CN105566402A - 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法 - Google Patents

一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105566402A
CN105566402A CN201511017241.8A CN201511017241A CN105566402A CN 105566402 A CN105566402 A CN 105566402A CN 201511017241 A CN201511017241 A CN 201511017241A CN 105566402 A CN105566402 A CN 105566402A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tea
polyphenol
essence
concentrated
vacuum rotary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511017241.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105566402B (zh
Inventor
王元凤
程利增
魏新林
王伟涛
杨承钰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Jiao Tong University
Original Assignee
Shanghai Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Normal University filed Critical Shanghai Normal University
Priority to CN201511017241.8A priority Critical patent/CN105566402B/zh
Publication of CN105566402A publication Critical patent/CN105566402A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105566402B publication Critical patent/CN105566402B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
    • C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00—Essential oils; Perfumes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，包括茶原料粉碎，过筛；减压旋蒸；茶香精水溶液乙醚萃取、冷冻除冰、吹扫浓缩，旋蒸液抽滤，滤液离心，上清液减压旋蒸浓缩；浓缩液用乙醇沉淀，离心分离，粗多糖沉淀物乙醇两次脱色、干燥，上清液减压旋蒸浓缩；浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取物用大孔树脂纯化，得到茶多酚等步骤。与现有技术相比，本发明工艺简单，能实现同时对茶中茶香精、茶多糖和茶多酚等多种成分的提取，并得到较高纯度和收率的产物，缩短工艺流程，提高了茶资源利用率；此外，在工艺生产过程，无有害物质及化学试剂引入，环保卫生，具有较高的经济效益和应用前景。

