CN112754970B - 一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法,所述面膜液包括以下重量份原料:木槿花提取物15‑25份、绣球菌提取物5‑10份、乙酰基六肽0.3‑1份、水溶性山茶油0.5‑1.5份、银耳多糖0.25‑0.75份、烟酰胺0.3‑0.6份、栀子花纯露3‑5份、甘油5‑8份、己二醇0.5‑1份、海藻酸钠1‑3份和去离子水70‑80份,本发明含有木槿花提取物的面膜液由天然植物制作而成,具有良好的保湿效果,无添加剂和防腐剂,安全温和不刺激,与现有的面膜产品相比,不仅保湿效果好,而且木槿花提取物中总黄酮和多肽含量多,能够深入肌肤内部实现有效清洁、稳定、修护细胞,且抗氧化、抗菌能力强。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法,属于护肤品的技术领域。
背景技术
随着年纪的增长,一系列肌肤问题,总会困扰着万千爱美女性。对此敷面膜乃是最为快捷,且具备完美效果的美容方式。面膜是补水保湿的关键环节,也是面部清洁的重要步骤,面膜中的丰富的精华成分能够补充肌肤需要的营养和水分,能够有效水润肌肤、抚平皱纹,恢复肌肤光彩。敷面膜等于是给肌肤多了一层保护的皮脂膜,能够帮助抑制肌肤内部的水分蒸发,不仅能帮助恢复肌肤表面的水润与弹性,当肌肤温度上升、代谢逐渐正常时,肌肤内部的老废物质也能跟着排出,有效改善肤质。并且敷面膜能够帮助皮肤排毒,秋天气温较低,肌肤新陈代谢减慢,而敷面膜能够使皮肤表面温度升高,扩张毛孔的同时加快毛孔中的油脂污垢排出。
木槿Hibiscussyriacus,别名无穷花、朝开暮落花、饭汤花,属锦葵木槿属,落叶灌木或小乔木,是一种具有丰富的功能性营养成分与生物活性物质的木本植物。张文彦等的论文《木槿功能性营养成分与生物活性研究进展》表明木槿中蛋白质与氨基酸含量丰富,每100g木槿叶可食部分含蛋白质3.72g,是荠菜的4.4倍,木槿叶中还富含人体必需的矿质元素,如钙、铁、锌等。木槿花微量铜、锌的含量分别为0.23μg/mL和0.48μg/mL。木槿叶中含有的总黄酮成分具有较好的抗氧化活性,木槿花提取液具有显著的抗氧化、清除自由基的能力,且此能力在一定范围内与浓度呈正比。有研究表明,1g木槿花清除DPPH的能力相当于5.19mgVC,具有良好的清除自由基、抗氧化能力。在木槿花汁中添加适量甘油和乳化剂,维生素E等,配成水包油型(O/W)护肤液,起到润滑保湿的功效,弥补了普通护肤液生物活性物成分及微量元素的不足的缺陷。
申请号为CN201310482860.9的中国专利公开了一种木槿花面膜,具体公开了木槿花面膜包括木槿花提取物10~20%、橙皮提取物10~15%、甘油2~8%、褐藻胶0.5~1%、白茯苓提取物2~5%、珍珠粉提取物1~4%、茶树油2~5%、白术提取物1~3%、金银花提取物2~5%、其余为水,主要能起到消除炎症、促进肌肤新生,但是该技术方案中各成分并不能够深入肌肤内部进行深层调理,也仅解决表面问题。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题,本发明提供一种含有木槿花提取物的面膜液及其制备方法,利用天然产物提取复配而成,具有良好的保湿,清洁,维稳,修复细胞和抗氧化、抗菌功能,安全温和不刺激,克服了现有技术中面膜液清洁能力差的问题,能够将化妆后残留在皮肤内的油脂等残留物清洁干净。
本发明的技术方案如下:
本发明公开一种含有木槿花提取物的面膜液,包括以下重量份原料:木槿花提取物15-25份、绣球菌提取物5-10份、乙酰基六肽0.3-1份、水溶性山茶油0.5-1.5份、银耳多糖0.25-0.75份、烟酰胺0.3-0.6份、栀子花纯露3-5份、甘油5-8份、己二醇0.5-1份、海藻酸钠1-3份和去离子水70-80份。
进一步的,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往木槿花中加入去离子水混合均匀,料液比为1:40-60;接着加入脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在60-70℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为8-16%的Fe3O4@SiO2复合酶以及木槿花粉40-55倍的去离子水并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为4-5,将混合液在40-60℃温度、微波功率为300-450W,同时在隔绝氧气的条件下提取12-14h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为40-60℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物。
进一步的,所述步骤A4中脱色剂为活性炭,脱色时间为70-80min,脱色温度为60-80℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:0.1-1。
进一步的,所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
进一步的,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4的合成:取5-6.5g FeCl3·6H2O和50-65ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入1-2g Na3Cit·2H2O,再加入5-6.5g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热12-14h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O4 0.5-1.5g,加入3-6ml蒸馏水、60-80ml环己烷和15-20ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入2-5ml TEOS,搅拌12-14h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体1.5-3g,加入混合酶溶液,搅拌均匀,再加入2-5ml戊二醛,在30-40℃条件下静置24-32h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
进一步的,所述步骤A11中Fe3O4合成步骤过程向容器中通入氮气保护,防止加热过程中,物质氧化变质。
进一步的,所述步骤A13中混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.2-0.4:1。
进一步的,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.3-0.6。
