CN102764274B - 蜂胶提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蜂胶提取的方法，属于蜂胶提取分离技术领域。本发明蜂胶提取的方法，运用不同浓度乙醇提取蜂胶，工艺简单，工艺参数范围准确，提高了蜂胶的黄酮含量、降低了铅含量，提升了蜂胶品质。作为本发明进一步的改进，将超声空化技术与不同浓度乙醇提取蜂胶技术相结合，利用超声波产生的热效应、机械作用和空化效应使提取溶剂-乙醇易于渗入溶质内部，缩短提取时间，提高蜂胶提取物黄酮含量及提取效率。
Description
技术领域
本发明属于蜂胶的提取分离技术领域，特别涉及利用乙醇进行蜂胶提取的方法。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从杨树、桦树、柳树以及针叶树等胶原植物的皮或者嫩芽中采集的树脂和汁液，与蜜蜂本身的喉腺分泌物混合而成。黄酮类化合物是蜂胶的主要功效成分，蜂胶黄酮具有广泛的生物学活性，如抗氧化、抗肿瘤、抗炎症和调节免疫细胞等效应。
现代蜂胶产业化的提取产方法主要是乙醇提取和超临界CO2萃取，这两种提取方法所提取的成分大部分都是黄酮类化合物。乙醇提取由于乙醇对黄酮类化合物的溶出度高、工艺简单，设备投入少，仍然是大部分企业首选的一种产业化提取方法，但现有技术存在提取工艺不合理、提取物黄酮含量低、铅含量高、提取物呈深黑色；提取不彻底导致提取效率低等技术瓶颈。因此，发现新的乙醇提取蜂胶的方法，改进原有蜂胶乙醇提取工艺，突破原有的提取技术瓶颈，提高蜂胶提出率和提取物的黄酮含量是目前急需解决的问题。
发明内容
针对上述蜂胶提取技术问题，本发明提供一种提高蜂胶提出率和蜂胶品质的蜂胶提取的方法。
为解决上述技术问题，本发明蜂胶提取的方法通过以下步骤予以实现：
（1）将毛胶置于-4~-8℃温度下冷冻24h；
（2）冷冻后的毛胶，辅以10-20%的粉碎介质粉碎，颗粒细度粉碎至40-60目；
（3）粉碎后的毛胶颗粒，立即进入震动筛，经筛分后的毛胶颗粒，用82%的食用乙醇按配料比4-6：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提48小时，每隔1小时搅拌10-30min，48小时后第一次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；再用75%的食用乙醇按配料比2-3：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第二次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；最后用90%的食用乙醇按配料比1-2：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第三次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；
（4）三次上清液抽完后，将余下的残留液连同残渣一起用加三层80-120目滤布的离心机甩干，经过滤后取滤液并入上述沉降罐，用气流混合均质后再在-4℃-0℃冷却沉降48小时以上，沉降液经500目滤布的板框过滤；
（5）滤液进入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度40-50℃，真空度0.096MPa以上，浓缩后即得蜂胶。
本发明蜂胶提取的方法，运用不同浓度乙醇提取蜂胶，工艺简单，工艺参数范围准确，提高了蜂胶的黄酮含量、降低了铅含量，提升了蜂胶品质。
作为本发明进一步的改进，在上述步骤中，步骤（3）所述浸提过程中，辅以超声波强化提取，第一次浸提过程中每隔6小时超声1次，每次超声时间20-60min，超声功率800-3000W，第二、第三次浸提过程中，每隔12小时超声1次，每次超声时间20-60min，超声功率800-3000W；间隔进行的搅拌，其方向为正反相间。
将超声空化技术与不同浓度乙醇提取蜂胶技术相结合，利用溶剂的选择性溶解及超声波产生的热效应、机械作用和空化效应使提取溶剂易于渗入溶质内部，缩短提取时间，提高提取效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出进一步说明。
将毛胶置于-4~-8℃温度下冷冻24h；冷冻后的毛胶，辅以10-20%的粉碎介质粉碎，由于蜂胶的物理性质决定了它在常温下呈半塑性状态，很难破碎，为了能达到粉碎粒度的要求，辅以填充介质破碎就不易粘结。粉碎后的毛胶颗粒，立即进入震动筛；将筛分后颗粒细度为40-60目的毛胶颗粒，用82%的食用乙醇按配料比4-6：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提48小时，浸提过程中，温度应保持在25-30℃，温度过高会引起蜂蜡大量溶化，造成过滤困难；温度过低蜂胶溶解度降低，导致浸提时间延长，溶剂用量加大。每隔1小时搅拌10-30min，48小时后第一次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；再用75%的食用乙醇按配料比2-3：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第二次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；最后用90%的食用乙醇按配料比1-2：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第三次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；三次上清液抽完后，将余下的残留液连同残渣一起用加三层80-120目滤布的离心机甩干，经过滤后取滤液并入上述沉降罐，用气流混合均质后再在-4℃-0℃冷却沉降48小时以上，沉降液经500目滤布的板框过滤；滤液进入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度40-50℃，真空度0.096MPa以上，浓缩后即得蜂胶。
称取去杂毛胶150kg，置于-4℃温度下冷冻24h，并辅以20%的粉碎介质后，经万能粉碎机混合粉碎，粉碎介质选择稻壳、米糠或麸皮，粉碎后的毛胶颗粒，立即进入震动筛。