Description

一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法
技术领域
本发明涉及茶叶深加工技术领域，尤其是涉及一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法。
背景技术
茶属于山茶科，为常绿灌木或小乔木植物，植株高达1-6米。茶树喜欢湿润的气候，在我国长江流域以南地区有广泛栽培。我国是最早发现和利用茶树的国家，是茶的原产国和产茶大国，目前茶园种植面积和茶叶产量都居于世界前列。
茶香气是衡量茶叶品质的重要因子，享有茶叶“命根子”之誉。迄今为止，已从各种茶叶中分离出700多种香气物质，包括醇类、醛类、酮类、脂类、内酯类、酸类、酚类、杂环化合物、含硫化合物、含氮化合物、碳氢化合物等10余类化合物，其中又以醇类、脂类、酮类、醛类和碳氢化合物为主。天然茶香精的应用领域很广，不仅可以用于相应的茶香精、茶饮料、茶浓缩液等茶加工制品中，赋予产品更佳的香气，也可应用于烟草香精、日化香精等领域。
茶叶中含有多种可被人体利用的生物活性功能成分，主要包括茶多糖，茶多酚，茶皂素等。茶多糖是茶叶复合多糖的简称，主要由糖类、果胶、蛋白质等组成，是一种类似灵芝多糖和人参多糖的高分子化合物，占茶叶总干重的20％以上.茶多糖具有较高的降血脂、降血糖、抗血凝、抗血栓等功效，对糖尿病和心血管病患者的养护、治疗有一定的积极作用。
茶多酚(TP)是从茶叶中提取的天然产物，主要包含儿茶素类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类等。茶多酚能利用其自身的氧化而保护与其融合物免于氧化，因而被作为一种高效低毒的优良天然抗氧化保鲜剂而被广泛应用于食品、化妆品、保健品和药品等的防腐保鲜上。作为全球市场潜力最大的食品防腐剂，当前其国际年均需求量约5000吨左右，我国和日本是其最大的生产和出口国。
茶叶的综合提取不仅为食品、化妆品、化工和医疗产业提供所需的原料，而且已成为有效解决中低档茶出路、提高茶叶附加值、拓展茶叶消费、延长茶产业链和促进茶产业可持续发展的重要途径。现有的茶叶提取方法中，大多是对茶叶中茶多糖、茶多酚、茶皂素等单一成分或多种成分的提取，如一种从粗老绿茶中提取茶多糖及茶多酚的方法(专利号：200910068255.0)、一种综合提取茶叶中有效成分的方法(专利号：201310139402.5)，而没有专利或方法从茶叶中综合提取茶香精及其它成分。而现有的茶香精专利或方法，如一种绿茶香精(专利号：201210412121.8)、红茶香精(专利号：200810043528.1)、一种红茶香精(201310214225.2)，是以人工合成的香料及茶提取物配制而成，香气不纯，柔和性差，整体不协调，而且存在安全隐患。而现有的通过茶提取天然香精的专利中，如一种滇红精油及其制备方法(专利号：201310055174.3)，天然高浓度红茶香精的制备方法(专利号：201310330632.X)上述制备方法中，或是以超临界萃取的方法提取精油，成本极高，或是不能同时对茶叶中其他有价值成分如茶多糖、茶多酚进行分离，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种实现同时对茶叶中茶香精、茶多糖和茶多酚进行分离提取的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，采用以下步骤：
(1)将茶原料粉碎后，过80目筛筛分；
(2)向筛分得到的茶粉中加入沸腾的蒸馏水，然后通过减压旋蒸提取茶香精粗品，再通过乙醚萃取茶香精粗品、冷冻除冰、吹扫浓缩，得到茶香精，减压旋蒸得到的旋蒸液经过抽滤，再用沸腾的蒸馏水超声处理滤渣，抽滤后合并滤液，离心处理后取上清液减压旋蒸，得到浓缩液；
(3)浓缩液冷却至室温后，加入乙醇以沉淀多糖，离心处理得到的沉淀物为粗多糖，用80％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖，上清液减压旋蒸浓缩至黏稠状；
(4)黏稠状的浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取层减压旋蒸浓缩至黏稠状，再用水配成6-12mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗后滤干，最后用30％-50％(v/v)乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
步骤(1)中所述的茶原料包括乌龙茶、绿茶、红茶、白茶、黑茶、黄茶、茶树花、花茶或速溶茶中的一种或几种。
步骤(2)中向筛分得到的茶粉中加入5-15倍体积的沸腾的蒸馏水，然后在50-60℃，0.08-0.10MPa真空度下减压旋蒸30-60min提取茶香精。重复提取2次茶香精，然后合并蒸馏液，用1/20-1/40体积的重蒸乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，脱去水分，再用液化空气或氮气或氩气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液用单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用5-10倍体积沸腾的蒸馏水超声10-15min，抽滤后合并滤液，控制转速为3000-5000r/min,对滤液进行离心处理10-15min，得到的上清液在50-60℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至原来体积的1/6-1/8体积。
步骤(3)中加入乙醇使乙醇浓度达到70-85％(v/v)，以沉淀多糖，控制转速为3000-5000r/min对沉淀物处理10-15min以分离多糖。上清液在50-60℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状。
步骤(4)中的浓缩液用1/2-2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层在40-50℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状。采用大孔树脂吸附时控制转速为100-120r/min振荡25-30h。
与现有技术相比，本发明能实现同时对茶叶中茶香精、茶多糖和茶多酚进行分离提取，工艺简单，可应用于工业化生产，而且成本较低，卫生环保，具有较好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为茶香精总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法，其工艺路线如图1所示，具体采用以下步骤：
(1)将乌龙茶粉碎后，过80目筛筛分。
(2)茶样品减压旋蒸，乙醚萃取：向漳平水仙乌龙茶茶粉中加入12倍体积沸腾的蒸馏水，在60℃,0.08-0.10MPa真空度下减压旋蒸40min提取茶香精。按上述方法重复提取2次，合并蒸馏液，再用1/40体积的重蒸乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，脱去水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。茶香精总离子流色谱图如图2所示，经解谱，得出53种香气成分。这些香气成分可分为醇类、醛类、酮类、酚类、脂类，其主要成分为(Z)-橙花叔醇、+)-香橙烯、香叶醇、2-苯基乙醇、顺-茉莉酮、柏木脑、(7Z)-7-癸烯-5-内酯、茉莉酸甲酯、吲哚。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用10倍沸腾的蒸馏水超声15min,抽滤，合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min)，取上清液减压旋蒸浓缩(60℃,0.08MPa，70r/min)至原来体积的1/8体积。
