CN106496355B - 一种果胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果胶的制备方法，该方法是将干燥果皮原料粉碎后，采用微波灭酶，得到灭酶物料；所述灭酶物料通过高速匀浆机进行匀浆，得到匀浆液；所述匀浆液采用高压雾化器喷入提取溶剂中，进行溶剂提取；溶剂提取所得混合物料依次经过过滤、透析，所得透析截留液通过冷冻浓缩、喷雾干燥，即得高品质果胶，该方法操作简单、快速，低成本，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高质量果胶的方法，属于天然药物分离纯化领域。
背景技术
果胶在自然界中分布非常广泛，它是植物体中一类复杂的胶体性质糖类，是天然的高分子化合物，分子量约5～40万。果胶广泛存在于植物的根、茎、叶、花和果实中，是细胞壁的一种组成成份。
果胶的应用极广，由于它是一种天然提取物，无毒，使用安全，联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织((WHO)、国际食品标准委员会已把果胶归于食品添加剂类中，具有增稠、稳定和乳化作用，广泛用于制造果冻、果酱、巧克力等生产中；果胶分解物有良好的防腐作用，且可以抑制细菌的生长，在饮料的食品中有良好的防腐效果；在医药上可以用它制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品；另外，果胶钙在造纸工业中有相当高的用途，可提高纸张的耐水性、防水性、强韧性和防止油墨渗透力等。此外，在可乐和啤酒行业中使用也获得很好效果。据最近国外报道，高甲氧基果胶能阻止外因胆固醇的吸收，还能促进中性胆固醇和肝脏胆固醇的排泄，对血清胆固醇和肝脏胆固醇的升高有很强的抑制作用。此外，果胶还能和致癌物质结合成无害物质并从体内排出。
目前我国果胶市场年需求量近4000t，而国内只有几百吨的生产能力，且生产不稳定，产品单一，每年国家需花大量外汇高价(12万元/t)从国外进口。由此可见，发展果胶生产在国内市场前景是广阔的。
果胶来源丰富，柑橘、柠檬、橙子、柚子、苹果、榴莲、石榴、西番莲等的果皮均含有丰富的果胶，以往这些果皮作为食品生产后的废料随意丢弃，不仅造成资源的浪费，而且也对环境造成不同程度的污染，如何合理充分利用这些废料创造新的经济价值成为目前一个急需解决的问题，本发明对这些食品生产后的废料进行深加工，不仅变废为宝，创造经济价值的同时，也保护了我们赖以生存的环境。
传统的果胶生产方法一般为：漂洗，酸水高温提取，过滤，脱色，浓缩，醇沉，过滤，干燥。果胶原料中一般都含有果胶酶，果胶酶能分解果胶，导致果胶收率降低，传统方法用沸水漂洗果胶原料进行灭酶，可是灭酶同时产生大量的废水，对环境造成一定的污染，而且沸水漂洗果胶原料时，一部分水溶性果胶也被溶解，降低了果胶的收率。传统的酸水高温提取不仅提取温度高(80～95℃)，提取时间长(2～4h)，破坏了果胶结构的同时使果胶颜色变深，加大了后续脱色的难度。传统的浓缩为减压浓缩，浓缩温度较高，时间较长，都会导致果胶结构和颜色发生改变，浓缩后用大量的乙醇醇沉，乙醇损耗严重。
发明内容
针对现有的提取果胶的方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种简单、快速，低成本，高产率制备高品质果胶的方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种果胶的制备方法，将干燥果皮原料粉碎后，采用功率为500W～1000W的微波灭酶，得到灭酶物料；所述灭酶物料通过高速匀浆机在转速为1000r/min～5000r/min、温度为20～40℃的条件下进行匀浆，得到匀浆液；所述匀浆液采用高压雾化器在1MPa～10MPa的工作压力条件下喷入至提取溶剂中，进行溶剂提取；溶剂提取所得混合物料依次经过过滤、透析，所得透析截留液通过冷冻浓缩、喷雾干燥，即得。
本发明的技术方案采用微波灭酶+高速匀浆+高压雾化提取+透析+浓缩组合工艺，大大提高了果胶的提取效率，增加了果胶的产量，改善了果胶的品质。采用微波灭酶，具有加热时间短，升温速度快的特点，最大程度降低了灭酶过程中对果胶品质的影响；采用高速匀浆过程能使果皮原料中的果胶充分溶出，有利于后续的提取过程，提高果胶产量；采用高压雾化提取果胶，提取温度可以在常温条件下(20～40℃)进行，提取时间短(5～10min)，较好地保护果胶结构不被破坏，同时防止果胶颜色变深，省去了后续的脱色过程，大大节约了成本；利用透析袋进行精制，把大部分的单糖除去，提高果胶品质，利用冷冻浓缩的方法，克服了传统浓缩高温，浓缩时间长的缺点，使果胶结构不被破坏，同时防止果胶颜色变深。
优选的方案，果皮包括柑橘、柠檬、橙子、柚子、苹果、榴莲、石榴、西番莲中至少一种。
较优选的方案，果皮粉碎至粒度为40～100目。
优选的方案，所述微波灭酶的时间为10～30min。
优选的方案，匀浆过程中：采用的匀浆溶剂为浓度为0.1～1wt％的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液中至少一种；匀浆溶剂用量为果皮原料体积的5～10倍，匀浆时间为10～60min。更优选的匀浆时间为10～30min。
优选的方案，溶剂提取过程中：采用的提取溶剂为浓度为0.1～1wt％的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液中至少一种；提取溶剂的用量为果皮原料体积的2～10倍量，提取溶剂的温度为20～40℃，提取时间为5～10min。更优选的方案，提取溶剂的用量为果皮原料体积的2～5倍量。
优选的方案，透析过程中：透析袋截留分子量为3500～14000Da，透析温度为20～40℃，透析时间为5～24h。透析袋截留分子量优选为3500～5000Da。
优选的方案，透析截留液通过冷冻浓缩至果皮原料体积的1～5倍量。
优选的方案，喷雾干燥过程中：料液温度30～45℃，进风温度120～150℃，排风温度为100～115℃。
