CN111700837A - 一种甲胄木槿花提取物的提取工艺及其应用 - Google Patents

一种甲胄木槿花提取物的提取工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本申请涉及植物提取技术领域,具体公开了一种甲胄木槿花提取物的提取工艺及其应用。其技术要点是:该甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,制得木槿花瓣粉末;S2,浸提:将木槿花瓣粉末与提取溶剂混合,静置3‑5h后超声浸提,过滤,得到提取液;S3,减压浓缩:将提取液减压浓缩后得到木槿花提取物。本申请提供的提取工艺具有简单高效、提取率高的优点。

Description

一种甲胄木槿花提取物的提取工艺及其应用
技术领域
本申请涉及植物提取物技术领域,更具体地说,它涉及一种甲胄木槿花提取物的提取工艺及其应用。
背景技术
木槿又名木锦、篱障花、朱瑾,为锦葵科木槿属落叶灌木或小乔木,其花、果、根、叶和皮均可入药。木槿花不仅具有观赏价值,而且还具有食用和药用价值。木槿花含有蛋白质、纤维素、胡萝卜素、多种维生素等大量人体所需营养成分和钙、镁、锌、铜、磷、钾、硒、铬等微量元素,并含有肥皂草苷、异牡荆素、皂苷、黄酮类化合物,具有抗炎、降血脂、抑菌,治疗肠风泻血。
超声波提取法是通过超声波的机械破损作用,利用空化效应、机械效应和热效应破坏植物细胞,使溶酶渗透到植物细胞中,以期达到缩短浸提时间的效果。该方法具有提取温度低、得率高、操作简便快捷、成本低廉、提取物结构不易被破坏等特点,目前已广泛应用于多种天然植物资源,如茶叶、葡萄、石榴等植物中多酚的提取。但目前采用该方法对木槿花多酚的提取研究尚未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本申请的目的一在于提供一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,其具有提取工艺简单、提取率高的优点。
本申请的目的二在于提供一种甲胄木槿花提取物在制备护肤品中的应用,其具有抗氧化、抗菌、抗炎的效果,能够焕新提亮肤色,使肌肤光滑重现水润。
为实现上述目的一,本申请提供了如下技术方案:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:将木槿花瓣粉末与提取溶剂混合,静置3-5h后超声浸提,过滤,减压精馏,得到提取液;
S3,减压浓缩:将提取液减压浓缩后得到木槿花提取物。
通过采用上述技术方案,木槿花含有良好的抗氧化、抗菌、抗炎和分散能力,适用于皮肤护理及化妆品、头发修护产品,本申请首先将木槿花瓣粉碎,再用提取溶剂浸泡一段时间,之后采用超声波辅助浸提的方式对粉碎后的木槿花瓣进行有效成分浸提,从而得到高提取率的木槿花提取物,并且本申请的提取工艺简单高效,可用于工业化生产中。
进一步优选为,步骤S1中,所述木槿花瓣粉末的粒径为60-80目。
通过采用上述技术方案,木槿花中的有效成分通常分布于细胞内与细胞间质中,以细胞内为主,因此只有打破木槿花瓣细胞,才能使其中的有效活性物质最大化和快速释放,通过粉碎木槿花瓣,过60-80目筛,制得粉末,从而浸提时,保证有效物质最大限度释放,提高提取率;同时木槿花瓣在粉碎过程中,并不是越细越好,而是应该控制在一定的范围内,因为木槿花瓣粉末的颗粒粒径过小时,表面活性增强,颗粒间的相互作用力增大,粉末易聚集并导致有效活性物质的溶出量和溶出速率下降,影响提取率和提取效率。
进一步优选为,步骤S2中,所述提取溶剂采用乙醇溶液。
通过采用上述技术方案,乙醇为亲水性有机溶剂,对各类化学成分的溶解度都较好,提取成分全面,且在提取完的后处理过程中易除去,通过采用乙醇溶液作为浸提溶剂,可将花瓣中的有效物质浸提出来。
进一步优选为,所述乙醇溶液的体积分数为60-80%。
通过采用上述技术方案,将乙醇溶液的体积分数控制在60-80%之间,能够较好的将木槿花瓣中的有效活性物质提取出来。
进一步优选为,步骤S2中,所述超声浸提的超声波功率为105-155W,浸提时间为40-60min。
通过采用上述技术方案,控制超声频率,保证木槿花瓣中的有效活性物质能够充分浸出,利用超声波的次级效应,如机械震动、乳化、扩散、击碎和化学效应等能加速细胞内有效活性物质的扩散释放并使其充分与乙醇溶剂混合,便于提取。
进一步优选为,步骤S2中,木槿花瓣粉末与提取溶剂的料液比为1g:(40-60)mL。
通过采用上述技术方案,将料液比控制在1g:(40-60)mL,此时木槿花瓣中的有效活性物质能够较大限度的溶出。
进一步优选为,步骤S2中,所述木槿花瓣粉末在超声浸提后采用孔径为0.18-0.22μm的微孔滤膜进行过滤。
通过采用上述技术方案,微孔滤膜的孔径比较均匀,孔隙率高,无介质脱落,质地薄而阻力小,其用来过滤提取液,具有过滤快,吸附小的优点,本申请通过微孔滤膜来过滤,可将混合液中的有效物质与粉末渣分开,提高提取纯度。
为实现上述目的二,本申请提供了如下技术方案:
利用目的一中提取工艺制得的甲胄木槿花提取物在化妆品中的应用。
综上所述,与现有技术相比,本申请具有以下有益效果:
(1)本申请对木槿花瓣先进行粉碎,之后于浸提溶剂中浸泡一段时间,最后借助超声波浸提,制备出高提取率的甲胄木槿花提取物,且本申请的提取工艺简单高效,适用于工业化生产中;
(2)本申请采用乙醇溶液作为浸提溶剂,并控制料液比和浸提时间,保证木槿花提取物具有高提取率的优点,并且乙醇溶剂在后处理过程中易除去,得到的提取物纯度较高。
附图说明
图1为本申请实施例1中甲胄木槿花提取物的提取工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本申请进行详细描述。