(3)浓缩液用乙醇沉淀、离心，沉淀物用乙醇脱色：浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到80v/v％，以沉淀茶多糖。离心(5000r/min,15min)，沉淀物粗多糖用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(60℃,0.08MPa，70r/min)至黏稠状。
(4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化：上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，7r/min)至黏稠状。再用水配成10mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附(振荡28h,功率100r/min)，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗两次后虑干，再用45v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例2
一种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法，采用以下步骤：
(1)将茶树花粉碎后，过80目筛筛分。
(2)茶样品减压旋蒸，乙醚萃取：向茶树花茶粉中加入15倍体积沸腾的蒸馏水，在50℃,0.10MPa真空度下减压旋蒸60min提取茶香精。按上述方法重复提取2次，合并蒸馏液，再用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，分离水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用10倍沸腾的蒸馏水超声10min,抽滤，合并滤液。滤液离心(5000r/min,10min)，取上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.08MPa，80r/min)至原来体积的1/6体积。
(3)浓缩液用乙醇沉淀、离心，沉淀物用乙醇脱色：浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到70v/v％，以沉淀多糖。离心(5000r/min,10min)，沉淀物粗多糖用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，80r/min)至黏稠状。
(4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化：上述浓缩液用等倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层减压旋蒸浓缩(40℃,0.10MPa，60r/min)至黏稠状。再用水配成12mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附(振荡30h,功率100r/min)，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗两次后虑干，再用40v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例3
一种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法，采用以下步骤：
(1)绿茶粉碎后，过80目筛筛分。
(2)茶样品减压旋蒸，乙醚萃取：向绿茶粉中加入10倍体积沸腾的蒸馏水，在60℃,0.10MPa真空度下减压旋蒸45min提取茶香精。按上述方法重复提取2次，合并蒸馏液，再用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，分离水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用8倍沸腾的蒸馏水超声15min,抽滤，合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min)，取上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，60r/min)至原来体积的1/6体积。
(3)浓缩液用乙醇沉淀、离心，沉淀物用乙醇脱色：浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到75v/v％，以沉淀多糖。离心(5000r/min,10min)，沉淀物粗多糖用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(60℃,0.10MPa，60r/min)至黏稠状。
(4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化：上述浓缩液用1/2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层减压旋蒸浓缩(40℃,0.10MPa，80r/min)至黏稠状。再用水配成6mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率100r/min)，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗两次后虑干，再用35v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例4
一种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法，采用以下步骤：
(1)将红茶粉碎后，过80目筛筛分。
(2)茶样品减压旋蒸，乙醚萃取：向红茶粉中加入8倍体积沸腾的蒸馏水，在50℃,0.08MPa真空度下减压旋蒸30min提取茶香精。按上述方法重复提取2次，合并蒸馏液，再用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，分离水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用5倍沸腾的蒸馏水超声15min,抽滤，合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min)，取上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.08MPa，60r/min)至原来体积的1/6体积。
(3)浓缩液用乙醇沉淀、离心，沉淀物用乙醇脱色：浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到70v/v％，以沉淀多糖。离心(3000r/min,10min)，沉淀物粗多糖用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，80r/min)至黏稠状。