进一步的,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取20-40份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:10-20,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于4-10℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入5-7倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于50-80℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.0-1.5份和果胶酶0.5-1份,搅拌,充分反应2-3h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶0.5-1份,置于50-60℃下继续保温1-4h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
本发明还公开一种含有木槿花提取物的面膜液的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、在常温下,将海藻酸钠1-3份和乙酰基六肽0.3-1份用去离子水70-80份溶解;
S2、将银耳多糖0.25-0.75份和烟酰胺0.3-0.6份混合搅拌使其溶解,同时升温至60℃;
S3、将经过步骤S1溶解的混合液加入经过步骤S2溶解的混合液中,温度保持60℃,搅拌并混合均匀;
S4、温度保持60℃,在经过步骤S3混合的溶液中加入甘油5-8份、水溶性山茶油0.5-1.5份搅拌使其溶解并混合均匀;
S5、经混合液温度降至室温后加入木槿花提取物15-25份、绣球菌提取物5-10份,搅拌并混合均匀;
S6、在经过步骤S5混合的溶液中最后加入栀子花纯露3-5份和己二醇0.5-1份混合均匀,即得面膜液。
本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的含有木槿花提取物的面膜液为纯天然植物提取并复配而成,无添加剂和防腐剂,安全温和不刺激,与现有的面膜产品相比,不仅具有良好的保湿效果,而且集中提取了木槿花中的总黄酮和多肽,充分发挥总黄酮和多肽的功效,能够深入肌肤内部进行有效清洁,将残留在皮肤内的油脂等物清洁干净,且具有较好的维稳、修护细胞能力,且抗氧化、抗菌力强。
2、本发明提供的含有木槿花提取物的面膜液制备方法中通过微波酶解法替代传统的热水浸提法制备木槿花提取物,能够提高木槿花中总黄酮和多糖的提取率,进而提高了面膜液的保湿、抗氧化和抗菌能力;本发明在微波酶解法中利用Fe3O4@SiO2复合酶,Fe3O4@SiO2复合酶是一种新型的磁性纳米复合酶,其中,SiO2具有较大的比表面积和和介孔结构,是固定酶的一种理想的材料,通过戊二醛将纤维素酶和果胶酶进行结合实现酶的固定化,本发明中,将Fe3O4@SiO2复合酶首次利用在木槿花的提取中,Fe3O4@SiO2与混合酶的共同作用提高了酶解的效率,也提高了提取液纯度,避免了因微波导致溶液温度变化而失活,此外,Fe3O4@SiO2复合酶使用后可以通过磁铁等直接进行回收重复利用,降低了成本,同时Fe3O4@SiO2复合酶的耐受温度更高,稳定性更强,表面积大,能够大大提高总黄酮和多糖的提取速率及纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种含有木槿花提取物的面膜液,包括以下重量份的原料:木槿花提取物15份、绣球菌提取物5份、乙酰基六肽0.3份、水溶性山茶油0.5份、银耳多糖0.25份、烟酰胺0.3份、栀子花纯露3份、甘油5份、己二醇0.5份、海藻酸钠1份和去离子水70份。
其中,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往1kg木槿花中加入40L去离子水混合均匀;接着加入碱性脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在70℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为8%的Fe3O4@SiO2复合酶以及木槿花粉40倍的去离子水(木槿花粉的质量与去离子水的体积比为40)并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为5,将混合液在50℃温度、微波功率为400W,同时在隔绝氧气的条件下提取12h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为50℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物;其中,脱色剂为活性炭,脱色时间为70min,脱色温度为60℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:0.1。
进一步的,所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
进一步的,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4的合成:取5g FeCl3·6H2O和50ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入1g Na3Cit·2H2O,再加入5g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热12h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;整个反应过程中向容器内通入氮气作为保护器,防止加热过程中,物质氧化变质;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O4 0.5g,加入3ml蒸馏水、60ml环己烷和15ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入2ml TEOS,搅拌12h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体1.5g,加入混合酶溶液,混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.2:1,搅拌均匀,再加入2ml戊二醛,在30℃条件下静置24h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
进一步的,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.3。
