CN108947956A - 一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，涉及植物提取技术领域。本发明工艺包括以下步骤：预处理、制浆、提取、纯化；本发明以酒石酸、黄酮醇通过酯化反应生成的保护剂可以防止在提纯过程中，原花青素被外界环境所破坏，提高提取效率；对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸合成的产物分布在蒙脱土的片层结构中，能够有效的将原花青素中的杂质、色素吸附下来，提高原花青素的纯度；本发明工艺简单、环保、成本低，适合工业生产。
Description
技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺。
背景技术：
葡萄，又称提子，是葡萄属的一种常见落叶木质藤本植物，是浆果类水果中营养价值极高的一种水果类物质，原产于亚洲西部地区。《神农本草经》中载文称，葡萄具有“久食，亲身不老延年”的功效，葡萄是一种具有抗贫血、抗炎和美容养颜功效的水果。葡萄中含有的花青素等多酚类化学成份，这些成分具有突出的抗氧化性，能够消除人体自由基，抑制体内脂质过氧化，达到增强皮肤免疫力、防止紫外线、美白、祛斑及减少皱纹、收敛毛孔和保湿的效果。目前现有的专利和技术的关注点都集中在葡萄籽中原花青素的提取，而葡萄皮和葡萄果肉以及葡萄籽中都有原花青素类物质的存在，并且葡萄皮和葡萄果实中的原花青素含量也不低，但由于葡萄果通常用来酿酒，该部分的原花青素基本被废弃，实际上原花青素的含量和价值不亚于酿酒。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，包括以下步骤：
(1)预处理：将葡萄果置于5-8℃质量分数为1-3％碳酸钠水溶液中，浸泡2-4h，除去表面的杂质和油脂；
5-8℃质量分数为1-3％的碳酸钠水溶液不仅有很好的除杂效果，更能提高后续步骤原花青素的提取率。
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2-3倍的水，磨浆10-30min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5-1倍的水，再次磨浆10-30min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40-45℃搅拌1-2h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，40-45℃搅拌30-50min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
所述有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，体积比为5：1-2。
所述减压浓缩的温度为30-40℃，真空压力为-0.09-0.095MPa，原花青素高温、高压下自身结构容易被破坏，所以采取减压低温浓缩的方式。
所述保护剂的制备方法如下：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入黄酮醇和钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌1-3h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
所述酒石酸、黄酮醇、钛酸四乙酯的质量比为15-20：10-15：1-3。
所述纯化剂的制备方法如下：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
本发明所涉及的反应原理如下：
(1)酒石酸、黄酮醇通过酯化反应生成了保护剂，该保护剂能防止原花青素被有机溶剂、高温等外界因素所破坏；
(2)十一烷基咪唑啉和蒙脱土发生阳离子交换反应，进入到蒙脱土中，蒙脱土片层表面被烷基长链覆盖，增强了蒙脱土对有机原料的亲和性，同时较长的烷基分子链在片层间以一定的方式排列，可使片层间距增加，有利于大分子有机物的插层；
(3)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸在催化剂的作用下发生酯化反应，但反应温度过低时，反应效率过低，温度过高时，纤维素容易分解，同样影响反应的效率；改性过后的蒙脱土可以对上述酯化反应起到活化作用，使其在常规温度下就可发生反应，反应高效；同时被烷基长链覆盖的蒙脱土片层结构限定了酯化反应进行的方向，使酯化产物整齐的吸附在蒙脱土片层中，对色素、杂质有优异的吸附效果，同时可以提高原花青素的提取率。
本发明的有益效果是：
(1)本发明以酒石酸、黄酮醇通过酯化反应生成的保护剂可以防止在提纯过程中，原花青素被外界环境所破坏，提高提取效率；
(2)对羟丙基甲基纤维素、丙烯酸合成的产物分布在蒙脱土的片层结构中，通过蒙脱土中交替重叠的片层结构，能够有效的将原花青素中的杂质、色素吸附下来，显著的提高了原花青素的纯度；
(3)本发明工艺简单、环保、成本低，适合工业生产，提高了资源的利用率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g黄酮醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
实施例2
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g黄酮醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
对照例1
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
对照例2
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g黄酮醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌25min，然后降温至40℃，加入20g羟丙基甲基纤维素和2g钛酸四乙酯，40℃搅拌20min，接着加15g入丙烯酸，继续搅拌1h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