实施例1:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,参见图1,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过60目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入4L体积分数为60%的乙醇溶液,混合后静置3h,于105W功率下超声浸提60min,采用0.18μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、55℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩4倍后得到木槿花提取物。
实施例2:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过60目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入5L体积分数为70%的乙醇溶液,混合后静置3.5h,于130W功率下超声浸提70min,采用0.20μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、60℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩5倍后得到木槿花提取物。
实施例3:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过80目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:60mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入6L体积分数为80%的乙醇溶液,混合后静置5h,于155W功率下超声浸提40min,采用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、65℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩6倍后得到木槿花提取物。
实施例4:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过60目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取500g的木槿花瓣粉末,加入20L体积分数为60%的乙醇溶液,混合后静置3h,于120W功率下超声浸提55min,采用0.20μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、55℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩4倍后得到木槿花提取物。
对比例1:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过60目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入4L体积分数为60%的乙醇溶液,于105W功率下超声浸提60min,采用0.18μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、55℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩4倍后得到木槿花提取物。
与实施例1的不同之处在于,对比例1中对木槿花瓣粉末浸提之前未进行浸泡处理。
对比例2:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过60目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入4L体积分数为60%的乙醇溶液,混合后静置1.5h,于105W功率下超声浸提60min,采用0.18μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、55℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩4倍后得到木槿花提取物。
与实施例1的不同之处在于,对比例2中对木槿花瓣粉末浸提之前仅浸泡1.5h。
对比例3:
一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,过20目筛,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:按照料液比1g:40mL,称取100g的木槿花瓣粉末,加入4L体积分数为60%的乙醇溶液,混合后静置3h,于105W功率下超声浸提60min,采用0.18μm孔径的微孔滤膜进行过滤,并于-0.1MPa、55℃下精馏,除去乙醇,得到提取液;
S3,减压浓缩:于-0.07MPa、30℃下,将提取液减压浓缩4倍后得到木槿花提取物。
与实施例1的不同之处在于,对比例3中对木槿花瓣仅粉碎过20目筛。
提取率测试
木槿花多酚含量测定:采用福林酚法分别测定实施例1-4和对比例1-3中木槿花多酚含量。其中测定吸收波长为765nm,回归方程为A=2.5618C+0.0169,R2=0.9993。多酚提取率=C×V×N/W,其中C为根据标准曲线求得的样品浓度值(mg/mL);V为粗提液体积(mL);N为稀释倍数;W为原料重量(g)。
木槿花总黄酮含量测定:采用硝酸铝比色法分别测定实施例1-4和对比例1-3中木槿花总黄酮含量。以芦丁为标准品(0-0.1mg/mL)绘制标准曲线,得到样品总黄酮含量回归方程Y=12057X+0.003(R2=0.9997)。总黄酮含量表示为每毫克样品中相当的芦丁质量,以干物质计。
测试结果计入下表1中。
表1测试结果
测试项目 多酚提取率/% 总黄酮提取率/%
实施例1 4.069 2.342
实施例2 4.237 2.659
实施例3 4.038 2.391
实施例4 4.101 2.328
对比例1 3.001 0.823
对比例2 3.423 0.997