(4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化：上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，60r/min)至黏稠状。再用水配成12mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率110r/min)，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗两次后虑干，再用35v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例5
一种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法，采用以下步骤：
(1)将黑茶粉碎后，过80目筛筛分。
(2)茶样品减压旋蒸，乙醚萃取：向黑茶茶粉中加入10倍体积沸腾的蒸馏水，在60℃,0.08MPa真空度下减压旋蒸30min提取茶香精。按上述方法重复提取2次，合并蒸馏液，再用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，分离水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用8倍沸腾的蒸馏水超声10min,抽滤，合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min)，取上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.10MPa，80r/min)至原来体积的1/7体积。
(3)浓缩液用乙醇沉淀、离心，沉淀物用乙醇脱色：浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到75v/v％，以沉淀多糖。离心(3000r/min,15min)，沉淀物粗多糖用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50℃,0.08MPa，80r/min)至黏稠状。
(4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化：上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层减压旋蒸浓缩(50℃,0.08MPa，60r/min)至黏稠状。再用水配成9mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率100r/min)，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗两次后虑干，再用40v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例6
一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，采用以下步骤：
(1)将白茶原料粉碎后，过80目筛筛分；
(2)向筛分得到的茶粉中加入5倍体积的沸腾的蒸馏水，然后在50℃，0.08MPa真空度下减压旋蒸60min提取茶香精，重复提取2次茶香精，然后合并蒸馏液，用1/20体积的重蒸乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，脱去水分，再用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液用单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用5倍体积沸腾的蒸馏水超声10min，抽滤后合并滤液，控制转速为3000r/min,对滤液进行离心处理15min，得到的上清液在50℃,0.08MPa，60r/min的条件下减压旋蒸浓缩至原来体积的1/6体积，得到浓缩液；
(3)浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到70v/v％以沉淀多糖，控制转速为3000r/min对沉淀物处理15min以分离多糖，用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖，上清液在50℃,0.08MPa，60r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状减压旋蒸浓缩至黏稠状；
(4)黏稠状的浓缩液用1/2倍体积乙酸乙酯萃取，萃取层在40℃,0.08MPa，60r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状，再用水配成6mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附，控制转速为100r/min振荡30h，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗后滤干，最后用30v/v％的乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
实施例7
一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，采用以下步骤：
(1)将黄茶原料粉碎后，过80目筛筛分；
(2)向筛分得到的茶粉中加入15倍体积的沸腾的蒸馏水，然后在60℃，0.10MPa真空度下减压旋蒸30min提取茶香精。重复提取2次茶香精，然后合并蒸馏液，用1/20-1/40体积的重蒸乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，脱去水分，再用氩气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液用单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用10倍体积沸腾的蒸馏水超声15min，抽滤后合并滤液，控制转速为5000r/min,对滤液进行离心处理15min，得到的上清液在60℃,0.10MPa，80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至原来体积的1/8体积，得到浓缩液；
(3)浓缩液冷却至室温后，加入乙醇使乙醇浓度达到85v/v％以沉淀多糖，控制转速为5000r/min对沉淀物处理10min以分离多糖，用80v/v％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖，上清液在60℃,0.10MPa，80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状减压旋蒸浓缩至黏稠状；
(4)黏稠状的浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取，萃取层在50℃,0.10MPa，80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状，再用水配成12mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附，控制转速为120r/min振荡25h，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗后滤干，最后用50v/v％的乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
以上方法综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法提取茶香精、茶多糖和茶多酚提取率及纯度如下：

