CN102864019A - 一种柚皮联产香精油和果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种柚皮联产香精油和果胶的方法，涉及一种天然产物的加工方法。采用超临界二氧化碳萃取法萃取香精油，该技术是利用二氧化碳在临界温度和临界压力附近具有独特溶解能力进行萃取的一种分离方法。萃取后的二氧化碳在通常状态下立即变为气体而逆出，从而将其溶解的物质分离出来，达到浓集提纯的目的。原料预处理，得柚果皮粉备用；超临界二氧化碳萃取法萃取香精油；将超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的蜜柚果皮渣料，用水浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇的体积比=1∶(1～6)加入乙醇沉析，静置，离心并用乙醇洗涤沉淀，干燥后即得果胶产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然产物的加工方法，特别是涉及一种柚皮联产香精油和果胶的方法。
背景技术
蜜柚果实全身都是宝，具有很高的综合利用价值。蜜柚果皮部分约占柚果重量的35%－45%，其中含有香精油、果胶、黄酮类化合物、膳食纤维、色素等活性成分。目前，蜜柚果皮基本未加以利用而被丢弃，不仅对环境造成严重污染，而且造成资源的极大浪费。
蜜柚果皮香精油(essential oil)属于植物精油，它是一类植物源次生代谢物质，是植物体内分子量较小，具有一定挥发性的油状液体物质。蜜柚香精油具有独特优雅的芳香，会使人产生一种新鲜、爽快感，是一种非常重要而且广受欢迎的天然香料，且至今仍无法用化学法合成，也不能用其他柑橘香精代替。目前，柚类精油已广泛用于食品工业（如清凉饮料、果酱、糕点、糖果、饼干、冰淇淋等）和日化工业（如香水、化妆品、牙膏香精、浴用剂、家用清洁剂等）。另外，因蜜柚香精油还具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用，可用于医药工业中。近年来，国内外柚类香精油市场的需求量以每年18%左右的速度增加，市场潜力很大。果胶作为食品添加剂，其添加量不受限制，因而促进了果胶这种天然产物的应用和生产。利用蜜柚果皮生产的果胶具有良好的凝胶性及乳化稳定性，主要可用于食品工业，如生产果酱和果冻类，婴儿食品，冰淇淋及果汁的稳定剂、增稠剂。另外，由于果胶具有抗菌、消肿、降血脂等作用，还是一种优良的药物制剂基质，因此在医药领域的应用也较为广泛。随着功能性多糖的开发研究，果胶作为水溶性膳食纤维，越来越受到加工行业的重视。利用蜜柚果皮联产香精油、果胶等高附加值产品，满足国内市场对柚类香精油和食用果胶日益增长的消费需求。提高资源利用率，变废为宝，具有重要的社会和经济价值。
中国专利CN101381654公开一种从柚皮或橙皮中提取香精油的方法，该方法是将新鲜柚皮或橙皮洗净，取柚皮或橙皮最表层的外皮100质量份装入蒸馏塔内置的筛板上，蒸馏塔内装有水，加热温度95～100℃，蒸馏时间50～60min，冷凝管有香精水流出，静置8～12min，分离，得到8～10质量份香精油。
中国专利CN1530376公开一种从柚子中同时提取香精油、果汁、果胶、食用纤维和柚皮甙、橙皮甙、3，3′，4′，5，6，7，8－七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物的方法。该发明以湖南江永香柚为原料，分别采用冷磨法、压榨法、纳滤、微波或回流浸提、超滤浓缩、色谱分离、乙醇浸提等得到不同产物。
中国专利CN101186628公开一种从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法，该方法的提取步骤包括：将新鲜柚皮用水和乙醇加温浸提；将浸泡物离心，得滤液Ⅰ和滤渣；将所得的滤渣水浸后用盐酸调节pH，离心，离心后的上清滤液真空浓缩，再加食用级酒精，静置，离心，得滤液Ⅱ和沉淀物滤渣；将所得的沉淀物滤渣烘干，即得果胶成品；将以上所得的滤液Ⅱ与滤液Ⅰ混合，真空浓缩，0－4℃低温静置后，离心，将离心所得的沉淀物滤渣烘干，即得柚皮甙成品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柚皮联产香精油和果胶的方法。
本发明的具体步骤如下：
1）原料预处理：将新鲜柚果皮清洁切割，再晾干，粉碎得柚果皮粉备用；
2）超临界二氧化碳萃取法萃取香精油：将柚果皮粉加入料桶内，装入萃取釜密封后开机并开通气路；待冷箱温度降至0～–5℃，萃取釜和分离釜升温至25～65℃后，开高压泵加压；当温度和压力达到设定值时，萃取后从分离釜接口收集香精油；
3）制备果胶：将超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的蜜柚果皮渣料，用水浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇的体积比=1∶(1～6)加入乙醇沉析，静置，离心并用乙醇洗涤沉淀，干燥后即得果胶产品。
在步骤2）中，所述加压的条件可为加压至10～30MPa；所述萃取的时间可为45～120min。
在步骤3）中，所述浸提的条件可为用pH1～4的水溶液25～95℃下浸提30～150min，料液比可为1g∶(5～45)ml，其中柚果皮渣料以质量计算，溶液以体积计算；所述提取液过滤的条件可为用孔径20μm的尼龙布趁热过滤；所述乙醇的百分比浓度可为95%～100%。
本发明采用超临界二氧化碳萃取法萃取香精油，该技术是利用二氧化碳在临界温度和临界压力附近具有独特溶解能力进行萃取的一种分离方法。萃取后的二氧化碳在通常状态下立即变为气体而逆出，从而将其溶解的物质分离出来，达到浓集提纯的目的。
本发明可实现对柚果皮的综合利用，提高柚产品的附加值，减轻环境压力，所得香精油具有新鲜柚皮的特征香气，品质好，所得果胶产品质量符合国家标准。
具体实施方式
实施例1：
1）原料预处理：新鲜柚果皮经清洁切割，再自然晾干，粉碎备用。
