CN109810149A - 一种木槿花中原花青素的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及原花青素提取工艺的技术领域,一种木槿花中原花青素的提取工艺,包括如下步骤:S1:前处理,将新鲜的木槿花瓣洗净风干后粉碎,过80目筛,待用;S2:提取,然后将S1处理后的木槿花粉末使用提取剂浸泡,所述提取剂包括乙醇以及丁二酸二乙酯;所述提取剂与木槿花粉末的质量比为8:1;所述乙醇与所述丁二酸二乙酯的质量比为(6‑7):1,浸泡时间为30min;S3:将S2处理后的浸泡液进行抽滤;S4:取抽滤后的滤液进行分离。原花青素为水溶性物质,能够很好的溶解在乙醇中。丁二酸二乙酯是一种脂质,方便能够透过木槿花的细胞膜,然后使得原花青素从木槿花中透出,能够使得原花青素尽量多的从木槿花中脱离,方便乙醇将其提取到,最终提升了提取率。
Description
技术领域
本发明涉及原花青素提取工艺的技术领域,更具体地说,它涉及一种木槿花中原花青素的提取工艺。
背景技术
木槿,别名木棉、面花等,为锦葵科木槿属落叶灌木或小乔木,原产东亚,主要分布于我国长江流域、黄河流域、珠江流域及朝鲜、日本等国。已有研究表明木槿花瓣中含有多种生物活性物质,如色苷、黄酮、原花青素、皂草黄甙、肌醇等,具有抗氧化、清除自由基、抗突变活性、减轻肝功能障碍以及抗肿瘤功能,而且木槿易繁殖、生长快,木槿花的花期长达6-10个月,木槿花亩产高达1500kg,具有很高的经济价值和开发利用潜力。
原花青素是一大类多酚化合物的总称,由不同数目的黄烷-3-醇或者黄烷-3,4-二醇聚合而成。一般为红棕色粉末,气微、味涩,溶于水、无毒、无过敏性等特征,极性较大,能很好的溶于丙酮、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯,不溶于苯、氯仿、石油醚等有机溶剂。
目前,原花青素的制备有3种方法,即化学合成法、生物合成法和植物提取法。化学合成法副产物比较多,特别是产物的异构体难以分离,造成产物纯度不高,因而影响了它在食品、药品等领域的应用;生物合成法要求的条件比较苛刻,技术还不成熟,且生产成本较高,因此,原花青素主要从植物中提取。研究表明,原花青素可以阻止丙肝病毒复制,并且国内研究表明原花青素可改善人体微循环,具有抗突变、抗疲劳、抗诱变、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化的作用、抗心血管病、延缓衰老等作用。
但是,目前有关于从木槿花中提取原花青素的研究很少,并且技术不成熟;因此,在木槿花中提取原花青素,在医疗、食品、美容化妆品、日化等领域都具有很大的应用潜力和重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种木槿花中原花青素的提取工艺,能够提升原花青素的提取率。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种木槿花中原花青素的提取工艺,包括如下步骤:
S1:前处理,将新鲜的木槿花瓣洗净风干后粉碎,过60目筛,待用;
S2:提取,然后将S1处理后的木槿花粉末使用提取剂浸泡,所述提取剂包括乙醇以及丁二酸二乙酯;所述提取剂与木槿花粉末的质量比为8:1;所述乙醇与所述丁二酸二乙酯的质量比为(6-7):1,浸泡时间为30min;
S3:将S2处理后的浸泡液进行抽滤;
S4:取抽滤后的滤液进行分离。
从植物中提取活性物质,一般使用甲醇、丙酮等提取剂,不易引入杂质,但是这些溶剂均有一定的毒性,会对人体产生负面的影响。原花青素为水溶性物质,能够很好的溶解在乙醇中。丁二酸二乙酯是一种脂质,方便能够透过木槿花的细胞膜,然后使得原花青素从木槿花中透出,能够使得原花青素尽量多的从木槿花中脱离,方便乙醇将其提取到,从而使得乙醇能够提取到的原花青素的含量增高,最终提升了提取率。
作为本发明的进一步改进,所述S2提取中,乙醇的体积分数为60%-90%。
作为本发明的进一步改进,所述S2提取中,乙醇的体积分数为80%。
通过采用上述技术方案,当乙醇的体积分数超过80%时,一些醇溶性杂质以及亲脂性强的成分溶出量增加,这些成分与原花青素竞争同乙醇-水分子结合,从而导致原花青素的提取率降低。同时提取剂内还有丁二酸二乙酯,能够使得这些脂溶性的杂质更容易的溶解在丁二酸二乙酯中,从而减少了脂溶性杂质竞争乙醇,从而提高了乙醇对原花青素的提取。
作为本发明的进一步改进,所述S2提取中,丁二酸二乙酯的体积分数为30%。
作为本发明的进一步改进,所述S2提取中,使用提取剂浸泡木槿花粉末时,体系的温度持续保持为60℃-80℃。
作为本发明的进一步改进,所述S2提取中,使用提取剂浸泡木槿花粉末时,体系的温度持续保持为70℃。
通过采用上述技术方案,随着温度的升高,原花青素中的各种分子的能量增加,运动速度相应的增加,渗透、扩散、溶解速度加快,从而使得原花青素更易从细胞组织中转移到提取液中,当温度超过70℃的时候,原花青素出现热解,结构被破坏,从而导致提取率下降。
作为本发明的进一步改进,所述S3抽滤,第一次抽滤后,第一次的滤液待用,接着将滤渣再抽滤一次,将第二次的滤液第一次的滤液混合;然后将第二次的滤渣再次抽滤,将三次的滤液混合,待用。
通过采用上述技术方案,多次抽滤,能够使得含有原花青素的滤液完全与滤渣脱离,继而提高了原花青素的提取率。
作为本发明的进一步改进,所述S4分离,将S3抽滤后的滤液使用真空喷雾干燥法将提取剂除去。
