CN101885785B - 一种以果皮渣为原料制备果胶的方法 - Google Patents
一种以果皮渣为原料制备果胶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，涉及果胶制备技术领域。所要解决的技术问题是：果胶制备现有技术中，水洗步骤及酸水提取步骤温度高、时间长，耗能耗时。本发明通过在水洗及酸水提取两个步骤采用较低温度下快速超高压处理，在保证水洗及酸水提取效果的同时，大大降低物料温度及操作时间。还可以考虑果皮渣原料在水洗前超临界二氧化碳萃取脂溶性成分，从而获得脂溶性副产物及更高纯度的果胶产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种果胶的制备方法，具体地说，涉及一种以果皮渣为原料制备果胶的方法。
背景技术
以果皮渣为原料提取果胶的方法有多篇文献报道，如：申请号为200610052327.9的“一种利用果皮生产果胶的方法”、申请号为200510032091.8的“柑橘类果皮中果胶的提取与制备工艺”、申请号为200510124554.3的“苹果果胶的脱色及生产白色细粉的苹果果胶的工艺”、申请号为01101494.6的“果胶的生产方法”以及申请号为94116245.1的“柠檬皮果胶的提取方法”。这些文献所报道的制备方法，基本上包括如下步骤：原料粉碎、水洗、酸水提取、液渣分离、浓缩、沉析、再次液渣分离、干燥、粉碎，制得果胶。其中，水洗步骤均采用60℃以上的热水清洗果皮渣，并且，清洗时间都在30分钟以上，目的是除去果皮渣中的水溶性成分；而酸水提取步骤，为保证提取效果，大多采用80℃以上的酸水提取，提取时间大多在30分钟以上。由于水洗及酸水提取两步的用水量均很大，现有的这些制备方法耗能耗时。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的果胶制备方法中，水洗步骤及酸水提取步骤均需要在较高的温度条件下完成，并且需要较长的时间。这些制备方法耗能耗时，同时，长时间的高温处理降低了果胶品质。
本发明提供一种在较低的温度及较短的时间条件下，完成果胶制备的水洗步骤及酸水提取步骤的方法。
本发明采取以下技术方案实现上述目的：水洗步骤通过将果皮渣及水的混合物料采用超高压处理，处理压力为100MPa～400MPa，处理时间为3～10分钟，混合物料温度设计为室温～60℃；酸水提取步骤通过将混合物料采用超高压处理，处理压力为100MPa～400MPa，处理时间为3～10分钟，混合物料温度设计为50℃～80℃。
超高压处理主要包括升压、保压和卸压三个过程。超高压通过液体介质传递到物料，使得物料的组织细胞变形，并形成组织内高压，在卸压时，由于细胞内压力大于细胞外压力，细胞壁大量破裂，目标成分溶出。例如，水洗时，采用超高压处理，水溶性成分快速溶出；在酸水提取步骤，采用超高压处理，果胶成分快速在酸水中分散。超高压处理，大大缩短了水洗及酸水提取的时间。
与高温处理相比，超高压低温处理节省能源效果非常明显。从理论上分析，100L水从室温加热到90℃需要热量293*105J，100L水从常压加压到400Mpa耗能仅为18.84*105J。后者能源消耗仅为前者的1/15。实际运行时扣除各种因素的影响，至少节能50％以上。超高压处理，大大节省了水洗及酸水提取的能量消耗。
由于水洗及酸水提取的温度降低了，时间缩短了，减少了高温对果胶分子的破坏，所得果胶产品具有更好的性能。
本发明完整的技术方案包括：
一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，步骤包括：原料粉碎、水洗、酸水提取、液渣分离、浓缩、沉析、再次液渣分离、干燥、粉碎，制得果胶，其中，水洗步骤是将水加入到果皮渣中，混合，浸润，然后脱水，特征在于：水洗步骤经过浸润环节后，增加一道工序，即果皮渣及水的混合物料经过超高压处理，处理压力为100MPa～400MPa。
水洗步骤的水温为室温。
酸水提取步骤采用超高压处理物料，处理压力为100MPa～400MPa；混合物料温度为50℃～60℃。
水洗步骤中，超高压处理时间为3～10分钟；酸水提取步骤中，超高压处理时间为3～10分钟，超高压处理后继续保温10～20分钟。
自然地理解，更高的压力处理，对于水洗及酸水提取会有更好的效果，比如：400MPa以上的压力。但基于设备运行稳定性及运行成本等方面的考虑，处理压力设计在100MPa～400MPa是合适的。
自然地理解，水洗步骤中，水温较高时，水洗除杂的效果会更好，但水温较高时，一方面提高升温的成本，另一方面，果胶分子被高温破坏的比例提高，综合以上因素，水洗步骤中物料温度设计为室温～60℃是合适的。同理，酸水提取中物料温度设计为50℃～80℃。
果皮渣在粉碎之后，在水洗之前，先进行超临界二氧化碳萃取，可以除去大量的脂溶性杂质，如色素、黄酮类物质等。萃取得到的脂溶性物质可以进一步的纯化，制得副产物。经过超临界二氧化碳萃取后的果皮渣作为原料提取果胶，所得果胶纯度更高。但基于投资成本和生产成本的考虑，超临界二氧化碳萃取步骤是可选的，不是必须的。超临界二氧化碳萃取，萃取条件为：萃取压力20MPa～40MPa、萃取温度30℃～50℃、萃取时间2～3小时、以体积分数为95％乙醇作为夹带剂。
具体实施方式
实施例1
称取干燥的橙皮150克，粉碎至1～3mm，加入3000毫升水，水温为60℃，搅拌均匀，静置30分钟，将混合物料转移至超高压设备中，升压至100MPa，保压3分钟，卸压。混合物料过滤，滤渣加入2000毫升硝酸配制的酸水，PH为2.0，温度为80℃，再次转入超高压设备，升压至100MPa，保压3分钟，卸压，继续保温15分钟，过滤，滤液减压浓缩至约450毫升，加入600毫升95％乙醇，搅拌均匀，静置60分钟，过滤，取滤渣，减压干燥，粉碎，制得果胶17.4克。