2）超临界二氧化碳萃取法萃取香精油：将500g柚果皮粉加入料桶内，装入萃取釜密封后，开机并开通气路；待冷箱温度降至0~-5℃，萃取釜和分离釜升温至25～65℃后，开高压泵加压至10～30MPa；当温度和压力达到设定值开始计时，萃取45～120min后从分离釜接口收集香精油，得精油6.38g，得率为1.28%。
3）制备果胶：取超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的柚果皮渣料，用pH1～4的水溶液25～95℃下浸提30～150min，料液比1∶5～45（g/ml），其中蜜柚果皮渣料以质量计算，水溶液以体积计算；提取液用孔径20μm的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇的体积比例=1∶(1～6)加入95%～100%的乙醇沉析，静置(1～4)h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品95.78g，得率19.16%，果胶制品的干燥失重为11.38%（w/%），pH值为2.85，酸不溶灰分为0.592%（w/%），总半乳糖醛酸为76.35%（w/%），甲氧基含量为13.76%，经检测，产品质量符合国家标准。
实施例2：
1）原料预处理：新鲜蜜柚果皮经清洁切割，再自然晾干，粉碎备用。
2）超临界二氧化碳萃取法萃取香精油：将550g蜜柚果皮粉加入料桶内，装入萃取釜密封后，开机并开通气路；待冷箱温度降至0~-5℃，萃取釜和分离釜升温至25～65℃后，开高压泵加压至10～30MPa；当温度和压力达到设定值开始计时，萃取45～120min后从分离釜接口收集香精油，得精油7.22g，得率为1.31%。
3）制备果胶：取超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的柚果皮渣料，用pH1～4的水溶液25～95℃下浸提30～150min，料液比1∶5～45（g/ml），其中柚果皮渣料以质量计算，水溶液以体积计算；提取液用孔径20μm的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇=1∶(1～6)加入95%～100%的乙醇沉析，静置(1～4)h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品104.94g，得率19.08%，果胶制品的干燥失重为10.52%（w/%），pH值为2.66，酸不溶灰分为0.652%（w/%），总半乳糖醛酸为77.05%（w/%），甲氧基含量为12.93%，经检测，产品质量符合国家标准。
实施例3：
1）原料预处理：新鲜蜜柚果皮经清洁切割，再自然晾干，粉碎备用。
2）超临界二氧化碳萃取法萃取香精油：将600g蜜柚果皮粉加入料桶内，装入萃取釜密封后，开机并开通气路；待冷箱温度降至0~-5℃，萃取釜和分离釜升温至25～65℃后，开高压泵加压至10～30MPa；当温度和压力达到设定值开始计时，萃取45～120min后从分离釜接口收集香精油，得精油7.44g，得率为1.24%。
3）制备果胶：取超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的柚果皮渣料，用pH1～4的水溶液25～95℃下浸提30～150min，料液比1∶5～45（g/ml），其中蜜柚果皮渣料以质量计算，水溶液以体积计算；提取液用孔径20μm的尼龙布趁热过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇=1∶(1～6)加入95%～100%的乙醇沉析，静置(1～4)h，离心并用少量乙醇洗涤沉淀，干燥得果胶产品115.62g，得率19.27%，果胶制品的干燥失重为10.88%（w/%），pH值为2.73，酸不溶灰分为0.603%（w/%），总半乳糖醛酸为76.95%（w/%），甲氧基含量为13.33%，经检测，产品质量符合国家标准。
Claims (6)
1.一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于其具体步骤如下：
1）原料预处理：将新鲜柚果皮清洁切割，再晾干，粉碎得柚果皮粉备用；
2）超临界二氧化碳萃取法萃取香精油：将柚果皮粉加入料桶内，装入萃取釜密封后开机并开通气路；待冷箱温度降至0～–5℃，萃取釜和分离釜升温至25～65℃后，开高压泵加压；当温度和压力达到设定值时，萃取后从分离釜接口收集香精油；
3）制备果胶：将超临界二氧化碳萃取法萃取香精油后的蜜柚果皮渣料，用水浸提，提取液过滤，并将滤渣洗涤至滤液不粘稠，将滤液真空浓缩至原体积的10%～40%，按照浓缩液∶乙醇的体积比=1∶1～6加入乙醇沉析，静置，离心并用乙醇洗涤沉淀，干燥后即得果胶产品。
2.如权利要求1所述的一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于在步骤2）中，所述加压的条件为加压至10～30MPa。
3.如权利要求1所述的一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于在步骤2）中，所述萃取的时间为45～120min。
4.如权利要求1所述的一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于在步骤3）中，所述浸提的条件为用pH1～4的水溶液25～95℃下浸提30～150min，料液比为1g∶(5～45)ml，其中柚果皮渣料以质量计算，溶液以体积计算。
5.如权利要求1所述的一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于在步骤3）中，所述提取液过滤的条件为用孔径20μm的尼龙布趁热过滤。
6.如权利要求1所述的一种柚皮联产香精油和果胶的方法，其特征在于在步骤3）中，所述乙醇的百分比浓度为95%～100%。
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