CN105996117A - 一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法及应用 - Google Patents

一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法及其应用，包括以下步骤：1)原料预处理；2)脱脂；3)真空封装并萃取；(4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；(5)滤渣中加入去离子水，并进行萃取，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；(6)分别用无水乙醇、丙酮和乙醚依次洗涤沉淀步骤5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚；该猕猴桃多酚的高静压萃取方法操作简单、安全无毒、提取条件温和、提取成本低等多方面的优点，其在生产中使用时，具有安全、无污染、生产线简单的优点。

Description

一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法及应用
技术领域
本发明属于天然活性成分提取技术领域，具体涉及一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法及应用。
背景技术
猕猴桃，又称奇异果、中国醋粟，属猕猴桃科(Actinidiaceae)猕猴桃属(Actinidia)植物，是猕猴桃属中多个栽培种水果的通称，猕猴桃果实中含有丰富的维生素和矿物质，多种氨基酸和酶类。而且猕猴桃中具有大量的挥发性香气成分如烷基、烯基酯类、醇类、醛类和酮类等，特别是维生素C的含量很高，几乎是其它水果的几倍甚至是几十倍，其100g含量达到了120～428mg，素有“Vc之王”的美誉。猕猴桃中含有大量多酚类化合物和维生素，多酚类化合物例如花色苷、黄酮、黄烷醇以及单宁酸等。猕猴桃多酚具有较强的抗氧化性和清除自由基的能力。现代药理研究发现，猕猴桃多酚具有良好的抑菌、抗癌、抗氧化等生物活性(《狗枣猕猴桃叶总黄酮在制备预防与治疗血管性痴呆药物中的应用》，专利号：201010177251.9；《从对萼猕猴桃叶中分离制备高纯度黄酮苷类化合物的方法》，专利号：201210022834.3；《对萼猕猴桃苷E、F在制备抗心肌缺血药物中的应用》，专利号：201110271050.X；《黄酮类新化合物》，专利号：03145531.X)。
高流体静压又称高静压(ultrahighpressure，UHP)，是指在室温或较低温度条件下将物料放入液体介质中，利用100～1000MPa压力产生的极高静压影响细胞形态，使形成生物高分子立体结构的氢键、离子键和疏水键等非共价键发生变化，达到杀菌、钝酶以及物料改性的目的，高静压处理只影响猕猴桃浆中非共价键酚类化合物，而共价键的酚类化合物却不发生变化，所以能较好地保持猕猴桃原有的营养品质、质构、风味、色泽等，通过高静压处理，对比分析高静压处理和传统水蒸气蒸馏对猕猴桃多酚得率及其抗氧化性的的影响，为猕猴桃的工业化提取和应用提供新的思路。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法；得到猕猴桃多酚具有抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎症、抗过敏、抗糖尿病并发症等多种生理活性及药理作用，且无毒无害，对人类的肿瘤、衰老、心血管病等退行性疾病的治疗和预防有重要意义。该提取方法操作简单、安全无毒、提取条件温和、提取成本低等多方面的优点，其在生产中使用时，具有安全、无污染、生产线简单的优点；从而提供了一种绿色环保、前景广阔的生物活性成分提取技术。
为了解决上述的问题本发明的采用的技术以及方法如下：
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：取猕猴桃去除外皮毛，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取步骤1)得到的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10g样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将步骤2)得到的提取液中加入乙醇溶剂，用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中；
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中加入去离子水，并进行萃取，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)分别用无水乙醇、丙酮和乙醚依次洗涤沉淀步骤5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚。
进一步的，在步骤2)中，猕猴桃粉末样品的粒度选择在60～80目。
进一步的，在步骤3)中，提取液按照1:40～1:80的固液比加入乙醇溶剂中。
进一步的，在步骤3)中，高静压处理装置的萃取高静压压力设定为300～600MPa。
进一步的，在步骤3)中，高静压处理装置的萃取高静压温度设定为30～50℃。
进一步的，在步骤3)中，高静压处理装置的萃取时间设定为10～30min。
进一步的，在步骤5)中，滤渣中按照同步骤3)的固液比加入去离子水。
进一步的，在步骤5)中，萃取时的高静压压力与步骤3)的相同。
本发明要解决的另一技术问题为提供一种猕猴桃多酚的应用，作为卷烟添加物。
本发明的有益效果为：得到的猕猴桃多酚具有抗氧化的作用，适宜于工业化生产，所得猕猴桃多酚产品得率比比传统水蒸气蒸馏提取法提高1.46-2.12倍、抗氧化效果比传统水蒸气蒸馏提取法提高1.71-2.31倍，具有明显提高的抗氧化效果；将猕猴桃多酚产品添加入云产卷烟中，可显著提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜等方面作用效果明显。
附图说明
图1为本发明中各实施例与现有提取法的IC50值对比图；
图2为本发明的实施例1应用于卷烟的效果分数对比图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明，但它们并不是对本发明技术方案的限定，基于本发明教导所做出的任何变换，均落在本发明的保护范围。
实施例1
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：称取一定量的去除外皮毛的猕猴桃，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取(1)得到的粒度为60目的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10.0g左右样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将(2)得到的提取液按照固液比为1:40加入一定量的乙醇溶剂，用用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中。控制的高静压萃取压力为500MPa、高静压萃取温度为40℃和高静压萃取时间为20min。
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中按照同(3)的固液比加入一定量去离子水，在同(3)的萃取高静压压力下萃取一定时间后，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)然后分别用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀(5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚产品。
测定所得猕猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
实施例2
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：称取一定量的去除外皮毛的猕猴桃，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取(1)得到的粒度为70目的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10.0g左右样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将(2)得到的提取液按照固液比为1:60加入一定量的乙醇溶剂，用用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中。控制的高静压萃取压力为400MPa、高静压萃取温度为50℃和高静压萃取时间为10min。