Claims (9)

1.一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)将茶原料粉碎后，过80目筛筛分；
(2)向筛分得到的茶粉中加入沸腾的蒸馏水，然后通过减压旋蒸提取茶香精粗品，再通过乙醚萃取茶香精粗品、冷冻除冰、吹扫浓缩，得到茶香精，减压旋蒸得到的旋蒸液经过抽滤，再用沸腾的蒸馏水超声处理滤渣，抽滤后合并滤液，离心处理后取上清液减压旋蒸，得到浓缩液；
(3)浓缩液冷却至室温后，加入乙醇以沉淀多糖，离心处理得到的沉淀物为粗多糖，用80％乙醇脱色两次，用水复溶后冷冻干燥，得到茶多糖，上清液减压旋蒸浓缩至黏稠状；
(4)黏稠状的浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取层减压旋蒸浓缩至黏稠状，再用水配成6-12mg/mL的溶液，利用大孔树脂进行吸附，将吸附后的大孔树脂过滤，蒸馏水洗后滤干，最后用30-50v/v％乙醇超声洗脱，洗脱液浓缩后冷冻干燥，得到茶多酚。
2.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的茶原料包括乌龙茶、绿茶、红茶、白茶、黑茶、黄茶、茶树花、花茶或速溶茶中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(2)中向筛分得到的茶粉中加入5-15倍体积的沸腾的蒸馏水，然后在50-60℃，0.08-0.10MPa真空度下减压旋蒸30-60min提取茶香精。
4.根据权利要求1或2所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，重复提取2次茶香精，然后合并蒸馏液，用1/20-1/40体积的重蒸乙醚萃取蒸馏液两次，乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰，脱去水分，再用液化空气或氮气或氩气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物，得到高品质高浓度茶香精。
5.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(2)中的旋蒸液用单层尼龙纱布抽滤，滤渣再用5-10倍体积沸腾的蒸馏水超声10-15min，抽滤后合并滤液，控制转速为3000-5000r/min,对滤液进行离心处理10-15min，得到的上清液在50-60℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至原来体积的1/6-1/8体积。
6.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中加入乙醇使乙醇浓度达到70-85v/v％，以沉淀多糖，控制转速为3000-5000r/min对沉淀物处理10-15min以分离多糖，80v/v％乙醇对粗多糖脱色两次，得到茶多糖。
7.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(3)中的上清液在50-60℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状。
8.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(4)中的浓缩液用1/2-2倍体积乙酸乙酯萃取两次，萃取层在40-50℃,0.08-0.10MPa，60-80r/min的条件下减压旋蒸浓缩至黏稠状。
9.根据权利要求1所述的一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法，其特征在于，步骤(4)中采用大孔树脂吸附时控制转速为100-120r/min振荡25-30h。
CN201511017241.8A 2015-12-29 2015-12-29 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法 Active CN105566402B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511017241.8A CN105566402B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511017241.8A CN105566402B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105566402A true CN105566402A (zh) 2016-05-11
CN105566402B CN105566402B (zh) 2017-11-21

Family

ID=55877089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511017241.8A Active CN105566402B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105566402B (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107573429A (zh) * 2016-11-21 2018-01-12 广西大学 一种利用沉淀法提取茉莉花茶茶多糖的方法
CN108813621A (zh) * 2018-09-17 2018-11-16 大闽食品（漳州）有限公司 一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法
CN109081879A (zh) * 2018-08-09 2018-12-25 铜仁学院 一种提取梵净山红茶多糖的工艺
CN110564507A (zh) * 2019-09-24 2019-12-13 福州大学 一种树脂动态吸附富集红茶香气方法
CN110663789A (zh) * 2019-11-17 2020-01-10 横县振茂茶厂 以茶毫为原料提取茶多酚的方法
CN112920288A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 安徽大学 一种具有降脂活性的黄大茶酸性多糖及其制备方法和应用
CN113892534A (zh) * 2021-09-15 2022-01-07 上海交通大学 一种高香冷溶速溶茶及其制备方法
CN114766671A (zh) * 2022-05-18 2022-07-22 黑龙江省科学院大庆分院 一种具有抑制结肠癌细胞增殖活性的黑菊芋多酚的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101113147A (zh) * 2007-06-26 2008-01-30 朱江 一种茶叶副产物资源化利用的方法
CN101213997A (zh) * 2008-01-04 2008-07-09 上海师范大学 一种休闲保健茶饮料及其制备方法
CN101973976A (zh) * 2010-09-16 2011-02-16 湖北民族学院 从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法
CN102250156A (zh) * 2011-08-19 2011-11-23 金绿源(中国)生物科技有限公司 一种以水仙茶梗制备木质纤维素吸附茶多酚的实验工艺
US8852651B1 (en) * 2012-04-17 2014-10-07 Ahmad Hamden Al-Shehry Plant extracts for use in enhancing immune system and brain modulation

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101113147A (zh) * 2007-06-26 2008-01-30 朱江 一种茶叶副产物资源化利用的方法
CN101213997A (zh) * 2008-01-04 2008-07-09 上海师范大学 一种休闲保健茶饮料及其制备方法
CN101973976A (zh) * 2010-09-16 2011-02-16 湖北民族学院 从藤茶中提取二氢杨梅素、藤茶多糖和藤茶多酚的方法
CN102250156A (zh) * 2011-08-19 2011-11-23 金绿源(中国)生物科技有限公司 一种以水仙茶梗制备木质纤维素吸附茶多酚的实验工艺
US8852651B1 (en) * 2012-04-17 2014-10-07 Ahmad Hamden Al-Shehry Plant extracts for use in enhancing immune system and brain modulation