通过采用上述技术方案,通过使用真空喷雾干燥法,能够将大部分的提取剂除去,而由于整个过程处于负压状态,且与空气隔绝,使得部分在干燥过程中容易氧化等化学变化的物料更好的保持原有的特性。如果使用蒸馏的方法去除提取剂,则会由于高温下使得原花青素的结构被破坏,所以使用真空喷雾干燥法能够提高原花青素的提取率。
综上所述,本发明的优点和有益效果是:
1、丁二酸二乙酯是一种脂质,方便能够透过木槿花的细胞膜,然后使得原花青素从木槿花中透出,能够使得原花青素尽量多的从木槿花中脱离,方便乙醇将其提取到,从而使得乙醇能够提取到的原花青素的含量增高,最终提升了提取率;
2、随着温度的升高,原花青素中的各种分子的能量增加,运动速度相应的增加,渗透、扩散、溶解速度加快,从而使得原花青素更易从细胞组织中转移到提取液中,当温度超过70℃的时候,原花青素出现热解,结构被破坏,从而导致提取率下降。
附图说明
图1为本发明提取工艺流程图。
附图标记:
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明作进一步详细描述。
实施例1:
参照图1,一种木槿花中原花青素的提取工艺,包括如下步骤:
S1:前处理,将新鲜的木槿花瓣洗净后风干,然后使用实验室用粉碎机,将风干后的木槿花瓣粉碎,接着过60目筛,待用。
S2:提取,将过60目筛后的木槿花粉末倒入提取剂内浸泡30min,木槿花粉末与提取剂的质量比为1:8,。提取剂包括乙醇和丁二酸二乙醇,且质量比为6.5:1,并且将提取剂加热至70℃,使用玻璃棒进行搅拌。其中乙醇的体积分数为80%,丁二酸二乙醇的体积分数为30%。
S3:抽滤,将浸泡过的木槿花粉末以及提取剂一同放入抽滤瓶中,然后使用气泵进行抽滤。第一次抽滤后,滤液待用。然后将第一次抽滤后的滤渣进行第二次抽滤,第二次的滤液与第一次的滤液混合;接着将第二次抽滤后的滤渣进行第三次抽滤。将第三次抽滤后的滤液与前两次的滤液混合待用。
S4:分离,将三次抽滤后的滤液使用真空喷雾干燥法将提取剂去除,最后得到红褐色粘稠状的物质,即为原花青素的粗品。
实施例2-5与实施例1的区别在于,乙醇与丁二酸二乙酯的质量比如下表:
实施例6-9与实施例1的区别在于,乙醇的体积分数如下表:
实施例10-13与实施例1的区别在于,提取时体系的温度如下表:
对比例1,与实施例1的区别在于,提取时的温温度为90℃。
对比例2,与实施例1的区别在于,提取剂为乙醇,体积分数为50%。
试验一,原花青素的含量测定试验:
选取实施例1-13和对比例1-2作为样品,实施例1-13的编号为1-13,对比例1-2的编号为14-15。
原花青素的主要成分为儿茶素。
溶液配制。儿茶素标准液:准确称取儿茶素50g,用双蒸水溶解,然后使用100ml的容量瓶定容,作为标准品。然后将样品1-15号均称取50g,用双蒸水溶解,使用100ml的容量瓶定容,作为试验品。
然后使用高效液相色谱,对试验品进行定量测定。含量测定如下表:
通过上述表格发现,当乙醇的体积分数超过80%的时候,儿茶素的含量最低,说明乙醇的浓度过高时,对细胞产生一定的杀伤作用,从而影响儿茶素的结构,同时,一些醇溶性的杂质和亲脂性强的成分溶出量增加,最终导致原花青素的提取率降低。而乙醇在不高于80%的时候,随着乙醇浓度的升高,提取率增加。
当提取温度超过70℃的时候,原花青素的结构热解,且结构被破坏,从使得提取率下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:包括如下步骤:
S1:前处理,将新鲜的木槿花瓣洗净风干后粉碎,过60目筛,待用;
S2:提取,然后将S1处理后的木槿花粉末使用提取剂浸泡,所述提取剂包括乙醇以及丁二酸二乙酯;所述提取剂与木槿花粉末的质量比为8:1;所述乙醇与所述丁二酸二乙酯的质量比为 (6-7):1,浸泡时间为30min;
S3:将S2处理后的浸泡液进行抽滤;
S4:取抽滤后的滤液进行分离。
2.根据权利要求1所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S2提取中,乙醇的体积分数为60%-90%。
3.根据权利要求2所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S2提取中,乙醇的体积分数为80%。
4.根据权利要求1所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S2提取中,丁二酸二乙酯的体积分数为30%。
5.根据权利要求1所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S2提取中,使用提取剂浸泡木槿花粉末时,体系的温度持续保持为60℃-80℃。
6.根据权利要求5所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S2提取中,使用提取剂浸泡木槿花粉末时,体系的温度持续保持为70℃。
7.根据权利要求1所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S3抽滤,第一次抽滤后,第一次的滤液待用,接着将滤渣再抽滤一次,将第二次的滤液第一次的滤液混合;然后将第二次的滤渣再次抽滤,将三次的滤液混合,待用。
8.根据权利要求1所述的一种木槿花中原花青素的提取工艺,其特征在于:所述S4分离,将S3抽滤后的滤液使用真空喷雾干燥法将提取剂除去。
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