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中按照同(3)的固液比加入一定量去离子水，在同(3)的萃取高静压压力下萃取一定时间后，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)然后分别用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀(5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚产品。
测定所得猕猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
实施例3
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：称取一定量的去除外皮毛的猕猴桃，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取(1)得到的粒度为80目的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10.0g左右样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将(2)得到的提取液按照固液比为1:80加入一定量的乙醇溶剂，用用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中。控制的高静压萃取压力为400MPa、高静压萃取温度为30℃和高静压萃取时间为30min。
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中按照同(3)的固液比加入一定量去离子水，在同(3)的萃取高静压压力下萃取一定时间后，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)然后分别用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀(5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚产品。
测定所得猕猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
实施例4
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：称取一定量的去除外皮毛的猕猴桃，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取(1)得到的粒度为70目的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10.0g左右样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将(2)得到的提取液按照固液比为1:60加入一定量的乙醇溶剂，用用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中。控制的高静压萃取压力为600MPa、高静压萃取温度为40℃和高静压萃取时间为10min。
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中按照同(3)的固液比加入一定量去离子水，在同(3)的萃取高静压压力下萃取一定时间后，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)然后分别用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀(5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚产品。
测定所得猕猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
实施例5
一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，包括以下步骤：
1)原料预处理：称取一定量的去除外皮毛的猕猴桃，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取(1)得到的粒度为60目的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10.0g左右样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将(2)得到的提取液按照固液比为1:40加入一定量的乙醇溶剂，用用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中。控制的高静压萃取压力为300MPa、高静压萃取温度为30℃和高静压萃取时间为10min。
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中按照同(3)的固液比加入一定量去离子水，在同(3)的萃取高静压压力下萃取一定时间后，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)然后分别用无水乙醇、丙酮、乙醚依次洗涤沉淀(5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚产品。
测定所得猕猴桃多酚的得率、DPPH自由基清除活性。
如图1-2所示，在DPPH自由基体系中，猕猴桃多酚的IC50为31.25～42.13μg/mL；将猕猴桃多酚产品以10.00mg/kg添加入云产卷烟中，可显著提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜等方面作用效果明显。
本发明的有益效果为：得到的猕猴桃多酚具有抗氧化的作用，适宜于工业化生产，所得猕猴桃多酚产品得率比比传统水蒸气蒸馏提取法提高1.46-2.12倍、抗氧化效果比传统水蒸气蒸馏提取法提高1.71-2.31倍，具有明显提高的抗氧化效果；将猕猴桃多酚产品添加入云产卷烟中，可显著提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜等方面作用效果明显。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)原料预处理：取猕猴桃去除外皮毛，切成薄片后置于45℃真空干燥箱内烘至近干，然后将烘箱温度调至105℃烘至恒重，并分别过筛，备用；
2)脱脂：取步骤1)得到的猕猴桃粉末样品，分别精密称取10g样品，用滤纸包好用长镊子放入脂肪抽提装置中，注入一次虹吸量的1.67倍的正己烷，使样品包完全浸没在正己烷中；接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温60℃，回流脱脂10h左右直至回流液为无色透明为止；取出将正己烷挥发干后，将样品置于500mL中备用；
3)真空封装并萃取：将步骤2)得到的提取液中加入乙醇溶剂，用高温消毒的聚乙烯高温蒸煮袋真空密封，双层包装后置于高静压处理装置的压力腔内，并浸没于纯水传压介质中；
4)将高静压提取后的溶液过滤，将乙醇溶剂挥发干；
5)滤渣中加入去离子水，并进行萃取，静置冷却后，抽滤，然后再将残渣重复提取一次，合并两次提取液，减压浓缩；
6)分别用无水乙醇、丙酮和乙醚依次洗涤沉淀步骤5)得到的浓缩物，减压干燥，即得猕猴桃多酚。
2.如权利要求1所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤2)中，猕猴桃粉末样品的粒度选择在60～80目。
3.如权利要求1所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤3)中，提取液按照1:40～1:80的固液比加入乙醇溶剂中。
4.如权利要求3所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤3)中，高静压处理装置的萃取高静压压力设定为300～600MPa。
5.如权利要求4所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤3)中，高静压处理装置的萃取高静压温度设定为30～50℃。
6.如权利要求5所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤3)中，高静压处理装置的萃取时间设定为10～30min。
7.如权利要求6所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤5)中，滤渣中按照同步骤3)的固液比加入去离子水。
8.如权利要求7所述的猕猴桃多酚的高静压萃取方法，其特征在于：在步骤5)中，萃取时的高静压压力与步骤3)的相同。
9.一种如权利要求1所述的猕猴桃多酚的应用，其特征在于：作为卷烟添加物。
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