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107573429A (zh) * 2016-11-21 2018-01-12 广西大学 一种利用沉淀法提取茉莉花茶茶多糖的方法
CN109081879A (zh) * 2018-08-09 2018-12-25 铜仁学院 一种提取梵净山红茶多糖的工艺
CN108813621A (zh) * 2018-09-17 2018-11-16 大闽食品（漳州）有限公司 一种低温超声萃取线叶金雀花多酚的方法
CN110564507A (zh) * 2019-09-24 2019-12-13 福州大学 一种树脂动态吸附富集红茶香气方法
CN110663789A (zh) * 2019-11-17 2020-01-10 横县振茂茶厂 以茶毫为原料提取茶多酚的方法
CN112920288A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 安徽大学 一种具有降脂活性的黄大茶酸性多糖及其制备方法和应用
CN113892534A (zh) * 2021-09-15 2022-01-07 上海交通大学 一种高香冷溶速溶茶及其制备方法
CN113892534B (zh) * 2021-09-15 2023-04-28 上海交通大学 一种高香冷溶速溶茶及其制备方法
CN114766671A (zh) * 2022-05-18 2022-07-22 黑龙江省科学院大庆分院 一种具有抑制结肠癌细胞增殖活性的黑菊芋多酚的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105566402B (zh) 2017-11-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105566402A (zh) 一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法
CN100564373C (zh) 从茶树花中提取茶多酚的加工工艺
CN101265252B (zh) 笃斯越桔花青素及其分离纯化方法
CN102285953B (zh) 以hp2mgl大孔树脂分离纯化蓝莓花色苷的方法
CN102106931B (zh) 一种莓茶多种提取物的生产方法
CN106243172B (zh) 一种提取黑果枸杞花色苷的方法
CN101912480A (zh) 一种黑果枸杞原花青素提取物的制备方法
CN108070453A (zh) 一种从迷迭香中提取分离迷迭香精油、迷迭香酸、熊果酸和鼠尾草酸的方法
CN103444943B (zh) 以黑茶为原料综合提制茶褐素和茶多糖的方法
CN105030878A (zh) 一种提取蓝莓果实多种活性成分的方法
CN101986855A (zh) 一种低咖啡因、高茶多酚茶粉的制备方法
CN102993328B (zh) 一种从油茶枯中综合提取多糖、多酚和皂素的方法
CN103992359A (zh) 从茶叶中提取茶多酚的制备工艺
CN101585885A (zh) 一种玉竹多糖的制备方法
CN101003775A (zh) 一种显齿蛇葡萄保健茶酒的生产方法及其产品
CN104940246A (zh) 一种从鸡腿菇中提取鸡腿菇素的方法
CN107163098A (zh) 一种天然高纯罗汉果甙的提取方法
CN106083799A (zh) 一种制备不同纯度且无黄曲霉毒素的原花青素的方法
CN102633764A (zh) 利用黑豆皮同时制备花青素和果胶的生产工艺
CN108283329A (zh) 一种从烟草废料中提取多酚类化合物的方法和应用
CN108530411A (zh) 一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法
CN107213185A (zh) 一种具有抗氧化活性的蓝莓叶多酚制备方法
CN102864019A (zh) 一种柚皮联产香精油和果胶的方法
CN107573438A (zh) 一种从百香果果皮中提取多糖的方法
CN104770507A (zh) 一种采用宽流道耐高温反渗透膜浓缩茶叶提取液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wei Xinlin

Inventor after: Cheng Lizeng

Inventor after: Wang Yuanfeng

Inventor after: Wang Weitao

Inventor after: Yang Chengyu

Inventor before: Wang Yuanfeng

Inventor before: Cheng Lizeng

Inventor before: Wei Xinlin

Inventor before: Wang Weitao

Inventor before: Yang Chengyu

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201230

Address after: 200240 No. 800, Dongchuan Road, Shanghai, Minhang District

Patentee after: SHANGHAI JIAO TONG University

Address before: 200234 No. 100, Xuhui District, Shanghai, Guilin Road

Patentee before: SHANGHAI NORMAL University