CN111471118A - 一种白芨多糖的制备方法 - Google Patents

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王琼
周子明
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/006—Heteroglycans, i.e. polysaccharides having more than one sugar residue in the main chain in either alternating or less regular sequence; Gellans; Succinoglycans; Arabinogalactans; Tragacanth or gum tragacanth or traganth from Astragalus; Gum Karaya from Sterculia urens; Gum Ghatti from Anogeissus latifolia; Derivatives thereof
    • C08B37/0087—Glucomannans or galactomannans; Tara or tara gum, i.e. D-mannose and D-galactose units, e.g. from Cesalpinia spinosa; Tamarind gum, i.e. D-galactose, D-glucose and D-xylose units, e.g. from Tamarindus indica; Gum Arabic, i.e. L-arabinose, L-rhamnose, D-galactose and D-glucuronic acid units, e.g. from Acacia Senegal or Acacia Seyal; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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    • C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass

Abstract

本发明公开了一种白芨多糖的制备方法，包括以下步骤：(1)粉碎：将白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入适量的水后进行超声提取，得超声处理液；(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入纤维素酶进行处理，处理后离心即得白芨多糖提取液；(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集需要浓度的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。该制备方法能高效、环保地提取白芨多糖的同时还能有效提高提取纯度。

Description

一种白芨多糖的制备方法
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，特别是一种白芨多糖的制备方法。
背景技术
白芨(Bletilla striata(Thunb.)Reichb.f)是兰科白芨属植物，又称白芨、雪如末等，主要功能是敛疮止血、补肺、消肿生肌等。白芨中含大量水溶性多糖，其化学成分是葡萄甘露聚糖，是其主要功能性成分。白芨多糖在医药上具有内服抗氧化、外用促进角质形成细胞游走的作用，可作为动脉栓塞剂用于肝癌治疗，还可用于治疗溃疡型结肠炎、手术中止血、急性上消化道大出血及促进皮肤伤口愈合等；在食品工业上可作为天然水果涂抹保鲜剂的重要原料、能够提高乳化性香精、水乳型风味调味油、含乳饮料等体系稳定性；白芨多糖还是一种理想的天然日化添加剂和功能性成分。含白芨多糖的化妆品对防治皮肤冻疮、促进血液循环、防止皱纹产生有明显的作用，且无毒副反应。提取白芨多糖通常以水或含乙醇热提取的方式，由于白芨多糖的粘性及水溶胀特性，在提取过程中须适时补充新的提取溶剂或增加提取批次，生产周期长、溶剂量大、能耗较高，制备产品中白芨多糖的纯度一般低于80％，需要采用乙醇多次沉淀、乙醚和丙酮类有机溶剂洗涤等措施以提高其纯度。但是，随着现代人皮肤敏感率的上升，对于美容产品有效性和温和性的追求随之提高，有机溶剂提取物往往刺激性太大，而高温提取对热敏性有效成分的活性影响较大，这些传统提取方式已不能满足对人们美容产品的要求。因此，如何高效、环保地提取白芨有效成分，提高提取纯度，是目前化妆品领域需解决的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种白芨多糖的制备方法，其能高效、环保地提取白芨多糖的同时还能有效提高提取纯度。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种白芨多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：将白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入适量的水后进行超声提取，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入纤维素酶进行处理，处理后离心即得白芨多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集需要浓度的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
优选的，步骤(1)中所述白芨粗粉的细度为60-120目。
优选的，步骤(2)中所述水的体积为所述白芨粗粉体积的5-50倍，超声提取温度为10-55℃，超声提取时间为10min-60min。
优选的，步骤(2)中超声提取次数为2-3次。
优选的，步骤(3)中加入纤维素酶的量为2000-8000U/g，酶解温度为35-65℃，酶解时间为1-5h。
优选的，所述陶瓷膜的孔径为100-2000nm。
进一步优选的，所述陶瓷膜的孔径为100-800nm。
优选的，所述陶瓷膜的孔隙率为30-50％。
优选的，步骤(4)中所述微滤截留液的重量为白芨粗粉重量的2～15倍。
进一步优选的，步骤(4)中所述微滤截留液的重量为白芨粗粉重量的5～10倍。
本发明的有益效果是：
(1)本发明白芨多糖的制备方法，采用了超声加酶解，细胞壁破壁率达90％以上，极大地提高了有效成份溶出率，保证白芨多糖提取液制成美容产品后的有效性，且其制备的白芨多糖的纯度在92.5％以上。
(2)本发明白芨多糖的制备方法在处理过程中，无需加入化学溶剂，大大降低产品刺激性，满足市场对美容产品温和性的需求。
(3)经试用，采用本发明方法制备的白芨多糖提取液，其功效优于传统提取方法获得的白芨提取物，特别是在功能和刺激性方面，是一种理想的美容原料。
具体实施方式
实施例1：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装80目筛网的万能粉碎机将1kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入5倍体积量的水，然后在40℃下超声提取60min，重复提取3次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入2500U/g纤维素酶，在55℃条件下酶解2h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用孔径为100nm的陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集2kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