其中,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取20份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:10,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于4℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入5倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于50℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.0份和果胶酶0.5份,搅拌,充分反应2h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶0.5份,置于50℃下继续保温4h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
实施例2
一种含有木槿花提取物的面膜液,包括以下重量份的原料:木槿花提取物17份、绣球菌提取物6份、乙酰基六肽0.4份、水溶性山茶油0.6份、银耳多糖0.35份、烟酰胺0.4份、栀子花纯露3.5份、甘油6份、己二醇0.6份、海藻酸钠1.5份和去离子水72份。
其中,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往1kg木槿花中加入50L去离子水混合均匀;接着加入碱性脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在60℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为16%的Fe3O4@SiO2复合酶以及木槿花粉50倍体积的去离子水并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为4,将混合液在40℃温度、微波功率为450W,同时在隔绝氧气的条件下提取14h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为60℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物;其中,脱色剂为活性炭,脱色时间为80min,脱色温度为80℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:1。
进一步的,所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
进一步的,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4的合成:取5.5g FeCl3·6H2O和55ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入1.5g Na3Cit·2H2O,再加入5.5g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热14h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;整个反应过程中向容器内通入氮气作为保护器,防止加热过程中,物质氧化变质;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O4 1.0g,加入5ml蒸馏水、70ml环己烷和17ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入3ml TEOS,搅拌14h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体2.0g,加入混合酶溶液,混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.4:1,搅拌均匀,再加入5ml戊二醛,在40℃条件下静置24h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
进一步的,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.6。
其中,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取25份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:13,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于6℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入6倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于60℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.1份和果胶酶0.6份,搅拌,充分反应2-3h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶0.6份,置于55℃下继续保温1h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
实施例3
一种含有木槿花提取物的面膜液,包括以下重量份的原料:木槿花提取物20份、绣球菌提取物7份、乙酰基六肽0.5份、水溶性山茶油1.0份、银耳多糖0.45份、烟酰胺0.45份、栀子花纯露4份、甘油7份、己二醇0.7份、海藻酸钠2份和去离子水75份。
其中,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往1kg木槿花中加入60L去离子水混合均匀;接着加入碱性脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在65℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为10%的Fe3O4@SiO2复合酶以及木槿花粉55倍体积的去离子水并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为4.5,将混合液在60℃温度、微波功率为300W,同时在隔绝氧气的条件下提取13h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为40℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物;其中,脱色剂为活性炭,脱色时间为70min,脱色温度为70℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:0.5。
进一步的,所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