将筛分后颗粒细度为40-60目的毛胶颗粒，按82%的食用乙醇与毛胶的配料比6：1（固液比）配料后，在25-30℃条件下浸提48小时，每隔1小时搅拌40min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔6小时超声1次，每次超声时间30min，超声功率3000W，48小时后第一次抽滤上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中；再以75%的食用乙醇按配料比2：1（固液比）配料后常温浸提24小时，每隔1小时搅拌30min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔12小时超声1次，每次超声时间30min，超声功率1200W，后第二次抽滤上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中，再次以90%的食用乙醇按配料比1：1（固液比）配料后常温浸提24小时，每隔1小时搅拌20min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔12小时超声1次，每次超声时间20min，超声功率1000W，后抽滤第三次上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中。三次上清液抽完后，将余下的残留液连同残渣一起用加三层80-120目滤布的离心机甩干，经过滤后取滤液并入上述沉降罐，用气流混合均质后再在-4℃-0℃冷却沉降48小时以上，沉降液再经500目滤布的板框过滤，滤液待浓缩。
待浓缩滤液分几次进入减压蒸发器，每次300升，采用水浴加热。浓缩温度40-50℃，真空度0.096MPa以上，浓缩后即得蜂胶，注模成型后即成蜂胶浸膏。
计算得率及利用UV法检测该提取工艺生产提取产物中黄酮含量，并与单一浓度82%的食用乙醇提取蜂胶作对比具体数据见下表。
称取去杂毛胶300kg，置于-8℃温度下冷冻24h，并辅以10%的粉碎介质后，经万能粉碎机混合粉碎，粉碎介质选择稻壳、米糠或麸皮，粉碎后的毛胶颗粒，立即进入震动筛。
将筛分后颗粒细度为40-60目的毛胶颗粒，按82%的食用乙醇与毛胶的配料比4：1（固液比）配料后，在25-30℃下浸提48小时，每隔1小时搅拌30min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔6小时超声1次，每次超声时间30min,超声功率2000W，48小时后第一次抽滤上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中；再以75%的食用乙醇按配料比2：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌20min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔12小时超声1次，每次超声时间20min,超声功率1000W，后第二次抽滤上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中，再次以90%的食用乙醇按配料比1：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10min，并正反相间，浸提过程中辅以超声波强化提取，每隔12小时超声1次，每次超声时间10min,超声功率800W，后第三次抽滤上清液泵入带有冷却盘管沉降罐中。三次上清液抽完后，将余下的残留液连同残渣一起用加三层80-120目滤布的离心机甩干，经过滤后取滤液并入上述沉降罐，用气流混合均质后再在-4℃-0℃冷却沉降48小时以上，沉降液再经500目滤布的板框过滤，滤液待浓缩。
待浓缩滤液分几次进入减压蒸发器，每次300升，采用水浴加热。浓缩温度40-50℃，真空度0.096MPa以上，浓缩后即得蜂胶，注模成型后即成蜂胶浸膏。
计算得率及利用UV法检测该提取工艺生产提取产物中黄酮含量，并作比较。
上述实施例中，毛胶的冷冻温度在-4~-8℃，粉碎介质在10-20%，在浸提过程中，第一次浸提时乙醇与毛胶固液比为4-6：1，第二次浸提时乙醇与毛胶固液比为2-3：1，第三次浸提时乙醇与毛胶固液比为1-2：1，均能达到相同效果。
以上实施例的描述较为具体、详细，但并不能因此而理解为对本专利范围的限制，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种蜂胶提取的方法，其特征在于，主要包含以下步骤：
（1）将毛胶置于-4~-8℃温度下冷冻24h；
（2）冷冻后的毛胶，辅以10-20%的粉碎介质粉碎，粉碎后的毛胶颗粒，立即进入震动筛；
（3）将筛分后颗粒细度为40-60目的毛胶颗粒，用82%的食用乙醇按配料比4-6：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提48小时，每隔1小时搅拌10-30min， 48小时后第一次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；再用75%的食用乙醇按配料比2-3：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第二次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；最后用90%的食用乙醇按配料比1-2：1（固液比）配料后，在25-30℃浸提24小时，每隔1小时搅拌10-30min，第三次抽滤上清液泵入-4℃-0℃的沉降罐中，冷却沉降；
（4）三次上清液抽完后，将余下的残留液连同残渣一起用加三层80-120目滤布的离心机甩干，经过滤后取滤液并入上述沉降罐，用气流混合均质后再在-4℃-0℃冷却沉降48小时以上，沉降液经500目滤布的板框过滤；
（5）滤液进入减压蒸发器，采用水浴加热，蒸发温度40-50℃，真空度0.096MPa以上，浓缩后即得蜂胶；
粉碎介质选择稻壳、米糠或麸皮。
2.根据权利要求1所述蜂胶提取的方法，其特征在于：步骤（3）所述浸提过程中，辅以超声波强化提取，第一次浸提过程中每隔6小时超声1次，每次超声时间20-60min，超声功率800-3000W，第二、第三次浸提过程中，每隔12小时超声1次，每次超声时间20-60min，超声功率800-3000W；间隔进行的搅拌，其方向为正反相间。
3.根据权利要求1或2所述蜂胶提取的方法，其特征在于：所述沉降罐内设有冷却盘管。
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