优选的方案，微波功率为500W～800W。
优选的方案，高速匀浆机的转速为1000r/min～4000r/min。
相对现有技术，本发明申请的技术方案的有益技术效果：
1)本发明的技术方案，在果胶制备过程中能去除果胶中大部分单糖，且有效防止果胶结构破坏，获得高品质的果胶。
2)本发明的技术方案，在果胶制备过程中，能够有效最大程度提取果胶，且防止果胶分解，以及溶解损失，大大提高果胶的产率。
3)本发明的技术方案，在果胶制备过程中，基本都维持在30℃左右低温条件下进行，且操作时间短，能有效防止果胶结构破坏，同时防止果胶颜色变深，相对现有技术省去了后续的脱色过程，大大节约了成本。
4)、本发明的技术方案，采用了冷冻浓缩的方法对果胶进行浓缩，能有效防止果胶结构破坏，同时防止果胶颜色变深。
5)本发明的技术方案，操作简单、成本低，有利于大规模生产。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
将1kg柚子皮粉碎成40目，灭酶微波功率500w，灭酶的时间为10min，将灭酶原料采用高速匀浆机进行匀浆，匀浆机转速为1000r/min，匀浆溶剂0.3wt％盐酸溶液的为原料体积的5倍，匀浆时间为10min，匀浆温度为30℃，高压雾化器的压力为1MPa，提取溶剂0.3％盐酸溶液为原料体积的2倍量，提取溶剂温度为30℃，透析袋截留分子量为3500Da，透析温度为20℃，透析时间为5h，冷冻浓缩为原料体积的1倍量，喷雾干燥条件为料液温度30℃、进风温度120℃、排风温度为100℃，得到白色果胶粉末250g。果胶颜色为白色，半乳糖醛酸含量92％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度181，重金属4ppm。
实施例2
将1kg柠檬皮粉碎成100目，灭酶微波功率800w，灭酶的时间为20min，将灭酶原料采用高速匀浆机进行匀浆，匀浆机转速为3000r/min，匀浆溶剂0.5wt％硝酸溶液的为原料体积的8倍，匀浆时间为20min，匀浆温度为35℃，高压雾化器的压力为5MPa，提取溶剂为0.5wt％硝酸溶液原料体积的5倍量，提取溶剂温度为35℃，透析袋截留分子量为5500Da，透析温度为30℃，透析时间为24h，冷冻浓缩为原料体积的2倍量，喷雾干燥条件为料液温度40℃、进风温度140℃、排风温度为120℃，得到白色果胶粉末260g。果胶颜色为白色，半乳糖醛酸含量91％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度185，重金属3ppm。
实施例3
将1kg苹果皮粉碎成100目，灭酶微波功率800w，灭酶的时间为15min，将灭酶原料采用高速匀浆机进行匀浆，匀浆机转速为4000r/min，匀浆溶剂0.3wt％硫酸溶液的为原料体积的8倍，匀浆时间为20min，匀浆温度为35℃，高压雾化器的压力为5MPa，提取溶剂为原料体积的5倍量，提取溶剂0.3wt％硫酸溶液温度为35℃，透析袋截留分子量为3500Da，透析温度为30℃，透析时间为24h，冷冻浓缩为原料体积1.5倍量，喷雾干燥条件为料液温度40℃、进风温度140℃、排风温度为120℃，得到白色果胶粉末210g。果胶颜色为白色，半乳糖醛酸含量92％，酸不溶灰分0.1％，胶凝度187，重金属3ppm。
Claims (9)
1.一种果胶的制备方法，其特征在于：将干燥果皮原料粉碎后，采用功率为500W～1000W的微波灭酶，得到灭酶物料；所述灭酶物料通过高速匀浆机在转速为1000r/min～5000r/min、温度为20～40℃的条件下进行匀浆，得到匀浆液；所述匀浆液采用高压雾化器在1MPa～10MPa的工作压力条件下喷入至提取溶剂中，进行溶剂提取；溶剂提取所得混合物料依次经过过滤、透析，所得透析截留液通过冷冻浓缩、喷雾干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：所述的果皮包括柑橘、柠檬、橙子、柚子、苹果、榴莲、石榴、西番莲中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的果胶的制备方法，其特征在于：所述的果皮粉碎至粒度为40～100目。
4.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：所述微波灭酶的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：匀浆过程中：采用的匀浆溶剂为浓度为0.1～1wt％的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液中至少一种；匀浆溶剂用量为果皮原料体积的5～10倍，匀浆时间为10～60min。
6.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：溶剂提取过程中：采用的提取溶剂为浓度为0.1～1wt％的盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液中至少一种；提取溶剂的用量为果皮原料体积的2～10倍量，提取溶剂的温度为20～40℃，提取时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：透析过程中：透析袋截留分子量为3500～14000Da，透析温度为20～40℃，透析时间为5～24h。
8.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：透析截留液通过冷冻浓缩至果皮原料体积的1～5倍量。
9.根据权利要求1所述的果胶的制备方法，其特征在于：喷雾干燥过程中：料液温度30～45℃，进风温度120～150℃，排风温度为100～115℃。
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