进一步的,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4的合成:取6g FeCl3·6H2O和60ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入2g Na3Cit·2H2O,再加入6g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热13h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;整个反应过程中向容器内通入氮气作为保护器,防止加热过程中,物质氧化变质;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O4 1.5g,加入6ml蒸馏水、75ml环己烷和20ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入2-5ml TEOS,搅拌12h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体2.5g,加入混合酶溶液,混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.3:1,搅拌均匀,再加入2.5ml戊二醛,在35℃条件下静置30h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
进一步的,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.4。
其中,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取30份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:15,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于8℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入6倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于60℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.2份和果胶酶0.7份,搅拌,充分反应3h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶0.7份,置于60℃下继续保温2h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
实施例4
一种含有木槿花提取物的面膜液,包括以下重量份的原料:木槿花提取物22份、绣球菌提取物9份、乙酰基六肽0.8份、水溶性山茶油1.3份、银耳多糖0.5份、烟酰胺0.5份、栀子花纯露4.5份、甘油7.5份、己二醇0.9份、海藻酸钠2.5份和去离子水77份。
其中,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往1kg木槿花中加入去离子水混合均匀,料液比为1:55;接着加入碱性脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在68℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为12%的Fe3O4@SiO2复合酶、去离子水并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为4,将混合液在55℃温度、微波功率为420W,同时在隔绝氧气的条件下提取13h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为45℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物;其中,脱色剂为活性炭,脱色时间为72min,脱色温度为65℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:0.8。
进一步的,所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
进一步的,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4的合成:取6.5g FeCl3·6H2O和65ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入1.8g Na3Cit·2H2O,再加入6.5g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热13h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;整个反应过程中向容器内通入氮气作为保护器,防止加热过程中,物质氧化变质;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O4 1.2g,加入4ml蒸馏水、75ml环己烷和76ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入4ml TEOS,搅拌12h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体2.5g,加入混合酶溶液,混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.3:1;搅拌均匀,再加入4ml戊二醛,在35℃条件下静置28h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
进一步的,所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.5。
其中,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取35份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:17,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于8℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入5倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于75℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.5份和果胶酶1份,搅拌,充分反应2-3h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶1份,置于52℃下继续保温1-4h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
实施例5
本发明还提供一种含有木槿花提取物的面膜液的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、在常温下,将海藻酸钠和乙酰基六肽用去离子水溶解;
S2、将银耳多糖和烟酰胺混合搅拌使其溶解,同时升温至60℃;
S3、将经过步骤S1溶解的混合液加入经过步骤S2溶解的混合液中,温度保持60℃,搅拌并混合均匀;