实施例2
称取干燥的橙皮150克，粉碎至1～3mm，加入3000毫升水，水温为45℃，搅拌均匀，静置30分钟，将混合物料转移至超高压设备中，升压至200MPa，保压5分钟，卸压。混合物料过滤，滤渣加入2250毫升硝酸配制的酸水，PH为2.0，温度为70℃，再次转入超高压设备，升压至200MPa，保压5分钟，卸压，继续保温10分钟，过滤，滤液减压浓缩至约450毫升，加入600毫升95％乙醇，搅拌均匀，静置60分钟，过滤，取滤渣，减压干燥，粉碎，制得果胶17.0克。
实施例3
称取干燥的橙皮150克，粉碎至1～3mm，加入3000毫升水，水温为室温，搅拌均匀，静置30分钟，将混合物料转移至超高压设备中，升压至400MPa，保压10分钟，卸压。混合物料过滤，滤渣加入2700毫升硝酸配制的酸水，PH为2.0，温度为60℃，再次转入超高压设备，升压至400MPa，保压10分钟，卸压，继续保温20分钟，过滤，滤液减压浓缩至约450毫升，加入600毫升95％乙醇，搅拌均匀，静置60分钟，过滤，取滤渣，减压干燥，粉碎，制得果胶17.1克。
实施例4
称取干燥的橙皮150克，粉碎至1～3mm，加入3000毫升水，水温为室温，搅拌均匀，静置30分钟，将混合物料转移至超高压设备中，升压至400MPa，保压10分钟，卸压。混合物料过滤，滤渣加入3000毫升硝酸配制的酸水，PH为2.0，温度为50℃，再次转入超高压设备，升压至400MPa，保压10分钟，卸压，继续保温20分钟，过滤，滤液减压浓缩至约450毫升，加入600毫升95％乙醇，搅拌均匀，静置60分钟，过滤，取滤渣，减压干燥，粉碎，制得果胶16.8克。
实施例5
称取干燥的橙皮150克，粉碎至1～3mm，加入3000毫升水，水温为90℃，搅拌均匀，保温静置30分钟，混合物料过滤，滤渣加入3000毫升硝酸配制的酸水，PH为2.0，温度为85℃，搅拌均匀，保温静置60分钟，过滤，滤液减压浓缩至约450毫升，加入600毫升95％乙醇，搅拌均匀，静置60分钟，过滤，取滤渣，减压干燥，粉碎，制得果胶17.5克。
实验例1
取实施例1～5所制得的果胶样品，进行分析，结果如下表：
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | 样品5 | |
| 酯化度，％ | 73.1 | 75.0 | 74.8 | 75.9 | 72.2 |
| 半乳糖醛酸，％ | 66.6 | 65.9 | 65.5 | 65.8 | 66.7 |
| 成品收率，％ | 11.60 | 11.33 | 11.40 | 11.20 | 11.67 |
实施例1～4采用本发明的方法制备，实施例5采用现有技术制备。通过比较以上数据得出，本发明方法制备的果胶与现有技术制备的果胶从关键指标来看，没有明显的差别，但本发明明显节能、省时。
Claims (4)
1.一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，步骤包括：原料粉碎、水洗、酸水提取、液渣分离、浓缩、沉析、再次液渣分离、干燥、粉碎，制得果胶，其中，水洗步骤是将水加入到果皮渣中，混合，浸润，然后脱水，特征在于：水洗步骤经过浸润环节后，增加一道工序，即果皮渣及水的混合物料经过超高压处理，处理压力为100MPa～400MPa；
所述水洗步骤的混合物料温度为室温～60℃，水洗步骤中的超高压处理时间为3～10min；
所述酸水提取步骤采用超高压处理混合物料，处理压力为100MPa～400MPa，混合物料温度为50～80℃，超高压处理时间为3～10min。
2.如权利要求1所述的一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，特征在于所述水洗步骤的混合物料温度为室温。
3.如权利要求1所述的一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，特征在于所述酸水提取步骤的混合物料温度为50～60℃。
4.如权利要求1所述的一种以果皮渣为原料制备果胶的方法，特征在于果皮渣在粉碎之后、水洗之前，先进行超临界二氧化碳萃取，萃取条件为：萃取压力20MPa～40MPa、萃取温度30～50℃、萃取时间2～3h、以体积分数为95％乙醇作为夹带剂。
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Denomination of invention: A method for preparing pectin from fruit peel residue Effective date of registration: 20230621 Granted publication date: 20120822 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited HUAIJI County sub branch Pledgor: GUANGZHOU LEMON BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd.|Laimeng (Huaiji) Biotechnology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980045235 |