对照例3
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g黄酮醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂的制备：将10g蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10min，加入2g十一烷基咪唑啉继续回流搅拌15min，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
对照例4
(1)预处理：将20kg葡萄果置于5℃质量分数为1％碳酸钠水溶液中，浸泡2h，除去表面的杂质和油脂；
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2倍的水，磨浆20min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40℃搅拌1h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置15min后继续微波处理5min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，45℃搅拌30min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
保护剂的制备：利用20-25℃去离子水配制酒石酸饱和溶液(酒石酸的质量为12g)，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，加入12g黄酮醇和1g钛酸四乙酯，加热至回流状态保温搅拌2h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得保护剂。
纯化剂：蒙脱土。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加黄酮醇的对照例1、不添加十一烷基咪唑啉的对照例2、仅以改性蒙脱土为纯化剂的对照例3、以蒙脱土为纯化剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4进行原花青素的提取，所得原花青素的含量和纯度如表1所示。
表1原花青素的含量和纯度
| 组别 | 原花青素的含量(g) | 原花青素的纯度(％) |
| 实施例1 | 890 | 95.6 |
| 实施例2 | 892 | 95.7 |
| 对照例1 | 842 | 92.3 |
| 对照例2 | 825 | 90.6 |
| 对照例3 | 809 | 86.8 |
| 对照例4 | 765 | 84.3 |
原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物，原花青素本身无色，但经热酸处理后，可以生成深红色的花青素离子，本发明采用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子，计算试样中原花青素的含量。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将葡萄果置于5-8℃质量分数为1-3％碳酸钠水溶液中，浸泡2-4h，除去表面的杂质和油脂；
5-8℃质量分数为1-3％的碳酸钠水溶液不仅有很好的除杂效果，更能提高后续步骤原花青素的提取率。
(2)制浆：将浸泡后的葡萄果送入磨浆机中，并加入葡萄果鲜重2-3倍的水，磨浆10-30min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入葡萄果鲜重0.5-1倍的水，再次磨浆10-30min后过100目筛，合并滤液，即得葡萄果浆；
(3)提取：向步骤2中葡萄果浆加入保护剂和有机溶剂，升温至40-45℃搅拌1-2h，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂含量为30％-40％；
(4)纯化：向步骤3中滤液加入纯化剂，40-45℃搅拌30-50min，过滤，所得滤液减压浓缩至溶剂完全回收，即得到原花青素提取物。
2.根据权利要求1所述的从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶液，体积比为5：1-2。
3.根据权利要求1所述的从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于：所述减压浓缩的温度为30-40℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。
4.根据权利要求1所述的从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于：所述纯化剂的制备方法如下：将蒙脱土加入到去离子水中，加热至回流状态保温搅拌10-20min，加入十一烷基咪唑啉继续回流搅拌10-30min，然后降温至40-50℃，加入羟丙基甲基纤维素和钛酸四乙酯，40-50℃搅拌20-30min，接着加入丙烯酸，继续搅拌1-2h，过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入烘干箱中，干燥至恒重即得到纯化剂。
5.根据权利要求4所述的从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于：所述蒙脱土、十一烷基咪唑啉、羟丙基甲基纤维素、钛酸四乙酯、丙烯酸的质量比为10-15：1-5：15-30：1-3：10-20。
6.根据权利要求4所述的从葡萄果中提取高纯度原花青素的工艺，其特征在于：所述羟丙基甲基纤维素的分子量为50000-100000。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109810149A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-28 | 上海欧润化妆品有限公司 | 一种木槿花中原花青素的提取工艺 |
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