S4、温度保持60℃,在经过步骤S3混合的溶液中加入甘油、水溶性山茶油搅拌使其溶解并混合均匀;
S5、经混合液温度降至室温后加入木槿花提取物、绣球菌提取物,搅拌并混合均匀;
S6、在经过步骤S5混合的溶液中最后加入栀子花纯露和己二醇混合均匀,即得面膜液。
性能检测
本发明采用实施例中制备的面膜液进行试验来说明该面膜液具有良好的保湿功效,无添加剂和防腐剂,安全温和不刺激,能够有效清洁、稳定、修护细胞,且抗氧化、抗菌能力强的作用。
面膜液具有明显的保湿功效,20名女性志愿者使用该面膜液4周后,使用VISIA全脸分析仪检测发现在皮肤水润有显著的改善,以普通甘油保湿液作为对照,结果如表1所示。
表1皮肤水合度变化情况
面膜液具有明显的清洁功效,20名女性志愿者使用该面膜液4周后,使用VISIA全脸分析仪检测发现脸部妆后残留物有显著的减少,以普通甘油保湿液作为对照,结果如表2所示。
表2脸部妆后残留物变化情况
面膜液具有明显的温和稳定作用,20名女性志愿者使用该面膜液4周后,以普通甘油保湿液作为对照,使用面膜液后对乳酸等具有刺激性的酸的刺痛程度的改善,结果如表3所示。
表3降低对酸的刺痛程度
面膜液具有明显的修护功效,20名女性志愿者,这些志愿者脸部泛红,属于敏感肌,使用该面膜液4周后,以普通甘油保湿液作为对照,使VISIA全脸分析仪检测发现脸部红血丝有显著的减少,结果如表4所示。
表4脸部泛红程度
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于,包括以下重量份原料:木槿花提取物15-25份、绣球菌提取物5-10份、乙酰基六肽0.3-1份、水溶性山茶油0.5-1.5份、银耳多糖0.25-0.75份、烟酰胺0.3-0.6份、栀子花纯露3-5份、甘油5-8份、己二醇0.5-1份、海藻酸钠1-3份和去离子水70-80份;其中,所述木槿花提取物的制备方法如下:
A1、预处理:将木槿花粉碎,过筛;往木槿花中加入去离子水混合均匀,料液比为1:40-60;接着加入碱性脱脂剂进行脱脂预处理,用滤膜过滤除去脂类,最后在60-70℃条件下干燥木槿花粉;
A2、微波辅助酶解法:在经过步骤A1处理后的干燥木槿花粉中加入质量浓度为8-16%的Fe3O4@SiO2复合酶以及木槿花粉40-55倍的去离子水并搅拌均匀得到混合液,调节混合液的pH为4-5,将混合液在40-60℃温度、微波功率为300-450W,同时在隔绝氧气的条件下提取12-14h;
A3、将经过步骤A2处理的提取液离心使得固液分离,将固体残渣过滤得到滤液,再次采用隔氧提取机,设定温度为40-60℃,功率100W,减压,重复浸提2-3次,得到木槿花提取液;
A4、将木槿花提取液加入脱色剂进行脱色,脱色完毕进行离心,离心后溶液进行干燥即得含总黄酮和多糖的木槿花提取物。
2.如权利要求1所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于:所述步骤A4中脱色剂为活性炭,脱色时间为70-80min,脱色温度为60-80℃,活性炭用量和木槿花提取液的体积比为0.05:0.1-1。
3.如权利要求1所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于:所述步骤A2中Fe3O4@SiO2复合酶为将纤维素酶和果胶酶同时固定在Fe3O4@SiO2复合材料上制得。
4.如权利要求3所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于,所述Fe3O4@SiO2复合酶的制备具体包括如下步骤:
A11、Fe3O4@SiO2的合成:取5-6.5g FeCl3·6H2O和50-65ml乙二醇溶液置于容器中,在磁力搅拌下,边搅拌边加入1-2g Na3Cit·2H2O,再加入5-6.5g NaAc,继续搅拌至全部溶解后,转入加热反应釜中,在200℃下加热12-14h后洗涤烘干得黑色产物Fe3O4;
A12、制备Fe3O4@SiO2胶体:取经过步骤A11制得的Fe3O40.5-1.5g,加入3-6ml蒸馏水、60-80ml环己烷和15-20ml正丁醇进行混合,边搅拌边加入2-5ml TEOS,搅拌12-14h,得到的胶体用水和无水乙醇交替离心洗涤多次后,得Fe3O4@SiO2;
A13、制备Fe3O4@SiO2复合酶:取经过步骤A12制得的Fe3O4@SiO2胶体1.5-3g,加入混合酶溶液,搅拌均匀,再加入2-5ml戊二醛,在30-40℃条件下静置24-32h,烘干得Fe3O4@SiO2复合酶。
5.如权利要求4所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于:所述步骤A11中Fe3O4合成步骤过程向容器中通入氮气保护,防止加热过程中,物质氧化变质。
6.如权利要求4所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于:所述步骤A13中混合酶与Fe3O4@SiO2胶体的质量比0.2-0.4:1。
7.如权利要求6所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于:所述混合酶为纤维素酶和果胶酶,纤维素酶和果胶酶的质量比为1:0.3-0.6。
8.如权利要求1所述的一种含有木槿花提取物的面膜液,其特征在于,所述绣球菌提取物通过以下步骤制得:
B1、将绣球菌洗净晾干,后磨成粉末,过60目筛得绣球菌粉末,称取20-40份;
B2、将绣球菌粉末分散于去离子水中,球菌粉末与去离子水的质量比为1:10-20,充分搅拌混合后得绣球菌悬浮液;
B3、经绣球菌悬浮液离心后得初次清液和初次沉淀物,初次清液于4-10℃暂存;
B4、在初次沉淀物中再加入5-7倍重量的去离子水配制成细胞悬浮液,将细胞悬浮液置于50-80℃下保温;
B5、在细胞悬浮液中加入纤维素酶1.0-1.5份和果胶酶0.5-1份,搅拌,充分反应2-3h;
B6、反应结束后再在细胞悬浮液中加入蛋白酶0.5-1份,置于50-60℃下继续保温1-4h后过滤得到第二次沉淀物和第二次清液;
B7、把经过步骤B3获得的初次清液与经过步骤B6获得的第二次清液混合,并经过浓缩、保温、消毒和冷却,制得绣球菌提取物。
9.如权利要求1至8任一所述的一种含有木槿花提取物的面膜液的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、在常温下,将海藻酸钠1-3份和乙酰基六肽0.3-1份用去离子水70-80份溶解;
S2、将银耳多糖0.25-0.75份和烟酰胺0.3-0.6份混合搅拌使其溶解,同时升温至60℃;
S3、将经过步骤S1溶解的混合液加入经过步骤S2溶解的混合液中,温度保持60℃,搅拌并混合均匀;
S4、温度保持60℃,在经过步骤S3混合的溶液中加入甘油5-8份、水溶性山茶油0.5-1.5份搅拌使其溶解并混合均匀;
S5、经混合液温度降至室温后加入木槿花提取物15-25份、绣球菌提取物5-10份,搅拌并混合均匀;
S6、在经过步骤S5混合的溶液中最后加入栀子花纯露3-5份和己二醇0.5-1份混合均匀,即得面膜液。
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