实施例2：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装80目筛网的万能粉碎机将5kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入10倍体积量的水，然后在35℃下超声提取1h，重复提取3次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入2500U/g纤维素酶，在55℃条件下酶解2h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液经串联500nm和200nm陶瓷膜的微滤过滤器过滤进行切向流过滤，收集25kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
实施例3：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装60目筛网的万能粉碎机将1kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入5倍体积量的水，然后在10℃下超声提取10min，重复提取2次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入2000U/g纤维素酶，在35℃条件下酶解1h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用孔径为100nm的陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集2kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
实施例4：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装120目筛网的万能粉碎机将1kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入50倍体积量的水，然后在55℃下超声提取60min，重复提取3次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入8000U/g纤维素酶，在65℃条件下酶解5h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用孔径为2000nm的陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集10kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
实施例5：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装80目筛网的万能粉碎机将1kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入10倍体积量的水，然后在25℃下超声提取30min，重复提取3次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入5000U/g纤维素酶，在42℃条件下酶解3h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用孔径为800nm的陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集5kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
实施例6：
一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：用预装90目筛网的万能粉碎机将1kg白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入10倍体积量的水，然后在25℃下超声提取30min，重复提取3次，合并提取液，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入5000U/g纤维素酶，在42℃条件下酶解3h，4000r/min离心30min，收集上清液即得白芨粗多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用孔径为800nm的陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集5kg的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
试验例：
对本发明制备的白芨多糖的纯度以及提取率进行统计，统计结果如表1所示：
表1：实施例1-6制备的白芨多糖的纯度以及提取率
实施例 纯度(％) 提取率(％)
1 93.2 41.2
2 92.6 40.9
3 93.5 41.5
4 93.3 41.3
5 95.6 42.3
6 94.5 41.7
由表1可知本发明的制备方法制备的白芨多糖的纯度在92.5％以上，最高能达到95.6％。提取率在40％以上，最高能达到42.3％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉碎：将白芨块茎进行粉碎，得到白芨粗粉；
(2)超声处理：取步骤(1)制得的白芨粗粉加入适量的水后进行超声提取，得超声处理液；
(3)酶解处理：对步骤(2)制得的超声处理液中加入纤维素酶进行处理，处理后离心即得白芨多糖提取液；
(4)微滤浓缩：对步骤(3)制得的白芨多糖提取液用陶瓷膜过滤器进行切向流过滤，收集需要浓度的微滤截留液，得胶状液体白芨多糖。
2.根据权利要求1所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述白芨粗粉的细度为60-120目。
3.根据权利要求1所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述水的体积为所述白芨粗粉体积的5-50倍，超声提取温度为10-55℃，超声提取时间为10min-60min。
4.根据权利要求3所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(2)中超声提取次数为2-3次。
5.根据权利要求1所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入纤维素酶的量为2000-8000U/g，酶解温度为35-65℃，酶解时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述陶瓷膜的孔径为100-2000nm。
7.根据权利要求6所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：所述陶瓷膜的孔隙率为30-50％。
8.根据权利要求1所述的一种白芨多糖的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述微滤截留液的重量为白芨粗粉重量的2～15倍。
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