对比例3 3.248 0.884
由表1中可以看出,实施例1-3的多酚提取率为4.038-4.237%,即0.4038-0.4237mg/g,总黄酮提取率为2.328-2.659%,即0.2328-0.2659mg/g;明显高于对比例1-3的多酚提高率为3.001-3.423%,总黄酮提取率0.823-0.997%。说明本申请对木槿花瓣先粉碎到60-80目,然后再用乙醇溶液浸泡3-5h,最后采用超声波辅助浸提的方式,得到的总黄酮和多酚物质提取率较高,且重现性较好。
以上所述仅是本申请的优选实施方式,本申请的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本申请思路下的技术方案均属于本申请的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,包括如下提取步骤:
S1,粉碎:将冻干的木槿花瓣粉碎处理,制得木槿花瓣粉末;
S2,浸提:将木槿花瓣粉末与提取溶剂混合,静置3-5h后超声浸提,过滤,减压精馏,得到提取液;
S3,减压浓缩:将提取液减压浓缩后得到木槿花提取物。
2.根据权利要求1所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,步骤S1中,所述木槿花瓣粉末的粒径为60-80目。
3.根据权利要求1所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,步骤S2中,所述提取溶剂采用乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,所述乙醇溶液的体积分数为60-80%。
5.根据权利要求1所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,步骤S2中,所述超声浸提的超声波功率为105-155W,浸提时间为40-60min。
6.根据权利要求1所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,步骤S2中,木槿花瓣粉末与提取溶剂的料液比为1g:(40-60)mL。
7.根据权利要求1所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺,其特征在于,步骤S2中,所述木槿花瓣粉末在超声浸提后采用孔径为0.18-0.22μm的微孔滤膜进行过滤。
8.如权利要求1-7任一所述的甲胄木槿花提取物的提取工艺提取的甲胄木槿花提取物在制备护肤品中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112754970A (zh) * 2021-03-10 2021-05-07 福建师范大学 一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法
CN113018232A (zh) * 2021-03-10 2021-06-25 福建师范大学 一种含有木槿花提取物的眼霜及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103601770A (zh) * 2013-12-02 2014-02-26 上海交通大学 木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法
CN106176844A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 桂林电子科技大学 一种抗氧化作用强的木槿叶提取物制备方法
CN106726935A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 哈尔滨灵草舒生物科技有限公司 一种木槿清凉沐浴露及其制备方法
CN109810149A (zh) * 2019-01-29 2019-05-28 上海欧润化妆品有限公司 一种木槿花中原花青素的提取工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103601770A (zh) * 2013-12-02 2014-02-26 上海交通大学 木槿花瓣花色苷超声波辅助提取方法
CN106176844A (zh) * 2016-08-31 2016-12-07 桂林电子科技大学 一种抗氧化作用强的木槿叶提取物制备方法
CN106726935A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 哈尔滨灵草舒生物科技有限公司 一种木槿清凉沐浴露及其制备方法
CN109810149A (zh) * 2019-01-29 2019-05-28 上海欧润化妆品有限公司 一种木槿花中原花青素的提取工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张雪娇等: "响应面法优化超声提取木槿花多酚的工艺研究", 《食品工业科技》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112754970A (zh) * 2021-03-10 2021-05-07 福建师范大学 一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法
CN113018232A (zh) * 2021-03-10 2021-06-25 福建师范大学 一种含有木槿花提取物的眼霜及其制备方法
CN112754970B (zh) * 2021-03-10 2022-05-13 福建师范大学 一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法

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