1)、超声波发生器(2)、超声波发生器控制柜(3)、连接线路(4)、投料口(5)、排渣口(6)、溶剂输入口(7)、排空口(8)、提取液出口(9)，其中超声波发生器(2)用三脚架与筒体(1)内壁焊接固定，超声波发生器的中轴线与筒体(1)的中轴线重合，并通过连接线路(4)与超声波发生器控制柜(3)连接。
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